专利名称：一种高纯氧化锌粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯氧化锌粉末的制备方法，特别是一种利用机械球磨和化学反应有机结合的方式制备高纯氧化锌粉末的方法。
背景技术：
氧化锌超细粉体不仅本身是一种功能材料，而且为新的功能材料的复合与开发提供了前景。氧化锌是橡胶电缆、化肥、医药、电子、陶瓷、化纤、石化、光学及食品工业必不可少的添加剂。目前超细氧化锌粉体的制备方法主要有化学法和物理法。化学法包括溶胶凝胶法、水热合成法、有机液相合成法、直接沉淀法和固相配位化学法等。这些方法都需要加入外界的很多物质进行溶解、溶胶、凝胶或者是加入有机溶剂、沉淀剂以及酸类的物质，这样由于反应物的繁多导致所制备的粉体纯度很难提高，纯度要求越高制备成本越高。物理法主要包括气相冷凝法、物理粉碎法、深度塑性变形法等。这些方法普遍对设备的要求较高，产品纯度底，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有工艺简单、成本低、产品纯度容易控制，特别是能够低成本制备99.9％以上纯度超细氧化锌粉末的制备方法。
本发明的目的是这样实现的一种高纯氧化锌粉末的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤i)按最终产品氧化锌纯度要求选择相应纯度的锌粉与纯水混合后加入到球磨机中进行研磨；ii)在研磨过程中，加入氨水调节PH值以调节反应速度，锌粉与水发生水解反应生成不溶于水的氢氧化锌；iii)将氢氧化锌经脱水干燥处理得到高纯氧化锌粉末。
本发明的目的还可以这样实现所述的球磨机为球磨桶、高能球磨机、滚筒式球磨机、震动磨、普通搅拌球磨机。
所述的纯水为去离子水。
本发明高纯氧化锌粉末的制备方法可按以下工艺步骤操作i)按最终产品氧化锌纯度为99.99％以上要求，选择锌粉纯度为99.999％以上，粒度为-100目，加入去离子水，混合后在内衬氧化锆的球磨桶中研磨，球磨介质为氧化锆球，球料比为1∶5；ii)球磨初始阶段加入氨水调节PH值在10以上，水解反应10小时，反应产物为氢氧化锌和水的混合物；
iii)将上述混合物经离心脱水后，在200度脱水干燥获得高纯氧化锌粉末成品。
以上操作步骤中，当最终产品氧化锌纯度要求为99.9％以上时，应选择锌粉纯度为99.99％以上；当最终产品氧化锌纯度要求为99％以上时，应选择锌粉纯度为99％以上；其它操作步骤不变。根据选择锌粉纯度的高低和获得成品的纯度和粒度的区别可分别制备出不同行业中使用的具有不同功能的氧化锌粉末。
本发明具有如下优点本发明使用高纯锌粉为原料，利用机械球磨水解法制备高纯氧化锌粉末，使机械粉碎与化学反应有机地结合起来，使得高纯氧化锌粉末的制备进一步简单高效，具有工艺简单、成本低、产品纯度容易控制，特别是能够低成本制备99.9％以上纯度超细氧化锌粉末。此方法的特点是可选用不同纯度、粒度的锌粉为原料，在一定PH值下的锌粉和水的混合物在不同的工艺条件下得到一系列不同纯度、不同粒度的高纯氧化锌粉。
具体实施例方式
本发明为了满足高纯以及粒度的要求，最大程度地在工艺过程中减少其他杂质对粉体的污染，采用高纯锌粉和高纯水为原料，加入不同剂量的氨水调节PH值，同时把原料混合物放入球磨机中研磨，在达到一定的反应条件下形成不溶于水的氢氧化锌，经干燥热分解以后得到高纯超细氧化锌粉体。本发明是一种新型的采用机械球磨制备高纯氧化锌粉体材料的方法，最大的特点是能够保证粉体的纯度达到99％-99.999％。
本发明的具体工艺步骤如下(1)将高纯锌粉与纯水按一定比例混合(料水配比只要能满足水解反应基本要求即可)，在球磨机里搅拌研磨。(2)加入一定量的氨水调节PH值，球磨过程中锌粉和水发生水解反应生成氢氧化锌。(3)氢氧化锌经过干燥热分解以后得到高纯超细氧化锌粉体。
本发明选用不同纯度的锌粉，不同的料水配比、不同的PH值和不同球磨条件以控制反应速度，可以得到一系列的不同纯度、不同粒度的高纯超细的氧化锌粉末。
实施例1化妆品行业的防晒剂研究表明，氧化锌高纯超细粉末吸收紫外线能力强，对UVA(长波320～400nm)和UVB(中波280～320nm)均有屏蔽作用。在传统化妆品市场，UVB是用纳米氧化钛来防护，UVA的防护是使用有机物，但目前新的趋势是用纳米氧化锌替代有机物。与有机防晒剂相比，不仅无毒、无味，对皮肤无刺激性，不分解不变质，热稳定性好，而且本身为白色，只需简单着色，价格也相对便宜，因而在防晒化妆品市场倍受青睐。在此用途方面要求氧化锌含量在99.99％以上，并且要求铅等重金属含量尽可能低。准备过程中选用纯度在99.999％以上纯度锌粉(-100目)，加入去离子水，在内衬氧化锆的球磨桶中进行水解反应，球磨介质为氧化锆球，球料比为1∶5，球磨初始阶段加入氨水调节PH值在10以上，反应10小时，反应产物为白色氢氧化锌和水的混合物，经离心脱水后，在200度脱水为白色氧化锌粉末。
实施例2抗菌添加剂高纯超细氧化锌粉末在光化学反应下所生成的活性氧和氢氧根具有极强的化学活性，能与包括细菌中的有机物在内的多种有机物发生氧化反应，将其分解成无害的无机物，从而把大多数细菌、病毒杀死。在此用途方面要求氧化锌含量在99.9％以上，并且要求铅等重金属含量尽可能低。准备过程中选用纯度在99.99％以上纯度锌粉(-100目)，加入去离子水，在内衬氧化锆的球磨桶中进行水解反应，球磨介质为氧化锆球，球料比为1∶5，球磨初始阶段加入氨水调节PH值在10以上，反应10小时，反应产物为白色氢氧化锌和水的混合物，经离心脱水后，在200度脱水为白色氧化锌粉末。
实施例3橡胶添加剂氧化锌是制造高速耐磨橡胶制品的原料，如飞机轮胎、子午线轮胎等，起到抗老化、抗磨擦着火、延长制品寿命等作用。橡胶工业约消耗将近50％的氧化锌产量，而且氧化锌是橡胶工业不可缺少的添加剂，长期以来只有间接法氧化锌才能满足该领域需求。用本方法生产的高纯超细氧化锌粉末代替普通和活性氧化锌，不仅同样可以作为橡胶产品的硫化活性剂、补强剂、白色橡胶的着色剂、氯丁胶的硫化剂和增强导热性能的配合剂，而且其效果很好。超细氧化锌粉末可使胶料的导热性能和弹性明显增加，耐磨性能变好，耐撕裂性能提高。在此用途方面要求氧化锌含量在99％以上，并且要求铅等重金属含量尽可能低。准备过程中选用纯度在99％以上纯度锌粉(-100目)，加入去离子水，在内衬氧化锆的球磨桶中进行水解反应，球磨介质为氧化锆球，球料比为1∶5，球磨初始阶段加入氨水调节PH值在10以上，反应10小时，反应产物为白色氢氧化锌和水的混合物，经离心脱水后，在200度脱水为白色氧化锌粉末。
权利要求
1.一种高纯氧化锌粉末的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤i)按最终产品氧化锌纯度要求选择相应纯度的锌粉与纯水混合后加入到球磨机中进行研磨；ii)在研磨过程中，加入氨水调节PH值以调节反应速度，锌粉与水发生水解反应生成不溶于水的氢氧化锌；iii)将氢氧化锌经脱水干燥处理得到高纯氧化锌粉末。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化锌粉末的制备方法，其特征在于所述的球磨机为球磨桶、高能球磨机、滚筒式球磨机、震动磨、普通搅拌球磨机。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化锌粉末的制备方法，其特征在于所述的纯水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化锌粉末的制备方法，其特征在于按以下工艺步骤操作i)按最终产品氧化锌纯度为99.99％以上要求，选择锌粉纯度为99.999％以上，粒度为-100目，加入去离子水，混合后在内衬氧化锆的球磨桶中研磨，球磨介质为氧化锆球，球料比为1∶5；ii)球磨初始阶段加入氨水调节PH值在10以上，水解反应10小时，反应产物为氢氧化锌和水的混合物；iii)将上述混合物经离心脱水后，在200度脱水干燥获得高纯氧化锌粉末成品。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化锌粉末的制备方法，其特征在于按以下工艺步骤操作i)按最终产品氧化锌纯度为99.9％以上要求，选择锌粉纯度为99.99％以上，粒度为-100目，加入去离子水，混合后在内衬氧化锆的球磨桶中研磨，球磨介质为氧化锆球，球料比为1∶5；ii)球磨初始阶段加入氨水调节PH值在10以上，水解反应10小时，反应产物为氢氧化锌和水的混合物；iii)将上述混合物经离心脱水后，在200度脱水干燥获得高纯氧化锌粉末成品。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化锌粉末的制备方法，其特征在于按以下工艺步骤操作i)按最终产品氧化锌纯度为99％以上要求，选择锌粉纯度为99％以上，粒度为-100目，加入去离子水，混合后在内衬氧化锆的球磨桶中研磨，球磨介质为氧化锆球，球料比为1∶5；ii)球磨初始阶段加入氨水调节PH值在10以上，水解反应10小时，反应产物为氢氧化锌和水的混合物；iii)将上述混合物经离心脱水后，在200度脱水干燥获得高纯氧化锌粉末成品。
全文摘要
一种高纯氧化锌粉末的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤按最终产品氧化锌纯度要求选择相应纯度的锌粉与纯水混合后加入到球磨机中进行研磨；在研磨过程中，加入氨水调节pH值以调节反应速度，锌粉与水发生水解反应生成不溶于水的氢氧化锌；将氢氧化锌经脱水干燥处理得到高纯氧化锌粉末。本发明使用高纯锌粉为原料，利用机械球磨水解法制备高纯氧化锌粉末，使机械粉碎与化学反应有机地结合起来，使得高纯氧化锌粉末的制备进一步简单高效，具有工艺简单、成本低、产品纯度容易控制，特别是能够低成本制备99.9％以上纯度超细氧化锌粉末。
文档编号C01G9/02GK1613773SQ20041006452
公开日2005年5月11日 申请日期2004年10月25日 优先权日2004年10月25日
发明者骆树立 申请人:河北鹏达新材料科技有限公司