专利名称：氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的合成方法
技术领域：
本发明涉及纳米电缆的合成技术，特别提供了一种电弧放电法原位合成无定 形氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的制备方法。
背景技术：
随着电子器件的快速微型化和高度集成化，自下而上组装技术和相关器件单 元的研究受到极大关注。其中碳纳米管基纳米电缆因具有独特的结构特征、优异 的理化性能和良好的实用性，如稳定性好、易操纵、可构建场效应晶体管及逻辑 电路等，故而引起了科学家的极大研究热情。
已报道碳纳米管基纳米电缆的主要制备方法是将碳纳米管分散后浸渍在外 壳层前驱鹏液中，再经腿当的热处理或化学处理实现碳管的包覆。该方法制 备多壁碳纳米管基纳米电缆的效果较好。而单壁碳纳米管在范德华力的作用下通 常聚集成束，目前还没有很好的办法使其均匀分散。所以利用以上方法制备得到 的纳米电缆芯体通常由包含多根单壁碳纳米管的管束，这限制了单壁碳纳米管纳 米尺度效应的发挥及其在纳米器件中的应用。有科学家在硅基片上制备出分离的 单根单壁碳纳米管，之后在其表面选择性沉积包覆层而得到纳米电缆。该方法回 避了单壁碳纳米管的分散问题，但由于是在承载碳管基片的上表面沉积外层物质， 得到的纳米结构并不是严格意义上的同轴纳米电缆；而且该方纟去涉及到的化学过 程会对碳管的电子结构产生一定影响；此外，得到的纳米结构沉积在基片上，对 其进行移动、组装等操作的难度较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种直接合成氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的 电弧放电法。氧化硅具有热稳定性好、介电常数高、漏电流小、耐压强度高等特 点，是纳米电缆及场效应管等纳米器件中绝缘层的理想材料；此外，所研制纳米 电缆的芯体仅由一根或几根单壁碳纳米管构成，将有利于单壁碳纳米管纳米尺度 效应的发挥并提高所构建纳米器件的效率和灵敏度等性能。本发明的技术方案是
本发明提供一种直接合成氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的电弧放电 法，采用阴、阳极在压力气氛下电弧放电的方式；阴极是一根直径为10mm的石 墨棒，阳极为由石墨、硅粉、催化剂、生长f腿剂压制而成的消耗性阳极，阳极
原料中催化剂选自铁、钴、镍等过渡族元素之一种或两种以上混合，加入量为
1.0-10.0 at.%;硫化铁做生长{腿剂，加入量为0.1-4.0 at.%;硅粉的加入量为2 at.%-7at.%;余量为石墨；缓冲气体50-500 Torr氢气；直流电流30-200A;起弧 放电后，石墨、硅粉、催化剂、生长促进剂等原料共蒸发，碳原子在催化剂的表 面析出、结构重排形成纳米碳管(生长《腿齐跑至U扩大纳米碳管持续生长^t范 围的作用)；与此同时，硅原子被腔体中残留的氧气氧化，为降低表面能，生成的 氧化硅附着在碳管的表面，即形成了氧化硅包覆单壁纳米碳管的电缆结构。
本发明氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的电弧放电法中，阳极原料中， 硅粉的粒度为200目；石墨的粒度为200目；催化剂的粒度为铁IOO目、钴IOO 目、镍100目；生长促进齐啲粒度为200目。
本发明氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的电弧放电法中，所述阴极与 阳极间成20~90°的角度，阴极与阳极间的最短距离为0.5 2mm。
本发明中阴极采用石墨棒或其它导电性碳质材料。
采用本发明获得的氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构以及技术参数范围 为电缆芯部为单壁纳米碳管(l-5根)；电缆的外包覆层为无定形态的SiOxG^2); 电缆直径为20-100nm，长度为数十纳米至数十微米。
本发明氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的电弧放电法具有下述优点
(1) 本发明将石墨、硅粉、催化剂等原料共蒸发，原位、同步完成碳纳米管
的生长和氧化硅包覆，工艺过程简单；
(2) 本发明避免了纯化、超声分散、电化学沉积、有机介质键合等物理化学 过禾，单壁碳纳米管的结构和电性能的影响；
(3) 本发明得到的纳米电缆是分立的，可操纵性强。
图l.实施例一中所合成氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆的扫描电镜照片 (a)、 (b)与透射电镜照片(c)、 (d)、 (e)。
图2.实施例二中所合成氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆的扫描电镜照片(a)、 (b)。
图3.实施例三中所合成氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆的扫描电镜照片 (a)、 (b)。 具体实駄式
实施例一
将石墨、2.0at.。/o硅粉、2.0at.o/o催化剂(摩尔比Fe:Co:Ni=l:l:5)禾QO.l at.%
的硫化铁生长teiS剂的混合粉放入阳极石墨圆盘孔中并压实，阴极为石墨棒，反 应器内充入100 Torr氢气，起弧电流为120A直流，两极间保^^2mm的最短距 离和~30°夹角。所得产物表征结果如图1所示。这种制备条件下生长的纳米电 缆的长度为几个到几十微米，直径约为20nm，电缆芯部单壁纳米碳管的根数在 1-5之间，电缆的外壳层连续，电缆的外包覆层为无定形态的SiOx(x2)。 实施例二
将石墨、5.0 at .%硅粉、4.0 at .%催化剂(摩尔比Fe:Co:Ni=l:1.5:5)和4.0 at.%
的硫化铁生长^aa剂的混合粉放入阳极石墨圆盘孔中并压实，阴极为石墨棒，反
应器内充入500 Torr氢气，起弧电流为200A直流，两极间保^^2mm的最短距 离和40°夹角。所得产物表征结果如图2所示。这种制备条件下生长的纳米电 缆的长度为几十t絲，直径在20-50nm之间。电缆外壳层不连续，可见裸露出芯 部的单壁纳米碳管，电缆芯部为单壁纳米碳管在1-5根之间，电缆的外包覆层为 无定形态的SiOx(x^2)。 实施例三
将石墨、7.0 at .%硅粉、10.0 at .%催化剂(摩尔比Fe:Co:Ni=l:2:5)和1.0 at.%
的硫化铁生长^iS剂的混合粉放入阳极石墨圆盘孔中并压实，阴极为石墨棒，反 应器内充入50Torr氢气，起弧电流为30A直流，两极间保，^2mm的最短距离 和40°夹角。所得产物表征结果如图3所示。这种制备^[牛下生长的纳米电缆 的长度为几个横妹，直径50-100nm，且通常沿直径方向存在分叉现象，多呈树枝 状，电缆芯部为单壁纳米碳管在1-5根之间，电缆的外包覆层为无定形态的 SiOx(-2)。
实验表明，本发明中的催化剂可以采用铁、钴、镍等过渡族元素之一种或两 种以上混合。
权利要求
1.一种氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的合成方法，其特征在于采用阴、阳极直流电弧放电的方式原位制备；阳极为由石墨、硅粉、催化剂、生长促进剂压制而成的消耗性阳极，阳极原料中催化剂选自铁、钴、镍过渡族元素之一种或两种以上混合，加入量为1.0-10.0at.％；硫化铁做生长促进剂，加入量为0.1-4.0at.％；硅粉的加入量为2at.％-7at.％；余量为石墨；缓冲气体为50-500Torr氢气，直流电流为30-200A，起弧放电后，石墨、硅粉、催化剂、生长促进剂原料共蒸发，原位合成出氧化硅包覆一根或几根单壁碳纳米管纳米电缆结构。
2. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述阴极与阳极间成 20 90°的角度，阴极与阳极间的最短距离为0.5 2mm。
全文摘要
本发明涉及纳米电缆的合成技术，特别提供了一种电弧放电法原位合成无定形氧化硅包覆单壁碳纳米管纳米电缆结构的制备方法。采用阴、阳极直流电弧放电的方式原位制备；阳极为由石墨、硅粉、催化剂、生长促进剂压制而成的消耗性阳极，起弧放电后，石墨、硅粉、催化剂、生长促进剂原料共蒸发，原位合成出氧化硅包覆一根或几根单壁碳纳米管纳米电缆结构。氧化硅具有热稳定性好、介电常数高、漏电流小、耐压强度高等特点，是纳米电缆及场效应管等纳米器件中绝缘层的理想材料；此外，所研制纳米电缆的芯体仅由一根或几根单壁碳纳米管构成，将有利于单壁碳纳米管纳米尺度效应的发挥并提高所构建纳米器件的效率和灵敏度等性能。
文档编号C01B33/00GK101513997SQ20081001044
公开日2009年8月26日 申请日期2008年2月20日 优先权日2008年2月20日
发明者畅 刘, 张艳丽, 成会明, 王兆钰 申请人:中国科学院金属研究所