专利名称：阳极石墨电极氧化法制备纳米石墨碳溶胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备纳米碳溶胶的方法。
背景技术：
碳素材料是非金属材料中十分重要的一部分，因其原子排列方式不同，性能差异甚大，碳素材料在纳米尺寸范围内同样因其原子排列方式不同而性能差异甚大。大量地研究表明，纳米尺寸范围的石墨结构碳具有许多常规尺寸范围石墨碳所不具有的特性，其应用范围十分广泛。但是，当石墨碳尺寸达到纳米尺寸范围时，由于其具有强烈的吸附性并带有负电，从而使纳米石墨碳素材料十分易团聚，难分散，故成为制备纳米石墨碳素材料和应用的难题，目前只有少数国家能够生产，其生产工艺复杂，成本极高，易产生粉尘污染，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，生产成本低，使用效果好，适宜工业化生产的阳极石墨电极氧化法制备纳米石墨碳溶胶。
本发明采用阳极石墨电极为正极，不锈钢板为负极，并按正、负极排列放入氧化槽内，正、负电极之间用塑料网隔开，电极与电源采用并串联方式连接。将电解液倒入氧化槽内，电解质采用硫酸或氢氧化钾加入电解液中，其加入总量按电解液重量的0.1％以下，限一次加入电解液中。接通电源，进行氧化处理，电流控制在5～150mA/cm2，每槽电压控制在10±3V，温度控制在60℃以下，每隔4～12小时搅拌一次。检测槽内石墨碳浓度，槽内溶胶浓度达到0.1～5％时，氧化结束，槽中溶液即为纳米石墨碳溶胶。
常规技术表明，碳微粒形成后很容易重新团聚，要防止这一现象的发生，目前只有两种基本方法其一是在纳米颗粒的表面形成双电层，使纳米颗粒之间同种电荷相斥，其二是在纳米颗粒表面用另一种物质包裹，使其不能互相接触。
本发明采用阳极石墨电极与不锈钢板为正、负极插入电解质溶液中，通电后，碳原子在电流的作用下在正极获得能量，当能量超过碳原子间的化学健力，并同时获得具有形成纳米尺寸范围碳微颗粒表面能时，这部分碳原子将与正极极板脱离，形成纳米尺寸范围的碳颗粒而游离在电解液中。由于其具有极强的选择吸附性，纳米碳颗粒会选择电层负离子，它们之间互相排斥形成双电层结构，从而使纳米碳溶胶液体得以稳定形成。
本发明的生产成本低，产品质量稳定，无污染，具有适宜工业化大规模生产的要求等优点，还具有适应高、低温能力的特点。适用于电池制造、彩电、石油、农业、电加热元器件、导电材料、医疗保健等行业，应用领域极其广泛。
具体实施例方式
本发明的氧化槽采用绝缘性的非金属材料制作，阳极石墨电极采用纯度大于90％的石墨制作，负极采用1～1.5mm厚度的不锈钢板，使用不锈钢板不仅可以提高氧化槽内的阳极石墨板的厚度及装槽片数，而且能大幅度地降低生产成本。根据直流电源设备的功率大小，可将多片阳极石墨电极和不锈钢板按正、负极排列分别放入两个或多个氧化槽中。负极比正极多出一片。正、负电极之间用聚乙稀塑料网隔开，电极与电源采用并串联方式连接，每槽中的正极和负极分别并联在一起，槽与槽之间为串联。
将电解液(去离子水)倒入氧化槽内，电解液可根据所需纳米石墨溶胶的性质作适当地调整，酸性溶胶可加入比重1.28的硫酸，碱性溶胶可加入比重1.30的氢氧化钾。电解质的加入总量按电解液重量的0.1％以下，限一次加入电解液中，从而有利于提高纳米溶胶的制备纯度。当继续生产时，以槽内剩余的纳米碳液即可，这样生产出的溶胶为高纯度。
接通电源，进行氧化处理，电流控制在5～150mA/cm2，每槽电压控制在10±3V，温度控制在60℃以下，每隔4～12小时搅拌一次，搅拌时间为5～10分钟。生产过程中，当阳极厚度小于10mm时，可将电源正极更换，检测槽内石墨碳浓度，溶胶浓度为0.1～5％时，氧化结束，槽中溶液即为纳米石墨碳溶胶，粒度80％以上小于10nm，其余20％也在纳米尺寸范围内。
权利要求
1.一种在氧化槽内按正、负电极排列，正、负电极之间用塑料网隔开，电极与电源采用并串联方式连接，将电解液倒入氧化槽内，电解质采用硫酸或氢氧化钾加入电解液中，其加入总量按电解液重量的0.1％以下加入，接通电源进行氧化处理，每槽电压控制在10±3V，温度控制在60℃以下，每隔4～12小时搅拌一次，使槽内溶胶浓度达到0.1～5％的阳极石墨电极氧化法制备纳米石墨碳溶胶，其特征在于正、负电极分别采用阳极石墨与不锈钢板，电流控制在5～150mA/cm2，制备时电解质按量限一次加入电解液中。
全文摘要
本发明提供了一种阳极石墨电极氧化法制备纳米石墨碳溶胶。将阳极石墨电极与不锈钢板分别按正、负极排列放入氧化槽中，正、负电极之间用塑料网隔开，电极与电源采用并串联方式连接，再将电解液倒入氧化槽内，电解质的加入总量按电解液重量的0.1％以下，限一次加入电解液中，接通电源进行氧化处理，电流控制在5～150mA/cm
文档编号C01B31/00GK1557700SQ200410002628
公开日2004年12月29日 申请日期2004年1月21日 优先权日2004年1月21日
发明者刘芳德, 李胜南, 付援朝, 陈万哲, 朱光华, 谢龙猛 申请人:刘芳德, 李胜南, 付援朝, 陈万哲, 朱光华, 谢龙猛