专利名称：一种制备高纯度硫酸锰的方法
技术领域：
本发明涉及一种MnF2作为除杂剂在普通硫酸锰固体或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶 液制备高纯度硫酸锰的方法。
背景技术：
普通的硫酸锰固体或利用锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液按普通方法制备的硫酸 锰固体，其Ca、 Mg杂质含量均在1000ppm以上，传统除杂剂为NaF、 NH4F等氟盐，虽然 Ca、 Mg离子可与其生成沉淀，达到除去Ca、 Mg离子的目的，但反应同时带入了 Na+、 NH4+ 等新的杂质离子，导致产品纯度不高，特别是Mn含量受影响，不能用于电子产业三元材 料作原料(要求钙、镁杂质含量低于100ppm、 Mn含量达31.8M以上)。
发明内容
本发明涉及一种MnF2作为除杂剂在普通硫酸锰固体或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶 液制备高纯度硫酸锰的方法，应用此除杂剂后，可大大降低产品中杂质含量，同时保证主 产品的含量，大大提高产品的附加值，为电子行业提供优质价廉的电子级硫酸锰产品。
本发明的目的是这样实现的 一种制备高纯度硫酸锰的方法，将Ca、 Mg杂质含量均 在1000ppm以上的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或将Ca、 Mg杂质含量均在1000ppm以上 的锰矿石用硫酸浸取后浓度为100-300g/l的硫酸锰溶液中加入除杂剂MnF2，除钙、镁杂 质，MnF2的用量为杂质所需除杂剂理论用量的100%_200%，维持溶液的pH值4-10，保持在 4(TC-10(TC的温度下0.5小时-2小时,过滤、常压浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯度硫酸
猛产品o
本发明的反应原理为
MnF2+Ca2+=CaF2 I +Mn2+ MnF2+Mg2+=MgF2 J +Mn2+
本发明能显著降低普通硫酸锰产品或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中所含Ca、 Mg 杂质的量，可使Ca、 Mg含量低于50卯m，生产的硫酸锰产品纯度达98%以上(MnS04.H20含 量,Mn含量达31. 8%以上)，可满足电子行业三元材料用硫酸锰产品的需要。
具体实施例方式
一种制备高纯度硫酸锰的方法，将Ca、 Mg杂质含量均在1000卯m以上的硫酸锰固体 配制成硫酸锰溶液或将Ca、 Mg杂质含量均在1000卯m以上的锰矿石用硫酸浸取后浓度为 100-300g/l的硫酸锰溶液中加入除杂剂MnF2，除钙、镁杂质，MnF2的用量为杂质所需除杂 剂理论用量的100%-200%，维持溶液的pH值4-10,保持在4(TC-IO(TC的温度下0. 5小时-2小时，过滤、常压浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。 实施实例1:
200gMnSO4(Ca质量百分含量为2520ppm、Mg为1450ppm。以下同)加水溶解至500ml， 加热搅拌升温至8(TC，加入20gMnF2固体，保持溶液pH值为6. 5，搅拌下保温反应1小时， 过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品195g，分析硫酸锰含量为99. 7%、 Ca。/。为10ppm、 Mg为12ppm。
实施实例2:
500gMnSO4 (Ca质量百分含量为1400ppm、 Mg为1000ppm。)加水溶解至IOL，加热 搅拌升温至4(TC，加入50gMnF2固体，保持溶液pH值为8.0，搅拌下保温反应2小时，过 滤，滤液浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品470g，分析硫酸锰含量为99. 5%、 Ca% 为15ppm、 Mg为15ppm。
实施实例3:
1000KgMnSO4 (Ca质量百分含量为2100ppm、 Mg为1500ppm。)加水溶解至5m3， 加热搅拌升温至10(TC，加入95KgMnF2固体，保持溶液pH值为4，搅拌下保温反应0. 5小 时，过滤，滤液浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品980Kg，分析硫酸锰含量为99. 5%。 Ca。/。为35 ppm、 Mg为40ppm。
实施实例4:
锰矿石(Ca质量百分含量为3500 ppm、 Mg为3000 ppm。)经硫酸浸取的MnS04溶液 5m3， MnS04含量为160g/l，加热升温至75。C，加入75KgMnF2固体，保持溶液pH值为6.5， 搅拌下保温反应2小时，过滤，滤液浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品690Kg， 分析硫酸锰含量为99. 8%。 Ca。/。为30 ppm、 Mg为20ppm。
实施实例5:
锰矿石(Ca质量百分含量为3200 ppm、 Mg为2800卯m。)经硫酸浸取的MnS04溶液 lm3， MnS04含量为300g/l，加热升温至IOO'C，加入40KgMnF2固体，保持溶液pH值为4， 搅拌下保温反应0.5小时，过滤，滤液浓縮、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品355Kg， 分析硫酸锰含量为99. 4%。 Ca。/。为15ppm、 Mg为28ppm。
权利要求
1、一种制备高纯度硫酸锰的方法，将Ca、Mg杂质含量均在1000ppm以上的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或将Ca、Mg杂质含量均在1000ppm以上的锰矿石用硫酸浸取后浓度为100-300g/l的硫酸锰溶液中加入除杂剂MnF2。
2、 根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸锰的方法，其特征在于MnF2的用量为 杂质所需除杂剂理论用量的100%-200%，维持溶液的pH值4-10,保持在40。C-10(TC的温 度下0. 5小时-2小时,过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥。
全文摘要
本发明涉及一种MnF<sub>2</sub>作为除杂剂在普通硫酸锰固体或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液制备高纯度硫酸锰的方法，应用此除杂剂后，可使硫酸锰产品中钙、镁杂质含量低于50ppm、Mn含量达31.8％以上，大大降低产品中杂质含量，同时保证主产品的含量，大大提高产品的附加值，为电子行业提供优质价廉的电子级硫酸锰产品。
文档编号C01G45/00GK101519227SQ200910006889
公开日2009年9月2日 申请日期2009年3月2日 优先权日2008年11月18日
发明者高士敬 申请人:湖北开元化工科技股份有限公司