专利名称：一种新型水性纳米凹凸棒石及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型水性纳米凹凸棒石及其制备方法，所述新
型纳米凹凸纟奉石具有纳米尺寸，(1-4nm占<60%,平均粒径〈9nm，最大 粒径〈60nm)在水溶液中完全均匀、稳定分散。具有超低表面张力。
背景技术：
凹凸棒石又名坡缕石或坡缕缟石，是一种层链状结构的含水富镁 铝硅酸盐粘土矿物。其晶体形状为棒状、纤维状、针状，长O. 5-5微 米，宽0. 05-0.15孩￡米，为2:1型粘土矿物，即两层硅氧四面体， 一层 铝氧八面体，其分子式为MgsSiAQ御^(叫VAO 。凹凸棒石粘土集合
体为土状块体构造，颜色为灰白色、青灰、微黄或浅绿、油脂光泽， 比重轻，摩氏石更度2-3级，潮湿时呈粘性和可塑性，干燥收缩小，且不 产生龟裂，吸水性强，可达到150°/。以上，PH-8. 5左右，由于内部多 孔道，比表面积大，可达350m2/g以上，大部份的阳离子、水分子和 一定大小的有机分子均可直接被吸附进孔道中。但即使是这样，现有 的天然凹凸棒石在工业应用中效果仍不理想，原因是其吸附能力有 限,絮凝效果不好尤其在处理工业废水时对有机物的废水无能为力。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术的不足，提供一种新型的水 性纳米凹凸棒石及其制备方法，该新型的水性纳米凹凸棒石纯度高， 具有超强的吸附力，有很好的稳定性，无"团聚"现象，并且该新型 水性納米凹凸棒石的透明度高，可以完全透过可见光，而完全吸收紫
5外光具有良好的防老化、抗紫外线功能。这种新型的水性纳米凹凸棒
石粒径由1纳米至60纳米，表面原子数很多且原子配位严重不足， 因此具有很高的活性，其比表面积大，吸附能力特别强，具有超强的 综合处理作用，对无才几和有机污染物均有4艮强的去除能力。具有超低 表面张力。本发明新型水性纳米凹凸棒石的制备方法工艺简单、成本 〗氐，无污染。
本发明的一方面，提供了一种新型水性纳米凹凸棒石。 本发明的另一方面，提供了一种新型纳米凹凸棒石的制备方法。
本发明的技术方案
一种新型水性纳米凹凸棒石，其具有纳米尺寸，粒径为 l-100nm,对紫外光有选择性屏蔽，屏蔽率达90°/ 以上，所述新型纳 米凹凸棒石由以下原料按步骤(1) - (6)制备而成按原料总重量 计，1-95%重量凹凸才奉石原矿，1-20%重量选自季铵盐阳离子表面活性 剂、焦磷酸钠、碳酸锂或碳酸钠的改性剂，1-20°/ 重量碱性活化剂， 1-40%重量质子化合剂和50-99%重量选自去离子水、乙醇、乙二醇、 或水溶性高分子聚合物的悬浮分散剂；步骤(1)在凹凸棒石原矿中 加入改性剂，在常温、常压下进4t改性处理；(2)在改型处理后的凹 凸棒石中加入悬浮分散剂，将其分敎、悬浮；(3)加入碱性活化剂， 充分搅拌10-120分钟，进行活化处理，或加入质子化剂，充分搅拌 10-60分钟；(4 )将活化的凹凸棒石在1000-11000r/分钟转速下高速 剪切5-240分钟，得到凹凸棒石液A或将活化的凹凸棒石放入球磨机
6中进行30分钟-6小时的研磨，得到凹凸棒石液B; (5)将步骤(4) 得到的凹凸考奉石液(A或B)在2000-15000r/分钟转速下离心处理 5-120分钟，制得凹凸棒石液C; (6)将凹凸棒石C在10-250。C温度 下浓缩或干燥10分钟至30小时，得到所述的新型水性纳米凹凸棒石。
本发明的新型纳米凹凸棒石具有纳米尺寸，粒径为l-100nm，优 选1-60nm,更优选l-4nm。其具有很大的比表面积，大约在〉800mVg, 其表面原子数很多且原子配位严重不足，因此具有很高的活性，很容 易于其他原子结合，在吸附污染物后迅速沉降。本发明的新型纳米凹 凸棒石对紫外光有选择性屏蔽，其屏蔽峰的顶点相对于凹凸棒石原矿 屏蔽峰的顶点存在蓝移现象，蓝移范围30-80nm。本发明的新型水性 纳米凹凸棒石具有超强的综合处理作用，稳定性好，复原性好，M 性好，无"团聚"现象，可长期保存
在制备新型纳米凹凸棒石中所使用的改型剂季铵盐阳离子表面 活性剂可以是现有技术中常规使用的任何季铵盐阳离子表面活性剂， 其分子式为RHIUTX —,其中Ri为碳原子数12-60的长链烷基，R2 为碳原子数1-22的芳基或烷基，R3为碳原子数2-8的羧基取代的烷 基或芳基，R4是与R2或R3相同的基团，X-为C1 — 、 BR —、厂、N02 —、 0H — 、 CH3S04—或CJW)2-。优选的季铵盐阳离子表面活性剂为十八烷基 二曱基基氯化铵、十八烷基甲基基鞋乙基硝酸铵、十八烷基曱基基 羟乙基氯化铵、十二烷基异丁基基幾丙基氯化铵、十六烷基三甲基 溴化铵。
本发明新型纳米凹凸棒石的制备方法为将以下原料按步骤(1)-(6)制备按原料总重量计，1-95%重量凹凸棒石原矿，1-20%重量 选自季铵盐阳离子表面活性剂、焦磷酸钠、碳酸锂或碳酸钠的改性剂， 1-20°/ 重量》威性活化剂，1-40%重量质子化剂和50-99%重量选自去离 子水、乙醇、乙二醇或水溶性高分子聚合物的悬浮M剂；步骤(l) 在凹凸棒石原矿中加入改性剂，在常温、常压下进行改型处理；(2) 在改型处理后的凹凸棒石中加入悬浮*剂，将其分歉、悬浮；(3) 加入碱性活化剂，充分搅拌10-120分钟，进行活化处理，或加入质 子化剂，充分搅拌10-60分钟;(4 )将活化的凹凸棒石在1000-11000r/ 分钟转速下高速剪切5-240分钟，得到凹凸棒石液A;或将活化的凹 凸棒石放入球磨机中进行30分钟-6小时的研磨，得到凹凸棒石液B; (5)将步骤(4)得到的凹凸棒石液(A或B)在M00-lS000r/分钟 转速下离心处理5-120分钟，制得凹凸棒石液C;; (6)将纳米凹凸 棒石液在10-25(TC温度下浓缩或干燥10分钟-30小时，得到所述的 新型纳米凹凸纟奉石。
本发明的新型纳米凹凸棒石具有超强的综合处理能力，对各种污 水，城市污水厂二级处理出水，自来水，地下水等中的有害物质进行 超强吸附后，能迅速沉降，达到处理和排放标准。本发明的新型纳米 凹凸棒石无毒副作用，可应用于各行各业诸如污水处理剂、水性涂料、 水性油漆、水性胶粘剂等水性高分子的复合改性、化妆、洗涤用品、 润滑剂、纺织印染等行业。
图1是本发明新型水性纳米凹凸棒石紫外-可见光吸收曲线图。图2是本发明的透射电镜照片(15万倍)。 图3是本发明的透射电镜照片(IO万倍)。 图4是本发明的新型水性纳米凹凸棒石的粒径分布图(X射线小 角散射检测方法)。
具体实施例方式
以下采用实施例具体说明本发明的新型水性纳米凹凸棒石，其只 是用于说明本发明，并不限制本发明的范围。 实施例1
新型水性纳米凹凸棒石
(1) 取凹凸棒石原矿100克，加入5克十八烷基二甲基 基氯化铵，采用挤压操作进行改型处理；
(2) 改型后的凹凸棒石加入800克去离子水，将其分散、
悬浮；
(3) 加入1G克氢氧化钠，充分搅拌1GG分钟进行活化处 理，之后加入10克硫酸，充分搅拌6G分钟；
(4) 将活化的凹凸棒石在8000r/分钟转速下高速剪切 200分钟，得到的凹凸棒石液；
(5) 将的凹凸棒石液在4000r/分钟转速下离心处理100 分钟，制得凹凸棒石液；
(6) 将凹凸棒石液在100。C温度下浓缩2小时，得到所 述的新型纳米凹凸纟奉石。
该新型纳米凹凸棒石的粒径为50-100nm，对紫外光存在最大吸
9收，吸收度达到90%。 实施例2 新型纳米凹凸纟奉石
(1) 取凹凸棒石原矿200克，加入50克碳酸锂，采用挤 压操作进行改型处理；
(2) 改型后的凹凸棒石中加入500克去离子水，将其分
散、悬浮；
(3) 将M、悬浮的凹凸棒石在球磨机上研磨8小时， 得到的凹凸棒石液；
(4 )将小尺寸的凹凸棒石液在2000r/分钟转速下离心处 理60分钟，得到凹凸棒石液；
(5)将凹凸棒石液在2(TC温度下干燥15小时，得到所 述的新型纳米凹凸棒石。 该新型纳米凹凸棒石的粒径为1-100纳米，在紫外光310纳米处 有最大吸收，吸收度达96%。
权利要求
1、一种新型水性纳米凹凸棒石，其具有纳米尺寸，粒径为1-100nm(详见附图)，对紫外光有选择性屏蔽，屏蔽率达到90％以上。在水溶液中完全均匀、稳定分散。具有超低表面张力。其特征在于水性纳米凹凸棒石由以下组分依重量百分比配比组成按原料总重量计，1-95％重量凹凸棒石原矿、1-20％重量选自季铵盐阳离子表面活性剂、焦磷酸钠、碳酸锂或碳酸钠的改型剂、1-20％重量碱性活化剂、1-40％重量质子化剂和50-99％重量选自去离子水、乙醇、乙二醇或水溶性高分子聚合物的悬浮分散剂。
2、 一种新型水性纳米凹凸棒石的制备方法，其特征是包括 如下步骤(1) 在凹凸4奉石原矿中加入改型剂，在常温、常压下 进行改型处理；(2) 在改型处理后的凹凸棒石中加入悬浮分散剂，将 其分散、悬浮；(3) 加入碱性活化剂，充分搅拌IO— — 120分钟，进 行活化处理或加入质子化剂，充分搅拌IO——60 分钟；(4) 将活化的凹凸棒石1000——11000r/分钟转速下 高速剪切5 — 一240分钟，得到凹凸棒石液A或将 活化的凹凸棒石液放入球磨机中进行30分钟一6 小时的研磨，得到凹凸棒石液B。(5) 将步骤(4)得到的凹凸棒石液(A或B)在2000 ——15000r/分钟转速下离心处理5——120分钟， 制得凹凸棒石液C;(6) 将凹凸棒石液C在IO——25(TC温度下浓缩或干燥 10分钟-30小时，得到所述的水性纳米凹凸4奉石。
3、 根据权利要求1所述的水性纳米凹凸棒石，其中所述的水性 纳米凹凸纟奉石的粒径为l-100nm。
4、 根据权利要求2所述的水性纳米凹凸棒石，其中所述的水性 纳米凹凸纟奉石的粒径为1-60nm。
5、 根据权利要求3所述的水性纳米凹凸棒石，其中所述的水性 纳米凹凸才奉石的粒径为l-4nm占<60%，平均粒径<9腦，最大粒径 <60nm,对紫外光存在屏蔽峰。
6、 根据权利要求1所述的一种新型水性纳米凹凸棒石的制备方 法，其特征是步骤(1)所述改型剂为季铵盐阳离子表面活性剂、 焦磷酸钠、碳酸锂或碳酸钠，按原料总重量计，其含量为1-20%;步 骤(2)所述的悬浮分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或去离子水，按 原料总重量计，其含量为50-99%，步骤(3)所述的碱性活化剂为氢 氧化钠、碳酸钠或焦磷酸钠或乙醇胺，按原料总重量计，其含量为 1-10%，所述的质子化剂为硫酸、盐酸或冰乙酸，按原料总重量计， 其含量为1-10°/。。
7、根据权利要求5中所述的季铵盐阳离子表面活性剂分子式为RiRA^N + X —,其中的Rl为碳原子数12-60的长链烷基，112为 碳原子数1-22的芳基或烷基，R,为碳原子数2-8的羧基取代的 烷基或芳基，R4是与R2或R;相同的S04—基团，X-为C厂、BR-、 I —、 N(V、 0H一、 CH3S04—或C2H302 —。
全文摘要
本发明涉及一种新型水性纳米凹凸棒石及其制备方法。所述的新型水性纳米凹凸棒石具有纳米尺寸，粒径为1-100nm，(详见附图)对紫外光线有选择性屏蔽，屏蔽率达到90％以上，其是通过对凹凸棒石原矿经改型处理，加入悬浮分散剂，再经碱性活化剂，质子化剂处理后，在1000-11000r/分钟转速下高速剪切或高速球磨机研磨，经离心处理，浓缩或干燥后，得到所述的新型水性纳米凹凸棒石。
文档编号C01B33/00GK101624189SQ20091011908
公开日2010年1月13日 申请日期2009年3月23日 优先权日2009年3月23日
发明者伟 李 申请人:李 伟;张志军