专利名称：用黄姜皂素生产残渣制备活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及制备活性炭的方法，特别是用生产活动中产生的植物残渣制备活性炭的方法。
背景技术：
活性炭是一类多孔性的含碳物质，是一种应用范围很广的吸附剂。它具有耐酸、耐碱、并能经受水浸、高温和高压的作用，使用失效以后可以再生。其性质主要取决于原料制造工艺及后处理方式。
传统的工业制备主要是以高含碳量的碳氢化合物为原料，经高温炭化，活化制成的产物。目前工业生产的活性炭原料主要来源于木质炭、果壳炭、煤质炭、石油质炭，合成树脂炭、及有机废料炭等，常采用的工艺路线为化学活化法(药品活化法)，如中国专利公告号CN1015617B公开的“用薯干发酵柠檬酸废渣制活性炭的方法”，就是一种采用氯化锌活化薯干发酵柠檬酸废渣来制备活性炭的方法。但是，不同的原料制备活性炭采取的工艺不同，物理化学性能之间存在的差异也很大。例如，对黄姜皂素生产残渣若采取已有专利CN1015617B的工艺来制备活性炭，根本不能达到专利所述的“达到了出口活性炭的标准要求”。因而不断寻找活性炭生产的新原料，并探索其特有的最佳工艺条件，增加新品种是活性炭工业发展的重要任务。
专利CN1015617B，即“用薯干发酵柠檬酸废渣制活性炭的方法”的制备工艺为先将薯干发酵柠檬酸废渣以1∶1～1.5的比例在比重为1.8g/cm3的ZnCl2溶液中浸渍10～15小时，然后再在温度为300～400℃的炭化炉中炭化60～90分钟，再在温度为650～750℃的活化炉中活化90～105分钟，最后在10％的HCl溶液中煮沸3.5～4.5小时，漂洗至pH5～7，在100～150℃的干燥箱中烘干，粉碎通过100目筛得产品。
该工艺是药剂活化工艺中一种，具有产品收率高、活化温度低等特点，但不适应黄姜皂素生产残渣制备活性炭，主要表现在1、黄姜皂素生产残渣的主要成分为纤维素与木质素，体积疏松，密度较小，吸水性较强；并且该残渣经有机溶剂抽提过，与溶液的浸润性也较差，因而，在前处理时若用药剂浸渍所需药剂量较大；2、黄姜皂素生产残渣的热解温度低(经热重分析约300℃)，当温度较高、炭化时间较长时，原料易于灰化从而影响产品的得率及质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用黄姜皂素生产残渣制备活性炭的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是
用黄姜皂素生产残渣制备活性炭的方法，其步骤包括(1)将黄姜皂素生产残渣置于炭化炉中，在250～350℃温度下炭化时间0.5～1小时；(2)将步骤(1)所得产物放入重量浓度为20％～60％的ZnCl2的溶液中浸渍12～24小时，步骤(1)所得产物与溶液的重量料液比为1∶1.5～3；(3)置于活化炉中，在500～600℃温度下活化时间1～2小时；(4)先用碱洗，再用水漂洗至pH值为7～8；(5)干燥，成品。
上述方案中，ZnCl2溶液的重量浓度为38～43％，料液比为1∶2.8～3。
与现有技术(中国专利公告号CN1015617B公开的方法)相比，本发明方法具有以下优点1、根据黄姜皂素生产残渣的特点，采用先直接炭化，再用药品活化的方式，由于炭化的烧失率为40％～50％，同时又可克服残渣与溶液的浸润性较差的缺点，因此，大大减少了浸渍药剂的用量，单位重量的黄姜皂素生产残渣浸渍药剂用量不到用现有技术方法浸渍药剂用量的一半；2、由于黄姜皂素生产残渣的热解特点，活化时所使用的温度只有500～600℃，不仅可节省能耗，也可提高产品的活化性能；3、黄姜皂素生产残渣是强酸水解后的残余物，灰分中主要成分为泥沙(经灰分分析SiO2约为76.22％)，因而后处理用碱洗进行脱灰、浸渍，以改变活性炭的表面化学性质，可以显著提高活性炭表面化学性质，提高去除或分离某种物质的能力。
4、炭化时所使用的温度只有250～350℃温度，时间只有0.5～1小时，可以避免高温下灰化从而影响产品的得率及质量。
用本发明方法制备的活性炭去除或分离某种物质的能力强，将它用于黄姜皂素生产高浓度有机废水的处理，能很好地脱色，吸附废水中有机物质，COD去除率达75％。
具体实施例方式
本发明用黄姜皂素生产残渣制备活性炭的方法的步骤包括(1)将黄姜皂素生产残渣置于炭化炉中，在250～350℃温度下炭化时间0.5～1小时；(2)将步骤(1)所得产物放入重量浓度为20％～60％的ZnCl2的溶液中浸渍12～24小时，步骤(1)所得产物与溶液的重量料液比为1∶1.5～3；(3)置于活化炉中，在500～600℃温度下活化时间1～2小时；(4)先用20％左右的氢氧化钠煮沸20分钟，再用水洗至pH值为7～8；(5)在100～150℃的干燥箱中烘干，成品。
本发明方法具体的实施方案1～5如表1。
表1中的对比工艺方案1、2为中国专利公告号CN1015617B公开的方法，其步骤为(1)将黄姜皂素生产残渣放入重量浓度为40％～60％的ZnCl2的溶液中浸渍10～15小时，黄姜皂素生产残渣与溶液的重量料液比为1∶1～1.5；(2)在温度为300～400℃的炭化炉中炭化1～1.5小时；(3)在温度为650～750℃的活化炉中活化1.5～1.75小时；(4)在10％的氯化氢溶液中煮沸3.5～4.5小时；(5)用水漂洗至pH值为5～7；(6)在100～150℃的干燥箱中烘干，成品。
表1黄姜皂素生产残渣制备活性炭的发明工艺及对比工艺实例 由表1得知，对比工艺方案1、2以黄姜皂素生产残渣为原料制备活性炭，其转化率低(小于25％)，产品的碘吸附值低，无生产价值。
对比工艺方案3加大了ZnCl2溶液的用量(黄姜皂素生产残渣与溶液的料液比为1∶5，超出了中国专利公告号CN1015617B公开的范围)，其它的步骤同对比工艺方案1、2，才能使转化率达到35％，碘吸附值达到600mg/g。
本发明实施方案2、3的活性炭转化率高(大于40％)，产品的碘吸附值高达1000mg/g以上，为最佳实施方案，它采用的ZnCl2溶液的重量浓度为38～43％，料液比为1∶2.8～3。
权利要求
1.用黄姜皂素生产残渣制备活性炭的方法，其特征在于其步骤包括(1)将黄姜皂素生产残渣置于炭化炉中，在250～350℃温度下炭化时间0.5～1小时；(2)将步骤(1)所得产物放入重量浓度为20％～60％的ZnCl2的溶液中浸渍12～24小时，步骤(1)所得产物与溶液的重量料液比为1∶1.5～3；(3)置于活化炉中，在500～600℃温度下活化时间1～2小时；(4)先用碱洗，再用水漂洗至pH值为7～8；(5)干燥，成品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于ZnCl2溶液的重量浓度为38～43％，料液比为1∶2.8～3。
全文摘要
本发明涉及用黄姜皂素生产残渣制备活性炭的方法，其步骤包括(1)将黄姜皂素生产残渣置于炭化炉中，在250～350℃温度下炭化时间0.5～1小时；(2)放入重量浓度为20％～60％的ZnCl
文档编号C01B31/00GK1613758SQ200410061119
公开日2005年5月11日 申请日期2004年11月17日 优先权日2004年11月17日
发明者张彩香, 王焰新, 鲍建国, 刘慧 申请人:中国地质大学(武汉)