专利名称：一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置，特别是以含碘磷矿石为原料生产 磷产品过程中使用过的浓度为20-25%的稀磷酸内提取碘的装置；属于环保、化工技术的领域
背景技术：
目前我国大多数生产工业碘厂家均以高品位含碘化物的盐卤、卤水、或海带浸泡液(碘 含量200-300mg/l)作原料生产工业碘，采用的工艺大都是离子交换树脂法，即将高品位 含碘化物的盐卤、卤水、或海带浸泡液加酸酸化后，通入氯气，使碘游离析出，再通过聚苯 乙烯型离子交换树脂进行吸附。脱附的方法有两种 一种是用亚硫酸盐溶液洗脱.再用氯酸 钾使碘析出，离心分离，粗碘经硫酸熔融精制；另一种是用氢氧化钠溶液洗脱，生成NaI等 碘化物，在反应器中用硫酸酸化使碘游离沉淀，过滤和离心分离，再精制。该方法主要存在 两大问题:一是生产运行成本高，二是生产工艺对原料(含碘化物的盐卤、卤水、或海带浸 泡液)含碘量要求高。
吹出法首先为日本伊西化学工业公司所采用，目前这是一种优越的工艺流程。将澄清的 盐卤水酸化到pH 2 3，通氯气混合后进入吹出塔内，被Cl2置换出的l2用空气气流使之气化 ，气流中的碘蒸气引入吸收塔后用溶有S02的一种碘溶液吸收。碘化物溶液以50 100g/l的 浓度自塔底流出并保持碘化物溶液再循环，然后溶液在玻璃的反应器中通氯处理使碘析出， 接着把碘的悬浮物过滤，滤液返回到碘化物系统中去。碘作为滤饼在浓硫酸中熔融精制。传 统的吹出法工艺对生产技术指标的要求高。我国目前只有少数厂家采用吹出法制碘，所用工 艺参数原液含碘200mg/l以上，吹出后废液含碘50mg/l左右。我国四川自贡盐业公司原有 一个采用吹出法制碘厂，因原料液含碘低于200mg/l生产成本高而停产。
发明内容
本发明目的在于提供一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置，适合于对低含碘 稀磷酸(I: 50mg/L)进行有效的碘分离，用双氧水和二氧化硫作为生产原料，所以比较方 便、安全；既解决了废弃物排放、造成环境污染的问题，又提供了一种新的制碘原料，使废 弃物能够变废为宝，同时能克服现有技术存在的技术问题。
本发明是这样构成的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置，它包括引入稀磷酸的管道，管道连接氧化槽，氧化槽通过管道连接至萃取塔上方的喷淋管，萃取塔下方连接有鼓 风机，萃取塔的出风口连接填料吸收塔，填料吸收塔的吸收液管道连接收集槽，收集槽连接 有析碘槽。
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置，在管道上设有氧化剂加入装置。
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 长度为150 250米。
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， ，换热器连接填料吸收塔。
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 和循环水池。
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置，
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 设有连接鼓风机的进风口 ，在萃取塔顶端设有出风口 ， U型管，U型管连接回酸槽。
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 2 2. 5m。
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 分流层上放置有分流球。
上述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置，
本发明人申请过一件名称为"从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸内提取碘的方法" 、专利申请号是2005100030582的发明专利申请，利用这种方法能够从含碘磷矿石生产磷 产品时产生的稀磷酸中提取碘。本发明提取碘的原料，从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷 酸，碘的含量通常为100mg/L以下，现有技术中提取碘的方法，通常是采用含碘量较高的原 料，其原料的含碘量一般都是200mg/l以上。含碘磷矿石生产磷酸的过程中，由于碘的含量 低，通常是作为杂质清除后排放掉，不仅浪费了碘，还会污染环境。本申请人在磷化工厂进 行了工业化的一系列试验和研究，表明通过本发明的装置可以实现提取碘的大规模工业化生 产，并通过多次试验，优选得到该套装置。
附图l为本发明的结构示意图； 附图2为本发明萃取塔的结构示意氧化剂加入装置与氧化槽之间的管道
萃取塔的出风口通过管道连接换热器
换热器的循环水管道连接有冷却水塔
析碘槽连接粗碘精炼釜。 萃取塔上部设有喷淋管，萃取塔下部 萃取塔底部设有出料口，出料口连接
U型管的顶部与进风口的垂直距离为
萃取塔内设有l或l层以上的分流层，
鼓风机采用罗茨鼓风机。附图3为本发明实施例2的结构示意图。
具体实施例方式
本发明的实施例l:从现有的磷矿石生产流程装置中连接管道l，引入稀磷酸，管道l连 接至氧化槽3，氧化槽3通过管道连接至萃取塔2上方的喷淋管4，在萃取塔2下方连接有鼓风 机10，提供萃取用的空气，在萃取塔2上方的出风口5通过管道连接填料吸收塔6，通过吸收 液对空气萃取出来的碘进行循环吸收，填料吸收塔6的吸收液管道7连接收集槽8，收集槽8后 面连接析碘槽9，等吸收液中的碘吸收饱和后，再通过析碘槽9将碘结晶析出。
本发明可以在氧化槽内加入氧化剂，通过氧化槽的搅拌、混合，进行对稀磷酸中碘离子 的氧化反应。为了提高对碘的氧化反应，也可在管道l上安装氧化剂加入装置ll，氧化剂加 入装置ll包括氧化剂加入管道，以及一个搅拌装置，使氧化剂和稀磷酸充分混合。将氧化剂 加入装置11与氧化槽3之间的管道1长度设计在150 250米，让稀磷酸和氧化剂的氧化反应时 间控制在10 20分钟内，既可以保证氧化反应充分，又可以控制生产时间，降低生产成本。
从萃取塔2出来的空气温度达到7(TC以上，不利于填料吸收塔6内碘的吸收，因此萃取塔 2的出风口5通过管道连接换热器12，进行降温处理后，换热器12再连接填料吸收塔6。换热 器12的循环水管道13连接有冷却水塔14和循环水池15。
析碘槽9后面连接粗碘精炼釜22，可以将析碘槽9析出的粗碘进行精炼，使其纯度达到 99.6%以上的碘成品。
本发明选择的萃取塔2，在上部安装喷淋管4，连接氧化槽3，在萃取塔2下部制作进风口 16，连接鼓风机IO，鼓风机10采用罗茨鼓风机，风量大，而且价格经济合理。在萃取塔2顶 端制作出风口5，连接至填料吸收塔6，在萃取塔2底部有出料口17，出料口17连接U型管18， U型管18连接回酸槽19，萃取碘以后的稀磷酸液料装入回酸槽19内，再返回磷酸生产设备内 。U型管18的作用是保持萃取塔2的进风口16在稀磷酸液料的液面下，提高碘的萃取效果。经 过试验，U型管18的顶部与进风口16的垂直距离为2 2.5m，即进风口 16上方稀磷酸液料的液 面高度为2 2.5m时，萃取的效果好，而且采用的鼓风机10扬程较低，降低了生产成本。
为了进一步提高空气萃取的效果，在萃取塔2内制作出1或1层以上的分流层20，分流层 20为带孔的隔板，在分流层20上放置有分流球21，分流球21为具有很多镂空结构的塑料球体 ，可以将空气分为细小的气流。
工作过程贵州瓮福磷矿的磷矿石制作磷酸，生产过程中产生的稀磷酸中碘的含量是 50-110mg/L、稀磷酸中的P20s浓度为25-52。/。，将稀磷酸通过管道l引出，连接至氧化槽3，在 管道l上通过氧化剂加入装置ll加入氧化剂，使氧化剂和稀磷酸充分混合10 20分钟进行氧化反应，稀磷酸进入萃取塔2，从上方的喷淋管4喷入萃取塔2，鼓风机l吹入的空气吹出稀磷 酸中的分子碘，吹的空气和液体的体积比例是130:1。从萃取塔2出来的空气通过换热器12冷 却后进入填料吸收塔6，用含5。/。的液体S02酸性溶液作为吸收液进行循环吸收，得到的液体中 碘的含量达到100g/L时，将收集槽8内的液体送入析碘槽9中，加入双氧水0.5公斤，使碘析 出，过滤和离心分离，经粗碘精炼釜22精制得成品碘。
本发明的实施例2:从现有的磷矿石生产流程装置中连接管道l，引入稀磷酸，管道l连 接至氧化槽3，氧化槽3内加入氧化剂，氧化槽3通过管道连接至萃取塔2上方的喷淋管4，在 萃取塔2下方连接有鼓风机10，提供萃取用的空气，在萃取塔2上方的出风口5通过管道连接 填料吸收塔6，通过吸收液对空气萃取出来的碘进行循环吸收，填料吸收塔6的吸收液管道7 连接收集槽8，收集槽8后面连接析碘槽9，等吸收液中的碘吸收饱和后，再通过析碘槽9将碘 结晶析出。
工作过程贵州瓮福磷矿的磷矿石制作磷酸，生产过程中产生的稀磷酸中碘的含量是 50-110mg/L、稀磷酸中的P20s浓度为25-52。/。，将稀磷酸通过管道l引出，连接至氧化槽3，在 氧化槽3内加入氧化剂进行氧化反应，然后将稀磷酸送入萃取塔2，从上方的喷淋管4喷入萃 取塔2，鼓风机l吹入的空气吹出稀磷酸中的分子碘，从萃取塔2出来的空气进入填料吸收塔 6，用含5。/。的液体S02酸性溶液作为吸收液进行循环吸收，得到的液体中碘的含量达到 100g/L时，将收集槽8内的液体送入析碘槽9中，加入双氧水0.5公斤，使碘结晶析出。
权利要求
1.从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置，它包括引入稀磷酸的管道(1)，其特征在于管道(1)连接氧化槽(3)，氧化槽(3)通过管道连接至萃取塔(2)上方的喷淋管(4)，萃取塔(2)下方连接有鼓风机(10)，萃取塔(2)的出风口(5)连接填料吸收塔(6)，填料吸收塔(6)的吸收液管道(7)连接收集槽(8)，收集槽(8)连接有析碘槽(9)。
2.按照权利要求l所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 其特征在于在管道(1)上设有氧化剂加入装置(11)。
3.按照权利要求2所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 其特征在于氧化剂加入装置(11)与氧化槽(3)之间的管道(1)长度为150 250米。
4.按照权利要求l所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 其特征在于萃取塔(2)的出风口 (5)通过管道连接换热器(12)，换热器(12)连接填 料吸收塔(6)。
5.按照权利要求4所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 其特征在于换热器(12)的循环水管道(13)连接有冷却水塔(14)和循环水池(15)。
6.按照权利要求l所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 其特征在于析碘槽(9)连接粗碘精炼釜(22)。
7.按照权利要求l 6任一权利所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回 收碘的装置，其特征在于萃取塔(2)上部设有喷淋管(4)，萃取塔(2)下部设有连接 鼓风机(10)的进风口 (16)，在萃取塔(2)顶端设有出风口 (5)，萃取塔(2)底部设 有出料口 (17)，出料口 (17)连接U型管(18) ， U型管(18)连接回酸槽(19)。
8.按照权利要求7所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 其特征在于U型管(18)的顶部与进风口 (16)的垂直距离为2 2. 5m。
9.按照权利要求7所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置， 其特征在于萃取塔(2)内设有l或l层以上的分流层(20)，分流层(20)上放置有分流球(21)。
10.按照权利要求7所述的从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置 ，其特征在于鼓风机(10)采用罗茨鼓风机。
全文摘要
本发明公开了从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的装置，它包括引入稀磷酸的管道(1)，管道(1)连接氧化槽(3)，氧化槽(3)通过管道连接至萃取塔(2)上方的喷淋管(4)，萃取塔(2)下方连接有鼓风机(10)，萃取塔(2)的出风口(5)连接填料吸收塔(6)，填料吸收塔(6)的吸收液管道(7)连接收集槽(8)，收集槽(8)连接有析碘槽(9)。本申请人在磷化工厂进行了工业化的一系列试验和研究，表明通过本发明的装置可以实现提取碘的大规模工业化生产，并通过多次试验，优选得到该套装置。
文档编号C01B7/00GK101318626SQ20081030268
公开日2008年12月10日 申请日期2008年7月10日 优先权日2008年7月10日
发明者辉 刘, 姜庆泉, 毅 杨, 杨善志, 查少华, 柳玉松, 樊囿宇, 王景峰, 庆 陈, 陈肖虎, 雷学联, 黄光柱 申请人:贵州大学;瓮福(集团)有限责任公司