专利名称：硅化铁纳米线的制备方法
技术领域：
本发明涉及一维纳米材料的制备方法，尤其涉及一种硅化铁纳米线的制 备方法。
背景技术：
半导体工业的发展方向是更小、更快、更低能耗。然而，从微米电子时 代进入纳米电子时代之后，传统的半导体制造技术-光刻工艺(自上而下" 的技术)显得越来越难以满足现在和未来的要求。由此，"自下而上"的技术， 或称为自组装技术被认为是未来发展的趋势。目前，人们已经利用这种自组 装技术合成了各种纳米结构，包括纳米线、纳米管，其潜在的应用领域包括 纳米电子、纳米光学、纳米感测器等。
硅化铁纳米线(FeSi nanowires )是一种窄禁带半导体，且具有独特的磁 学性能，在自旋电子学领域有着广泛的应用前景(请参见，Vapor-Phase Synthesis and Characterization of s-FeSi nanowires, Advanced Material, Vol 18, P1437-1440 (2006))。
现有技术提供一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤提 供一硅片作为生长基底；将该生长基底置入管式炉中的瓷舟内；将一定量的 三氯化铁(FeCl3)粉体(沸点为319°C)置入瓷舟内，且该三氯化铁粉体位于 瓷舟内的靠近入气口一侧；向该管式炉中通入氮气，同时加热该管式炉至生 长温度，蒸发的三氯化铁被氮气带到生长基底上方，并于生长基底接触，发 生反应，长出硅化铁纳米线。该硅化铁纳米线无序分布在生长基底表面，且 其沿着[lll]方向生长。
然而，采用上述方法制备硅化铁纳米线，由于三氯化铁与硅的反应不易 发生，所以通常需要较高的生长温度， 一般生长温度在1100。C以上。因此， 不利于节省能源以及大规模生产。其次，采用该方法生长硅化铁纳米线，需 要硅基片作为生长基底，制备成本较高。
有鉴于此，确有必要提供一种可以在较低温度下，且无需硅基片作为生长基底的生长硅化铁纳米线的方法。
发明内容
一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤提供一生长装置， 且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一铁板，并将该铁板置入反 应室内；向反应室通入硅源气体，并加热至600 1200。C，在铁板上生长得到 硅化铁纳米线。
相对于现有技术，所述硅化铁纳米线的制备方法中，由于铁元素具有较 强的还原性，铁板与硅源气体的反应容易发生，所以可以在较低的生长温度 下生长硅化铁纳米线。因此，有利于节省能源，减低制备成本，实现大规模 生产。而且，本发明还可以直接在铁板上生长硅化铁纳米线，降低了制备成 本。
图1为本技术方案实施例的硅化铁纳米线的制备方法流程图。 图2为本技术方案实施例制备硅化铁纳米线的装置的结构示意图。 图3为本技术方案实施例制备的硅化铁纳米线的扫描电镜照片。 图4为本技术方案实施例制备的硅化铁纳米线的透射电镜照片。 图5为本技术方案实施例制备的硅化铁纳米线的X射线衍射图谱。
具体实施例方式
以下将结合附图对本技术方案作进一步的详细说明。
请参阅图l及图2，本技术方案实施例提供一种硅化铁纳米线的制备方法， 其具体包括以下步骤
步骤一，提供一生长装置30,且该生长装置30包括一加热炉302以及一反 应室304。
本实施例中，所述反应室304优选为一石英管，其两端分别具有一入气口 306和一 出气口 308。该石英管置于加热炉302内可移动，且其长度比加热炉302 长，这样使得在实验中推、拉移动石英管时，总能保持石英管有一部分可以 置于加热炉302的内部。该反应室304内还包括一承载装置310，该承载装置310为一高熔点的容 器。本实施例中，承载装置310优选为一陶瓷反应舟，该陶资反应舟的形状不 限，其大小可以根据反应室304的大小而选择。
步骤二，提供一铁板314，并将该铁板314置入反应室304内。
在使用前，先将该铁板314置入稀释的酸性溶液中浸泡2 10分钟，除去 铁板314的表面氧化层与杂质。本实施例中，酸性溶液优选为稀释的盐酸溶液。 采用稀释的盐酸溶液浸泡铁板314，不但可以除去铁板314的表面氧化层与杂 质，还可以在铁板314表面形成一铁的氯化物层。由于铁的氯化物容易蒸发， 所以提高了铁板314的表面活性。
然后，将该《失板314置入反应室304内。该铁^反314置入反应室304内的位 置不限。本实施例中，优选地，将铁板314放置于承载装置310上方或底部。
所述铁板314纯度为99.9%。本技术方案可以在该铁板314表面直接生长 出硅化铁纳米线。
步骤三，通入珪源气体，并加热反应室304至生长温度进行反应，生长硅 化铁纳米线。
该生长硅化铁纳米线的过程具体包括以下步骤
首先，向反应室304通入保护气体，用以将反应室304内的空气排出。
通入保护气体的流量为200~2000毫升/分。所述的保护气体为氮气或惰性 气体，本实施例优选的保护气体为氩气。
其次，停止通入保护气体，加热反应室304，并通入氬气。
当向反应室304通入保护气体将反应室304内的空气排出后，对反应室304 进行加热至800。C，升温速度为20。C/分钟。同时，向反应室304通入氢气，使 反应室304内压强保持为1 15托。所述氬气的纯度大于99.99%。所述氬气流 量为20~1000毫升/分。通入氢气的时间为10 20分钟，其作用是对4失板314上 的氧化铁进行还原。
再次，向反应室304通入硅源气体。
通入氢气约10分钟后，继续通入氲气。然后通入硅源气体。其中，硅源 气体为硅烷类的衍生物气，卣化硅，卣硅烷等，所述硅源气体的流量为 10~1000毫升/分。本实施例中，优选四氯化硅(SiCl4)气体作为硅源气体，其 流量优选为100毫升/分。该保护气体与硅源气体以及氢气可以通过连接入气口 3 06的同 一 阀门或不同阀门控制通入。
最后，调节反应室304至生长温度进行反应，生长硅化铁纳米线。 所述生长温度为600 1200。C。整个生长过程中，反应室304内气压保持 在1 15托。生长硅化铁纳米线的时间约为30 120分钟。所述硅源气体与铁板 314以及氢气发生反应，并在铁板314上生长硅化铁纳米线(请参阅图3)。可以 理解，本实施例还可以不通入氢气，直接通入珪源气体与铁板314反应，在铁 板314上生长硅化4失纳米线。本实施例中，还可以先对反应室304进行加热， 再通入氢气及硅源气体，或在加热反应室304的同时，通入氲气及珪源气体。 请参阅图3,为本实施例在800°C条件下在铁板314上制备的硅化铁纳米线 的扫描电镜照片。所述硅化铁纳米线无规则的分布在铁板314表面，其直径为 10~500纳米，长度为100纳米 100微米。参阅图4，该硅化铁纳米线的扫描电 镜照片表明其沿[IIO]方向生长。该硅化铁纳米线是一种窄禁带半导体，且 具有独特的磁学性能，在自旋电子学领域有着广泛的应用前景。可以用来制 作自旋电子器件。
请参阅图5，为本实施例在800。C条件下制备的硅化铁纳米线的X射线衍 射图谱。X射线衍射结果表明，当生长温度低于100(TC时，制备的硅化铁纳 米线包括Fe3Si与FeSi两相。这是因为，硅源气体与铁板314以及氢气发生反 应后很容易形成Fe3Si相的微晶须状化合物。但是，这种Fe3Si相的微晶须状化 合物中，Fe原子很容易扩散到Fe3Si的晶格表面，与硅源气体以及氢气发生反 应，长出硅化铁纳米线。当生长温度高于100(TC后，Fe3Si相的微晶须状化合 物中的Fe原子基本全部扩散到Fe3Si的晶格表面，与硅源气体以及氢气发生反 应，长出硅化铁纳米线，所以制备的硅化铁纳米线中已经基本上为FeSi相， 而没有Fe3Si相的化合物了 。
本实施例提供的制备硅化铁纳米线的方法中，由于铁元素具有较强的还 原性，铁板314与硅源气体的反应容易发生，所以可以在较低的生长温度下生 长硅化铁纳米线。因此，有利于节省能源，减低制备成本，实现大规模生产。 而且，本发明还可以直接在铁板314上生长硅化铁纳米线，降低了制备成本。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依 据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
权利要求
1.一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一铁板，并将该铁板置入反应室内；向反应室通入硅源气体，并加热至600～1200℃，在铁板上生长得到硅化铁纳米线。
2. 如权利要求l所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述铁板在 4吏用前先用稀释的酸性溶液浸泡2 10分钟。
3. 如权利要求l所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，向反应室通 入硅源气体前，先向反应室通入流量为20 1000毫升/分的氢气。
4. 如权利要求3所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，向反应室通 入氢气前，先向反应室通入流量为200~2000毫升/分的保护气体。
5. 如权利要求l所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述硅源气 体的流量为10 1000毫升/分。
6. 如权利要求5所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述硅源气 体包括卣化硅、硅烷及其衍生物、卣硅烷中的一种或多种。
7. 如权利要求6所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述硅源气 体为四氯4匕石圭。
8. 如权利要求l所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述生长硅 化4失纳米线的时间为30 120分4中。
9. 如权利要求l所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述生长硅 化铁纳米线的过程中，反应室内的气压为1 15托。
10. 如权利要求l所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，在铁板上生 长的硅化铁纳米线的直径为10 500纳米，长度为500纳米~ 1 OO微米。
全文摘要
一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一铁板，并将该铁板置入反应室内；向反应室通入硅源气体，并加热至600～1200℃，在铁板上生长得到硅化铁纳米线。
文档编号C01B33/06GK101550592SQ200810066398
公开日2009年10月7日 申请日期2008年4月3日 优先权日2008年4月3日
发明者姜开利, 孙海林, 李群庆, 范守善 申请人:清华大学;鸿富锦精密工业(深圳)有限公司