专利名称：重质碳酸钙超细处理方法及超细颗粒复合材料制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超细技术，特别是涉及一种重质碳酸钙的超细处理方法以及一种超细重质碳酸钙颗粒复合材料的制备方法。
背景技术：
超细颗粒复合材料是以超细粉体为主要成份，并配以树脂通过造粒工艺而获得的一种复合材料。
超细粉体在种类方面可分为金属超细粉、无机非金属超细粉等，目前最广泛使用的是无机非金属超细粉，它是制备颗粒复合材料的基础原材料。其中，重质碳酸钙超细粉是目前具有最大市场和最广泛用途的一类超细粉材料。
目前，重质碳酸钙超细粉的生产工艺是物理方法，也就是说通过研磨设备制备而成，其中可以分为干法和湿法两种。从颗粒细度和粒度分布上看，湿法生产工艺明显优于干法生产工艺。一般而言，D90＜5微米的粉体都是用湿法工艺生产的，是目前市场上性能最好的一类粉体，但湿法工艺存在的缺点是由于固含量只能达到70-72％，因而在干燥过程中，能耗较大，成本较高。其次，单纯的物理方法不可能加工到太细的细度，而颗粒度越细才可能产生不同于普通粉体材料的性能的突变。但随着颗粒度的细化，其表面能越来越高，颗粒团聚现象加剧，所以在超细化的过程中，必须充分考虑颗粒团聚现象并加以解决，否则，粉体材料虽然通过了超细处理，但用户在使用过程中并不能发挥其超细粉体应有的优越性能。要解决颗粒团聚现象必须通过改性处理。目前改性处理的方法可分为干法和湿法两大类，而其中以干法为最常用的方式。并且目前工艺往往是在超细处理完成之后，再加以改性处理。而由于表面能巨大，采用这种方式，团聚现象并不能很彻底地解决。
传统工艺1超细—干燥—改性---造粒(注粉体颗粒有团聚)传统工艺2超细—改性—干燥---造粒(注粉体颗粒有团聚)发明内容本发明的目的就是为了针对现有技术的问题，提供一种能够制备出高细度、高活化度的粉体且粉体颗粒无团聚的重质碳酸钙超细处理方法。
本发明的再一目的是提供一种性能优越的超细重质碳酸钙颗粒复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案本发明公开了一种重质碳酸钙超细处理方法，所述方法包括步骤a、重质碳酸钙加水，并加入表面改性剂，配制成浆料；b、将步骤a得到的浆料在二氧化碳气氛中进行超细处理。
所述步骤a中，所加入的表面改性剂占重质碳酸钙干重量的0.5～1％。
所述表面改性剂优选为铝酸脂偶联剂。
所述步骤a中，配制成的浆料的固体重量百分含量为75～82％。
所述步骤a中，重质碳酸钙的粒度不大于200目。
所述步骤b具体是指，将步骤a得到的浆料投入搅拌磨中进行超细处理，所述搅拌磨经过密封处理，并在超细处理过程中往搅拌磨中连续通入二氧化碳。
所述步骤b后进一步包括步骤c将超细处理后的浆料在空气气氛下进行高速打浆搅拌，所述高速是指转速为600～1200转/分。
所述步骤c后进一步包括将浆料送入气流干燥设备中，干燥得到最终粉体材料。
本发明还公开了一种超细重质碳酸钙颗粒复合材料的制备方法，所述方法包括采用上述的方法对重质碳酸钙进行超细处理。
所述步骤c后进一步包括，将浆料送入气流干燥设备中，干燥得到最终粉体材料；然后将最终粉体材料配以树脂及化学助剂，通过塑料造粒机制备得到超细重质碳酸钙颗粒复合材料。
由于采用了以上的方案，使本发明具备的有益效果在于本发明的对重质碳酸钙粉体进行超细处理的方法，颗粒细化的速度显著加快，因此能耗大幅度下降；可适合于高固含量(75％以上)的超细处理，这对于后续的干燥工艺将起到显著节能的效果；本发明的方法还彻底解决超细颗粒的团聚问题，同时又提高了超细重质碳酸钙的改性效果，能同时达到超细和改性的效果。由本发明的超细处理方法制备得到的重质碳酸钙粉体，D90达1.5微米，活化度达97％，并且手摸粉体感觉不到任何的颗粒。
采用本发明的超细处理方法得到的重质碳酸钙粉体，可用于制备超细重质碳酸钙颗粒复合材料，所得到的超细颗粒复合材料性能优越，拉伸强度、拉伸断裂伸长率、悬臂梁缺口冲击强度及弯曲弹性模量等参数均优于传统方法制备得到的超细重质碳酸钙颗粒复合材料。
具体实施例方式
一种对重质碳酸钙粉体进行超细处理的方法，首先，将粒度不大于200目的重质碳酸钙粉体加水、加入微量的(重质碳酸钙粉体干重量的0.5～1％)表面改性剂，制备成固含量75～82％的浆料。
上述浆料投入到搅拌磨中进行超细处理，而搅拌磨放置于一个密封容器中。超细处理的同时通过外部装置连续、循环地向搅拌磨中通入二氧化碳气体。此时，搅拌磨筒中将发生以下化学反应CaCO3+H2O+CO2→Ca(HCO3)2也就是说在不断磨细的颗粒表面的碳酸钙将转变成碳酸氢钙而溶解。同时，碳酸钙晶体本身又有两组完全解理，而二氧化碳可以进入到解理面和微裂纹中，进一步产生溶解作用。于是，整个超细过程是一个研磨、颗粒表面溶解、颗粒内部解理面和微裂纹溶解的一个物理和化学过程。由于有化学能的充分应用，所以颗粒细化的速度显著加快，而能耗将大幅度下降。而由于二氧化碳的作用，浆料粘度较之只用水的浆料要小，所以可以适合于高固含量的超细处理，这对于后续干燥工艺将起到显著节能的效果。
并且，所加入的改性剂，随着浆料进入到搅拌磨中进行超细处理的同时，改性剂不断包裹细化的颗粒表面，并能够充分渗入到解理和微裂纹中，使得颗粒表面和改性剂能够充分的接触包裹，降低颗粒的表面能，使得颗粒不会再团聚。彻底解决超细颗粒的团聚问题，同时又提高了超细重质碳酸钙的改性效果，能够同时达到超细和改性的目的。
上述浆料在搅拌磨中处理一段时间后，停止通入二氧化碳，将浆料放出到一个带有高速打浆装置中的存料池中。在此过程中，由于浆料压力骤然下降，加之在存料池中高速打浆搅拌(通常为600～1200转/分)，导致浆料中的二氧化碳分压迅速降低，使得上面步骤中的化学反应逆向进行，变成为Ca(HCO3)2→CaCO3+H2O+CO2，即已经溶解在浆料中的Ca(HCO3)2又变为CaCO3，最终产物仍然是碳酸钙。
在实际的生产工艺过程中，搅拌磨可以多台串联使用，从而在生产上形成连续的过程。
经过上述步骤处理完毕的浆料，可用泵送入气流干燥设备中，干燥而得到最终的粉体材料。
将最终的粉体材料配以本领域技术人员所熟知的相应的树脂和其他化学助剂，通过塑料造粒机可以得到超细重质碳酸钙颗粒复合材料。
本发明超细颗粒复合材料制备过程超细改性—干燥---造粒(注粉体颗粒无团聚)下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1取200目的重质碳酸钙粉体100公斤，加入铝酸脂偶联剂(济宁得亚利聚合体有限公司，DYL-3型铝酸酯偶联剂)0.5公斤，再加入28公斤水，制成固含量为78％的浆料。
将上述浆料加入搅拌磨中(无锡市海波干燥机械设备厂生产，AXM—100型，搅拌磨经过密封处理)进行超细加工。同时，通过外部装置向搅拌磨中连续通入二氧化碳。
20分钟后，放出浆料至一个带有高速搅拌桨叶的存料池中，开动搅拌桨叶，转速预先设定在900转/分。
5分钟后，将浆料用泵送到QPG-5型气流式喷雾干燥机中干燥(常州市振兴干燥设备有限公司生产)，得到超细改性的重质碳酸钙。用激光粒度分析仪分析，D90＝1.5微米；按国标法测试活化度为97％；手摸粉体感觉不到任何的颗粒。
将此粉体加入20公斤LDPE树脂，200克白油，在塑料造粒机中(南京橡塑机械厂75型)造成颗粒，得到超细重质碳酸钙颗粒复合材料A。
对比例1取200目的重质碳酸钙粉体100公斤，再加入43公斤水，制成固含量为70％的浆料。
将上述浆料加入搅拌磨中(无锡市海波干燥机械设备厂生产，AXM—100型，搅拌磨经过密封处理)进行超细加工。
20分钟后，放出浆料至一个带有高速搅拌桨叶的存料池中，开动搅拌桨叶，转速预先设定在900转/分，加入铝酸脂偶联剂(济宁得亚利聚合体有限公司，DYL-3型铝酸酯偶联剂)0.5公斤。
5分钟后，将浆料用泵送到QPG-5型气流式喷雾干燥机中干燥(常州市振兴干燥设备有限公司生产)，得到超细改性的重质碳酸钙。用激光粒度分析仪分析，D90＝12.5微米；按国标法测试活化度为40％；手摸粉体可感觉到一些小颗粒。
将此粉体加入20公斤LDPE树脂，200克白油，在塑料造粒机中(南京橡塑机械厂75型)造成颗粒，得到超细重质碳酸钙颗粒复合材料B。
对比例2取200目的重质碳酸钙粉体100公斤，再加入43公斤水，制成固含量为70％的浆料。
将上述浆料加入搅拌磨中(无锡市海波干燥机械设备厂生产，AXM—100型，搅拌磨经过密封处理)进行超细加工。
20分钟后，放出浆料至一个带有高速搅拌桨叶的存料池中，开动搅拌桨叶，转速预先设定在900转/分。
5分钟后，将浆料用泵送到QPG-5型气流式喷雾干燥机中干燥(常州市振兴干燥设备有限公司生产)。干燥后的粉体用激光粒度分析仪分析，D90＝15微米。
然后将干燥好的粉体加入高速捏合机(张家港轻工机械厂制造，SHR—300型)，同时加入铝酸脂偶联剂(济宁得亚利聚合体有限公司，DYL-3型铝酸酯偶联剂)0.5公斤，高速搅拌5分钟温度上升至150℃变为低速，如此高低速交替，保持高速状态累计时间达到20分钟后停机卸料，总计改性时间为63分钟。按国标法测试活化度为56％，手摸粉体可感觉到较多的颗粒。
将此粉体加入20公斤LDPE树脂，200克白油，在塑料造粒机中(南京橡塑机械厂75型)造成颗粒，得到超细重质碳酸钙颗粒复合材料C。
实验例超细重质碳酸钙颗粒复合材料的应用性能对比样品名称PP测试目的性能测试制备方法及样品外观本色颗粒加入30份超细重质碳酸钙颗粒复合材料，注塑制样环境条件温度/相对湿度(23±2)℃/(50±5)％预处理110℃烘干2小时
权利要求
1.一种重质碳酸钙超细处理方法，所述方法包括步骤a、重质碳酸钙加水，并加入表面改性剂，配制成浆料；b、将步骤a得到的浆料在二氧化碳气氛中进行超细处理。
2.根据权利要求1所述的一种重质碳酸钙超细处理方法，其特征在于所述步骤a中，所加入的表面改性剂占重质碳酸钙干重量的0.5～1％。
3.根据权利要求2所述的一种重质碳酸钙超细处理方法，其特征在于所述表面改性剂为铝酸脂偶联剂。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种重质碳酸钙超细处理方法，其特征在于所述步骤a中，配制成的浆料的固体重量百分含量为75～82％。
5.根据权利要求1所述的一种重质碳酸钙超细处理方法，其特征在于所述步骤a中，重质碳酸钙的粒度不大于200目。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的一种重质碳酸钙超细处理方法，其特征在于所述步骤b具体是指，将步骤a得到的浆料投入搅拌磨中进行超细处理，所述搅拌磨经过密封处理，并在超细处理过程中往搅拌磨中连续通入二氧化碳。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种重质碳酸钙超细处理方法，其特征在于所述步骤b后进一步包括步骤c将超细处理后的浆料在空气气氛下进行高速打浆搅拌，所述高速是指转速为600～1200转/分。
8.根据权利要求7所述的一种重质碳酸钙超细处理方法，其特征在于所述步骤c后进一步包括将浆料送入气流干燥设备中，干燥得到最终粉体材料。
9.一种超细重质碳酸钙颗粒复合材料的制备方法，所述方法包括采用权利要求1～7任意一项所述的方法对重质碳酸钙进行超细处理。
10.根据权利要求9所述的一种超细重质碳酸钙颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c后进一步包括，将浆料送入气流干燥设备中，干燥得到最终粉体材料；然后将最终粉体材料配以树脂及化学助剂，通过塑料造粒机制备得到超细重质碳酸钙颗粒复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种重质碳酸钙超细处理方法，所述方法包括a、重质碳酸钙加水，并加入表面改性剂，配制成浆料；b、将浆料在二氧化碳气氛中进行超细处理。本发明还公开了超细重质碳酸钙颗粒复合材料的制备方法，包括采用上述方法对重质碳酸钙进行超细处理。本发明的方法，颗粒细化的速度快，能耗低，可适合于高固含量的超细处理，解决了团聚问题。所得到的超细重质碳酸钙颗粒复合材料性能优越。
文档编号C01F11/18GK101066774SQ20061006344
公开日2007年11月7日 申请日期2006年11月2日 优先权日2006年11月2日
发明者李宇文 申请人:李宇文