专利名称：氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水热还原法制备氟化亚铜晶体的技术，属于化学工业的无机合成技术领域。
背景技术：
氟化亚铜产品是一种重要的化工原料，它可用于有机合成中的催化剂、化学试剂、以及应用于农药、医药、电池、电镀和染料等行业中。
目前工业生产氟化亚铜主要有以下几种方法①三氟化溴与氯化亚铜反应。
②熔融氟化铜在900℃-1200℃分解生成氟化亚铜和单质氟以上两种方法均有其明显不足之处。方法①得到的是混合物，分离麻烦，原料价格太高，不经济。方法②主要是设备投资大，生产过程能耗高且不易控制；又污染环境。
所以有必要对氟化亚铜的生产工艺进行改进。
发明内容
本发明针对已有技术的不足，提供了一种经济且环保的生产氟化亚铜晶体的全新方法，技术实施过程主要包括由计量配料、溶解、反应、分离、后处理等步骤组成，其特征是用一定浓度的可溶性二价铜盐和可溶性氟化物配成混合溶液，静置后滤去不溶性杂质，用相应酸调节混合液的[H+]浓度，将料液转入耐压耐腐蚀反应釜中，然后再计量加入还原剂，密闭加热至≥50℃，水热反应＜48小时，直接得到氟化亚铜晶体，冷却后过滤，滤出晶体经适当处理，再酸洗、水洗、醇洗、干燥等方法处理得到目标产品。
实施操作方法如下1.在耐腐容器中加入经计量的可溶性二价铜盐和可溶性氟化物，其中nF/nCu≥1倍，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，静置一定时间，使水不溶物沉降后过滤分离除去，得到精制混合料液。
2.将以上混合料液转入耐压反应釜中，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH值≤8，然后再加入计量的还原剂，密闭加热进行还原反应，直至二价铜离子被充分还原。
3.停止加热并冷至室温再经适当处理后抽滤出氟化亚铜晶体，然后按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品。
4.抽滤出氟化亚铜晶体后的母液经处理后循环使用。
具体实施例方式
实施例一在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(1)。
实施例二在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(2)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(2)。
实施例三在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(2)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(3)。
实施例四在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(2)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(4)。
实施例五在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(2)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(5)。
实施例六在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物，其中nF/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(2)。停止加热并冷至室温后抽滤出氟化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(6)。
权利要求
1.氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术由计量配料、加水溶解、pH调节、料液入釜、计量加入还原剂、密闭水热还原反应、分离晶体和后处理成产品等步骤组成。其特征是密闭水热还原，温度≥50℃，反应时间＜48小时。
2.根据权利要求1的氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于配料中铜的来源为水溶性铜盐如氟化铜或硫酸铜等。
3.根据权利要求1的氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于配料中氟的来源为水溶性氟化物如氟化钠或氟化钾等。
4.根据权利要求1的氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于还原剂的来源为醛类及含醛基化合物以及能受热分解成醛基的化合物如糖类、淀粉和纤维素等物质以及丙酮、甲酸和醇等。
5.根据权利要求1的氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于密闭水热还原，温度≥50℃，反应时间＜48小时。
6.根据权利要求1的氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于合成反应的压力≥101.3KPa。
7.根据权利要求1的氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于利用本专利的原理的任何其它反应装置。
8.根据权利要求1的氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于分离出CuF产品后的母液可循环使用。
9.根据权利要求1的氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于反应物料在酸性范围，权利在pH值≤10。
全文摘要
针对氟化亚铜晶体制备技术的不足，发明了氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术，它是一种经济且环保的生产氟化亚铜晶体的全新方法，技术实施过程主要包括计量配料、溶解、反应、分离、后处理等步骤。即用一定浓度的水溶性二价铜盐和水溶性氟化物配成混合溶液，静置后滤去不溶性杂质，用相应酸调节混合液的[H
文档编号C01G3/04GK1850611SQ20061008167
公开日2006年10月25日 申请日期2006年5月17日 优先权日2006年5月17日
发明者王宝罗 申请人:盐城师范学院