专利名称：碳化钒粉末的制备方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金领域金属粉末的制造，尤其是碳化钒粉末的制备方法。
背景技术：
碳化钒作为超细硬质合金晶粒抑制剂，钢铁添加剂，高温涂料以及作为碳源合成金刚石等在工业中得到了广泛的应用。目前制取碳化钒所使用的方法有两类一是采用V2O5与碳黑混合高温还原碳化法，二是气相还原/碳化钒的氧化物法。两种方法所制备的碳化钒粉末粒度一般都在2.0～3.8微米范围内，且粉末中游离碳含量高。而工业应用中需要的是粒度细、相成分组成单一的碳化钒粉末，例如制备超细硬质合金时，WC粉末粒度为0.2～0.4微米左右，若采用粉末粒度为2～4微米碳化钒作为晶粒抑制剂，则会由于颗粒粗大的VC粉末比表面小、表面活化能低、原子迁移速度慢，而抑制WC的晶粒长大的效果难以充分发挥，超细硬质合金的性能就难以进步一提高。因此，高性能超细硬质合金及特种钢生产时，迫切需要超细碳化钒粉末。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳化钒粉末的制备方法，以生产出粒度细的碳化钒粉末来满足高性能超细硬质合金及特种钢材生产的需求。
本发明的技术方案是首先将V2O5溶解于有机酸溶液中，边加热边搅拌，在60～80℃时得到澄清透明的溶液，溶液浓度为10％～40％；再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得到含有钒的络合物和游离有机物的混合粉末，粉末形状为多孔、疏松的空心球体；然后将此粉末在保护气氛中，500～600℃进行焙烧，得到V2O3与原子级别游离C均匀混合的粉末；又于850～1000℃下，H2或H2/CH4中碳化40～90分钟，制得粉末平均粒度为0.1微米，晶粒尺寸为20～60纳米的超细碳化钒粉末。
亦可将喷雾干燥后的粉末在保护气氛中或真空中直接碳化。
本发明的优点与积极效果与现有制备碳化钒粉末的方法相比，充分表现在；降低了碳化温度，节约了能源；减少了粉末中游离碳含量，碳化钒粉末总碳含量为17.75％，游离碳为0.61％。粉末平均粒度为0.1微米，晶粒尺寸为20～60纳米；进一步扩大了VC的用途，可为其他材料制造业提供优质的超细碳化钒粉末，尤其是满足了硬质合金及特种钢材生产的需求。
具体实施例方式实例1首先在100ml蒸馏水中溶解12.4克有机酸的溶液中加入3.64克V2O5，边加热边搅拌，60～80℃时得到澄清透明的兰色溶液，溶液浓度为13～15％；再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，进风口温度250℃～350℃、出风口温度150℃、转速30000rpm、流量30ml/min，得到含有钒络合物和游离有机酸的非晶粉末，形状为多孔疏松圆球形；最后将粉末在500～600℃的保护气氛氩气中进行焙烧，钒络合物和游离有机酸分解，得到V2O3与游离C原子级别混合均匀的粉末；然后又于850～1000℃下，H2或H2/CH4气氛中还原/碳化40～90分钟得到粒度分布狭窄，平均粒度为0.1微米的超细VC粉末。
实例2首先在100ml去离子水中溶解有10.5克有机物的溶液中加入4.2克V2O5，边加热边搅拌，60～80℃时得到澄清透明的兰色溶液，溶液浓度为13～15％；再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，进风口温度250℃～350℃、出口温度150℃、转速30000rpm、流量30ml/min，得到含有钒络合物和游离有机物的非晶粉末，粉末形状为多孔疏松圆球形。将粉末在500℃～600℃、真空中进行焙烧，钒络合物和游离有机物分解，得到V2O3与游离C原子级别混合均匀的粉末，最后于850℃～1000℃下，真空中还原/碳化40～90分钟，可制得粒度分布狭窄，平均粒度为0.1微米的超细VC粉末。
权利要求
1.一种碳化钒粉末的制备方法，其特征是首先将V2O5溶解于有机酸溶液中，边加热边搅拌，在60～80℃时得到澄清透明的溶液，溶液浓度为10％～40％；再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得到含有钒的络合物和游离有机物的混合粉末，粉末形状为多孔、疏松的空心球体；然后将此粉末在保护气氛中，500～600℃进行焙烧，得到V2O3与原子级别游离C均匀混合的粉末；又于850～1000℃下，H2或H2/CH4中碳化40～90分钟制得粉末平均粒度为0.1微米，晶粒尺寸为20～60纳米的超细碳化钒粉末。
2.根据要求1所述的碳化钒粉末的制备方法，其特征是首先在100ml蒸馏水中溶解12.4克有机酸的溶液中加入3.64克V2O5，边加热边搅拌，60～80℃时得到澄清透明的兰色溶液，溶液浓度为13～15％；再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，进风口温度250℃～350℃、出风口温度150℃、转速30000rpm、流量30ml/min，得到含有钒络合物和游离有机酸的非晶粉末，形状为多孔疏松圆球形；然后将粉末在500～600℃的保护气氛氩气中进行焙烧，钒络合物和游离有机酸分解，得到V2O3与游离C原子级别混合均匀的粉末；最后于850～1000℃下，H2或H2/CH4气氛中还原/碳化40～90分钟得到粒度分布狭窄，平均粒度为0.1微米的超细VC粉末。
3.根据要求1所述的碳化钒粉末的制备方法，其特征是首先在100ml去离子水中溶解有10.5克有机物的溶液中加入4.2克V2O5，边加热边搅拌，60～80℃时得到澄清透明的兰色溶液，溶液浓度为13～15％；再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，进风口温度250℃～350℃、出口温度150℃、转速30000rpm、流量30ml/min，得到含有钒络合物和游离有机物的非晶粉末，粉末形状为多孔疏松圆球形。将粉末在500℃～600℃、真空中进行焙烧，钒络合物和游离有机物分解，得到V2O3与游离C原子级别混合均匀的粉末，最后于850℃～1000℃下，真空中还原/碳化40～90分钟就可制得粒度分布狭窄，平均粒度为0.1微米的超细VC粉末。
全文摘要
本发明属于粉末冶金领域金属粉末的制造，尤其是碳化钒粉末的制备方法，其特征是首先将V
文档编号C01B31/30GK1607175SQ20031010110
公开日2005年4月20日 申请日期2003年10月15日 优先权日2003年10月15日
发明者吴恩熙, 颜练武, 钱崇梁 申请人:中南大学