专利名称：：一种连续制备钛酸钡粉体的工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种生产化学品钛酸钡的生产工作，尤其是一种管式连续生产钛酸钡的生产工艺。
背景技术：
：液相法合成钛酸钡技术已经具备了比较成熟的生产工艺，但是目前的生产工艺是基于在合成釜内进行间歇性的生产。间歇性生产优点是设备构造独立简单，操作简便容易控制，操作技能要求低，容易产业化。缺点是劳动强度大，能耗高、能源利用率低，产量低，工艺参数受环境影响波动教大，产品性能随之波动。随着社会生产对钛酸钡的需求的增加，釆取措施提高产量、降低能源消耗、稳定性能，具有重要的经济意义，随着能源的日益紧张节约能源还具有重要的经济和社会效益，另外降低劳动强度改善劳动环境，是人类在生产劳动中一种追求。连续反应能够在一定的程度上满足这种要求，为此我们制作了，连续合成反应器。连续合成反应的优点是生产连续、能源利用率高、能耗低，产量高，劳动强度低。其缺点是操作技能要求高，一旦出现故障造成的产品报废或不合格料多，设备构造比较复杂。随着社会生产对钛酸钡的需求的增加，和生产技术的不断完善和进步，连续式生产代替间歇式生产是一种必然的趋势。
发明内容本发明的目的在于提供一种连续生产钛酸钡的生产工艺。本发明的目的是这样实现的(l)制备纯水利用现有技术制备纯水，水电导率《0.5网/cm;(2)配制二氯氧钬溶液纯水加入至搪瓷釜，用水循环冷却，边搅拌边加入四氯化钛，溶液温度小于5:5C配制浓度百分比为23_—32%的二氯氧钛溶液；(3)前驱体配制纯水加入至搪瓷釜，不搅拌下加入浓度为10—20%氨水溶液，搅拌下加入步骤(2)所得的二氯氧钛溶液，控制加料速度为10-20分钟/升；加入纯水，搅拌10分钟。(4)前驱体的洗涤将步骤(2)所得的前驱体按体积稀释一倍，输送到带式过滤机中过滤，至浆料全部过滤；(5)在配液搪瓷釜中加入纯水，边搅拌边边入洗好的前驱体，加入八水氣氧化钡，加入钛摩尔数0.3—0.5%助剂聚乙二醇，加入纯水，搅拌均句，输送至缓冲储存罐，准备合成；(6)启动管式连续合成反应器，加热部分为套管式换热器，设定导热油进口温度180-250X:、导热油出口温度160-200t:,浆料的出口温度为130-160X:，保温部分为管式保温器，保温温度130-160*C,降温部分为套管式换热器，导热油进口温度60-110匸、导热油出口温度100-130"C，(7)物料输送泵进料口转换到缓冲储存罐，初混合的浆料进入到管式连续合成反应器；设定物料输送泵的流量使得物料在保温部分停留150-300分钟；产品收集在接料釜内；(8)洗涤在接料釜内沉降约一段时间后排去母液，泵入洗涤釜洗涤；加入适量纯水，搅拌10分钟停搅拌沉降，沉降一段时间后，排去上层废液；如此反复洗涤，直至物料洗涤钡钛摩尔比为1.000±0.003合格；(9)干燥用干燥机将物料进行干燥，控制进料浓度20-30%，出口温度120-150X:。连续合成反应器主要有五部分组成一是物料输送泵；二是加热部分一一套管式换热器及其附属装置，三是保温部分一一管式保温部分及磁力搅拌器和它们的附属装置；四是降温部分套管式换热器及其附属装置；五是接料釜。所得产品的特征为(1)粒径0.05-0.150um，粒度分布窄成球形；(2)结晶性良好，具有立方相钙钛矿结构；(3)Ba/Ti=l.000±0.003;(4)SSA+18m2/g;(5)具有良好的烧结活性。与现有技术相比本发明的优点有生产过程连续进行，提高了单位时间内的产量，可以提高l倍以上；提高能源利用率，节约能源，可以减少30-40的热能消耗、降低成本。合成出的产品经过900-1050X:煅烧可得到不同规格的钬酸钡产品，完全能够达到间歇式产品质量水平。图1为实施例1所得钛酸钡扫描电镜照片；图2为实施例1所得钛酸钡XRD衍射图；图3为实施例2所得钛酸钡扫描电镜照片；图4为实施例2所得钛酸钡XRD衍射图；图5为套管式换热器结构示意图。具体实施例方式(1)制备纯水利用现有技术制备纯水，水电导率^0.5ps/cm;(2)配制二氯氧钛溶液纯水加入至搪瓷釜，用水循环冷却，边搅拌边加入四氯化钛，溶液温度小于55°C，配制浓度百分比为23—一32%的二氯氧钬溶液；(3)前驱体配制纯水加入至搪瓷釜，不搅拌下加入浓度为10—20%氨水溶液，搅拌下加入步骤(2)所得的二氯氧钛溶液，控制加料速度为10-20分钟/升；加入纯水，搅拌10分钟。(4)前驱体的洗涤将步骤(2)所得的前驱体按体积稀释一倍，输送到带式过滤机中过滤，至浆料全部过滤；(5)在配液搪瓷釜中加入纯水，边搅拌边边入洗好的前驱体，加入八水氢氧化钡，加入钛摩尔数0.3—0.5%助剂聚乙二醇，加入纯水，搅拌均句，输送至缓冲储存罐，准备合成；(6)启动管式连续合成反应器，加热部分为套管式换热器，设定导热油进口温度180-2501C、导热油出口温度160-200X:，浆料的出口温度为130-160X:，保温部分为管式保温器，保温温度130-160t:,降温部分为套管式换热器，导热油进口温度60-110'C、导热油出口温度100-1301C,(7)物料输送泵进料口转换到缓冲储存罐，初混合的浆料进入到管式连续合成反应器；设定物料输送泵的流量使得物料在保温部分停留150-300分钟；产品收集在接料釜内；(S)洗涤在接料釜内沉降约一段时间后排去母液，泵入洗涤釜洗涤；加入适量纯水，搅拌10分钟停搅拌沉降，沉降一段时间后，排去上层废液；如此反复洗涤，直至物料洗涤钡钛摩尔比为l.OOO土O.003合格；(9)干燥用干燥机将物料进行干燥，控制进料浓度20-30%，出口温度120-150匸。曰产1吨钛酸钡连续管式合成反应器的技术参数。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例11)搪瓷釜中加入400kg纯水，不搅拌下加入550Kg的浓度为10%氨水溶液，搅拌下用电子秤准确计量工艺要求重量的25.72%的二氯氧钛溶液424.8Kg，控制加料速度10-20分钟。补水1600升，搅拌10分钟。2)上面前驱体稀释一倍，输送到带式过滤机中过滤，直至浆料全部过滤完毕。3)液搪瓷釜中加入200Kg的纯水，在搅拌下,加入洗好的前驱体，并准确称量230kg的八水氢氧化钡，加入6.9Kg浓度为10%聚乙二醇，其余用纯水补充800升，搅拌均匀，输送至缓冲储存罐，准备合成；4)上过程连续进行，并要保证缓冲储存罐不能为空，以确保连续合成的不间断进行。5)动连续合成反应器设定初混合的物料输送泵的流量245升/小时；设定管式管式换热器浆料出口温度1301C、设定导热油温度进口温度1801C、导热油温度出口温度i6sx:、保温温度130X:;用纯水(代替初混合物)试运行，将下述参数调节稳定;<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>6)输送泵进料口转换到缓冲储存罐，初混合的浆料进入到管式连续合成反应器；根据流量、温度变化进行调整，直到符合上面的设定参数；7)稳定后4小时以内的产品单独存放，4小时以后的产品收集在接料釜1#和2#中；8)性能指标每间隔一段在出料口取料检测产品的质量，检测指标有浆料浓度、PH值、Ba/Ti、SSA;9)在接料釜内沉降约一段时间后排去母液，泵入洗涤釜洗涤；加入适量纯水，搅拌10分钟停搅拌沉降，沉降一段时间后，排去上层废液；如此反复洗涤,直至物料洗涤钡钛摩尔比为1.000±0.003合格；10)用千燥机将物料进行干燥控制进料浓度20-30%,出口温度120-15011)过筛包装;12)产品检测<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>实施例21)在搪瓷釜中加入400kg纯水，不搅拌下加入370.5Kg的浓度为20%氨水溶液，搅拌下用电子秤准确计量工艺要求重量的31.97%的二氯氧钬溶液242.8Kg，控制加料速度10-20分钟。补水1600升，搅拌10分钟；2)将上面前驱体稀释一倍，输送到带式过滤机中过滤，直至浆料全部过滤完毕；3)在配液搪瓷釜中加入200Kg的纯水，在搅拌下，加入洗好的前驱体，并准确称量235.5kg的八水氢氧化钡，加入7.7Kg浓度为15%聚乙二醇，其余用纯水补充800升，搅拌均匀，输送至缓冲储存罐，准备合成；4)以上过程连续进行，并要保证缓冲储存罐不能为空，以确保连续合成的不间断进行；5)启动连续合成反应器设定初混合的物料输送泵的流量327升/小时；设定管式管式换热器浆料出口温度1501C、设定导热油温度进口温度2151C、导热油温度出口温度1851C、保温温度150X:;用纯水(代替初混合物)试运行，将上述参数调节稳定<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>6)物料输送泵进料口转换到缓冲储存罐，初混合的浆料进入到管式连续合成反应器；根据流量、温度变化进行调整，直到符合上面的设定参数；7)参数稳定后3小时以内的产品单独存放，3小时以后的产品收集在接料莶1#和2#中；8)检测性能指标每间隔一段在出料口取料检测产品的质量，检测指标有浆料浓度、PH值、Ba/Ti、SSA;9)洗涤在接料釜内沉降约一段时间后排去母液，泵入洗涤釜洗涤；加入适量纯水，搅拌10分钟停搅拌沉降，沉降一段时间后，排去上层废液；如此反复洗涤，直至物料洗涤钡钛摩尔比为1.000±0.003合格；10)干燥用干燥机将物料进行干燥控制进料浓度20-30%，出口120-1501C;11)过筛包装；12)产品检测<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>权利要求1、一种连续制备钛酸钡粉体的工艺，包括制备纯水，配制溶液，连续合成溶液，洗涤、分级包装，其特征在于(1)制备纯水利用现有技术制备纯水，水电导率≤0.5μs/cm；(2)配制二氯氧钛溶液纯水加入至搪瓷釜，用水循环冷却，边搅拌边加入四氯化钛，溶液温度小于55℃，配制浓度百分比为23——32％的二氯氧钛溶液；(3)前驱体配制纯水加入至搪瓷釜，不搅拌下加入浓度为10—20％氨水溶液，搅拌下加入步骤(2)所得的二氯氧钛溶液，控制加料速度为10-20分钟/升；加入纯水，搅拌10分钟；(4)前驱体的洗涤将步骤(2)所得的前驱体按体积稀释一倍，输送到带式过滤机中过滤，至浆料全部过滤；(5)在配液搪瓷釜中加入纯水，边搅拌边边入洗好的前驱体，加入八水氢氧化钡，加入钛摩尔数0.3—0.5％助剂聚乙二醇，加入纯水，搅拌均匀，输送至缓冲储存罐，准备合成；(6)启动管式连续合成反应器，加热部分为套管式换热器，设定导热油进口温度180-250℃、导热油出口温度160-200℃，浆料的出口温度为130-160℃，保温部分为管式保温器，保温温度130-160℃，降温部分为套管式换热器，导热油进口温度60-110℃、导热油出口温度100-130℃；(7)物料输送泵进料口转换到缓冲储存罐，初混合的浆料进入到管式连续合成反应器；设定物料输送泵的流量使得物料在保温部分停留150-300分钟；产品收集在接料釜内；(8)洗涤在接料釜内沉降约一段时间后排去母液，泵入洗涤釜洗涤；加入适量纯水，搅拌10分钟停搅拌沉降，沉降一段时间后，排去上层废液；如此反复洗涤，直至物料洗涤钡钛摩尔比为1.000±0.003合格；(9)干燥用干燥机将物料进行干燥，控制进料浓度20-30％，出口温度120-150℃。2、根据权利要求l所述的一种连续制备钛酸钡粉体的工艺，其特征在于以上过程连续进行，并要保证缓冲储存罐不能为空，以确保连续合成的不间断进行。3、根据权利要求l所述的一种连续制备钛酸钡粉体的工艺，其特征在于连续合成反应器主要有五部分组成一是物料输送泵；二是加热部分_一套管式换热器及其附属装置，三是保温部分一一管式保温部分及磁力搅拌器和它们的附属装置；四是降温部分套管式换热器及其附属装置；五是接料釜。全文摘要本发明提供一种连续生产钛酸钡的生产工艺，其工艺有制备纯水、配制二氯氧钛溶液、前驱体配制及洗涤、启动管式连续合成反应器进行钛酸钡的连续生产、洗涤、干燥等，生产过程连续进行，提高了单位时间内的产量，可以提高1倍以上；提高能源利用率，节约能源，可以减少30-40的热能消耗、降低成本；合成出的产品经过900-1050℃煅烧可得到不同规格的钛酸钡产品，完全能够达到间歇式产品质量水平。文档编号C01G23/00GK101434407SQ20081013936公开日2009年5月20日申请日期2008年9月1日优先权日2008年9月1日发明者吴素文,红应,兵张,鹏张,陈世纯申请人:山东国瓷功能材料有限公司