专利名称：：一种真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法
技术领域：
：本发明涉及一种真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，特别是涉及一种采用真空冷冻干燥技术与微乳液法相结合制备纳米氧化铝的方法。
背景技术：
：氧化铝粉体材料是一种广泛使用的工业产品，由于氧化铝粉体材料具有耐高温、抗氧化、耐磨损、绝缘性好、表面积大等特性，作为催化剂或催化剂载体材料，多年来一直应用在石化行业诸多加氢反应催化剂载体、汽车尾气净化催化剂载体的表面涂层等领域。近几年来，随着我国石油化工与纳米材料产业的飞速发展，对高比表面积纳米A1A的研究和开发变得日益活跃。其中，如何用稳定可控的技术制备出性能可靠、质量上乘的高比表面积纳米A1203产品始终是该领域的主流研究方向。国内外关于不同比表面积氧化铝的制备专利很多。美国专利US4248852(—种适用于催化剂载体用氧化铝的制备方法，1981年2月公开)中氧化铝为pH值摆动法制备，该方法能够控制获得的氧化铝的孔容、孔径分布，但该方法工艺复杂、效率低。我国专利CN101024503A(—种制备有序介孔氧化铝的方法，2007年8月公开)使无机铝盐溶液与沉淀剂溶液在超重力反应器中发生反应成胶，最终获得的Y-氧化铝比表面积为250-300m2/g。专利CN1317189C(—种中孔氧化铝的制备方法，2007年5月公开)以铝溶胶为前驱体，表面活性剂、高分子聚合物为结构导向剂，水热法制备中孔Y_氧化铝，其比表面积为250-350m2/g。上述氧化铝制备方法存在工艺复杂、生产过程可控性较差且氧化铝粒子尺寸大、粒度分布宽、颗粒团聚比较严重、比表面积较低等缺点。微乳液法是合成纳米材料的一种有效方法，该方法的特点是合成产物的粒径分布易于控制，工艺重复性好。用此方法制备的纳米粒子粒径分布均匀，而且可以通过改变微乳液的结构参数调节其微结构，进而调控纳米粒子的晶态、形貌、粒径及分布等，以制备所需性能的各类材料。真空冷冻干燥技术作为真空技术与低温技术的结合，在20世纪后期得到发展并倍受关注。在真空冷冻干燥过程中，先将需要干燥的湿物料降温冻结成固体或凝胶，再使固体或凝胶处于低温、高真空的环境中，使固体或凝胶中的溶剂成分不经过液态过程直接升华，从而得到干燥的粉体。大量文献和实验研究表明，采用真空冷冻干燥法制备纳米粉体，具有粒径小且均匀、比表面积高、硬团聚少、纯度高、均匀性好、烧结温度低等优点。该技术方法可靠、操作简便、重复性好，使用真空冷冻干燥法制备的纳米功能粉体在航天、电子、军事、生物等领域具有广阔的应用前景。目前，国内外利用真空冷冻干燥法制备高比表面积纳米材料的专利报道不多，如我国专利CN101050128A(冷冻干燥法制备多孔材料的改进，2007年10月公开)主要研究了有机添加剂在冷冻干燥法中对多孔材料微结构的控制。专利CN1962547A(溶胶凝胶-冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法，2007年5月公开)以异丙醇铝为前驱体，高温水解得到氧化铝溶胶，通过冷冻干燥制备了氧化铝多孔陶瓷。专利CN101037345A(凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法，2007年9月公开)以二氧化硅气溶胶和氧化铝溶胶为原料，通过冷冻干燥成型工艺制备了莫来石多孔陶瓷。针对纳米材料特性和国内外比表面积标准物质研制现状，本发明采用真空冷冻干燥技术与微乳液法相结合，发挥各自的优点，合成了具有高比表面积的纳米氧化铝，以满足不同领域使用需求。
发明内容本发明的目的在于采用真空冷冻干燥技术结合微乳液法制备高比表面积、大孔容的氧化铝粉体；解决已有的氧化铝粒子尺寸大、粒度分布宽、颗粒团聚比较严重且比表面积普遍较低的问题；作为标准物质使用，对各种高比表面积纳米粉体(包括氧化铝)的基本物性提供国内外统一的数据，为比表面积分析仪的校准提供可溯源性；从而提供一种工艺可控、重复性好的具有高比表面积的纳米氧化铝材料的制备方法。本发明的目的是这样实现的本发明提供的制备具有高比表面积的纳米氧化铝材料的方法，采用真空冷冻干燥技术结合微乳液法，具体包括如下步骤1)制备有机相首先计算所需的油相A、表面活性剂B与助表面活性剂C的用量，按照体积比表面活性剂b:助表面活性剂c二i:15:i，油相a:(表面活性剂8+助表面活性剂0=1:i5:l配料；将配好的油相A、表面活性剂B与助表面活性剂c依次加入到反应容器中进行混合，形成均匀有机相；2)在电动搅拌下，将浓度范围为0.05M-3.0M的无机铝盐水溶液与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；3)在电动搅拌下，于15°C-S(TC之间，将碱性沉淀剂滴加到步骤2)得到的微乳液体系中，滴加速度为lml/min-40ml/min，进行混合，在pH二7-13的碱性条件下，使无机铝盐和碱性沉淀剂在微小水核中进行反应，反应时间为l-10h，生成氢氧化铝浆料；4)将步骤3)得到的氢氧化铝浆料，在15°C-8(TC、pH值为7-13之间的条件下，进行老化5-50小时；5)将步骤4)得到的氢氧化铝浆料过滤，分别用去离子水和有机溶剂依次进行洗涤，得到氢氧化铝滤饼；6)将步骤5)得到的氢氧化铝滤饼，置于真空冷冻干燥机的冷阱中进行预冻，预冻是将湿物料中游离态的水完全冻结成冰，为干燥阶段做准备，预冻过程的降温速率为0.l-20。C/min，预冻温度为-2(TC-9(TC，预冻时间为2-48h;7)将步骤6)经过预冻后的凝胶物料，在温度为-30°C-7(TC的条件下进行冷冻干燥，冻干时间为2-96h，得到氢氧化铝固体粉末；8)将步骤7)得到的氢氧化铝固体粉末进行研磨均匀，再于300°C-ioo(TC下焙烧2-10小时，即得到具有高比表面积的纳米氧化铝材料。在上述的技术方案中，所述的油相为含六到八个碳原子的烷烃、石油醚、润滑油基础油、油酸或硬脂酸中的一种或以任意比例的2种以上的混合。在上述的技术方案中，所述的表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三甲基卤化铵、烷基二甲基卤化铵、烷基卤化铵、烷氧酞胺系列、琥珀酸二异辛酯磺酸钠(A0T)、烷基5磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚类、吐温(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸脂)系列中的一种或以任意比例的2种以上的混合。在上述的技术方案中，所述的助表面活性剂为脂肪醇或脂肪胺中的一种或2种以上的混合，如正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠或^乙烯基吡啶。在上述的技术方案中，所述的无机铝盐来自无水或含结晶水的硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或以任意比例的2种以上的混合。在上述的技术方案中，所述的碱性沉淀剂来自碳酸铵、碳酸氢铵、氨气、氨水、尿素、六次甲基四胺、柠檬酸铵、碱金属的氢氧化物和碱金属的碳酸盐中的一种或以任意比例的2种以上的混合，以水溶液形式加入。在上述的技术方案中，所述的步骤3)和4)中，电动搅拌的速率为500r/min-2000r/min;在上述的技术方案中，所述的步骤5)中洗涤是使用去离子水洗涤l-10次，每次使用10-2000ml去离子水；之后再用有机溶剂洗涤1-10次，每次使用10-2000ml有机溶剂，有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的一种或以任意比例的2种以上的混合；上述过程构成一次完全洗涤过程。在上述的技术方案中，所述的步骤7)中，冷冻干燥机内的真空度为O.l-100Pa，可以采用单泵抽真空或者双泵同时抽真空的方式来达到所需真空度。在上述的技术方案中，所述的步骤8)中，马弗炉内的升温速率为0.5-20°C/min，可以采用变速升温或者匀速升温的升温制度，或者两种升温制度互相结合。该方法制备的纳米氧化铝材料主要应用于比表面积标准物质合成、精细化工、生物陶瓷、复合材料、光学、半导体材料以及催化等领域，属于真空冷冻干燥技术与微乳液法相结合制备纳米材料的领域。本发明与现有技术相比，具有如下优点1.本发明的制备方法具有生产过程严格可控、可重复性强的特点。2.本发明的制备方法是采用真空冷冻干燥技术结合微乳液法，可以有效地避免纳米材料合成过程中的团聚现象，粉体的组织结构与孔分布被最大限度地保存下来，从而大幅度地提高材料的比表面积和孔容；解决已有的氧化铝粒子尺寸大、粒度分布宽、颗粒团聚比较严重且比表面积普遍较低的问题。所得到的纳米氧化铝的性质如下均为Y-氧化铝物相，平均粒径5-20nm，比表面积400-600m7g，孔容1.5_2.5cmVg，平均孔径5-20nm。获得的纳米氧化铝具有高度均匀性和稳定性，既适用于各类工业领域与科学研究，也符合作为高比表面积和孔容标准物质的要求。图1A为本发明的方法制得的高比表面积纳米氧化铝的透射电镜相片图1B为本发明的方法制得的纳米氧化铝粉体的高分辨透射电镜照片具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。实施例1采用本发明的制备纳米氧化铝材料的方法，得到的Y-氧化铝材料的具体制备步骤如下i)按照表面活性剂:助表面活性剂=i.2:i(体积比)，油相(表面活性剂+助表面活性剂)=1.3:l(体积比)配料，称取290ml环己烷(油相)、120ml聚乙二醇辛基苯基醚(表面活性剂)和100ml正丁醇(助表面活性剂)，并且依次滴加至反应容器中，混合并电动搅拌均匀；2)以2ml/min的速率将1.OM的硝酸铝水溶液100ml滴加到上述有机相中，边滴加边搅拌并控制水与表面活性剂的摩尔比为15，形成硝酸铝反相微乳液；3)在25t:下将2.OM的碳酸铵水溶液100ml以2ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的硝酸铝反相微乳液中，直至PH值为9时停止滴加碱性沉淀剂碳酸铵水溶液，反应3h生成氢氧化铝浆料；然后于6(TC，再将生成的氢氧化铝浆料老化48小时；4)将步骤3)得到的老化后的浆料过滤，得到的滤饼依次用1000ml去离子水和300ml无水乙醇洗涤；过滤和洗涤过程均重复进行三次；5)将步骤4)得到的氢氧化铝滤饼，置于真空冷冻干燥箱的冷阱中进行预冻，预冻是将湿物料中游离态的水完全冻结成冰，为干燥阶段做准备，预冻过程的降温速率为2°C/min，预冻温度为-60"，预冻时间为16h;6)将步骤5)经过预冻后的凝胶物料在干燥箱内进行冷冻干燥，其中，干燥箱内的真空度为10Pa(采用单泵抽真空的方式)、温度为-60°C的条件下进行冷冻干燥，冻干时间为48h;7)将步骤6)得到的氢氧化铝固体粉末研磨均匀，置于马弗炉中升温，升温速率为5tVmin，升温至50(TC焙烧3小时，即得到本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料；如图所示纳米氧化铝粉体的形貌，图1A为纳米氧化铝粉体的透射电镜照片，图1B为纳米氧化铝粉体的高分辨透射电镜照片。实施例2制备方法与实施例1相同的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例3制备方法与实施例1相同的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例4制备方法与实施例1相同高比表面积纳米氧化铝材料。实施例5制备方法与实施例1相同高比表面积纳米氧化铝材料。实施例6，区别在于预冻温度为-401:，所得产品即本实施例制备，区别在于预冻温度为-501:，所得产品即本实施例制备，区别在于预冻时间为4h，所得产品即本实施例制备的，区别在于预冻时间为6h，所得产品即本实施例制备的制备方法与实施例1相同，区别在于预冻时间为8h，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例7制备方法与实施例1相同，区别在于预冻时间为12h，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例8制备方法与实施例1相同，区别在于预冻时间为24h，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例9制备方法与实施例1相同，区别在于预冻时间为48h，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例10制备方法与实施例1相同，区别在于降温速率为0.5°C/min，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例11制备方法与实施例1相同，区别在于降温速率为1°C/min，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例12制备方法与实施例1相同，区别在于降温速率为3°C/min，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例13制备方法与实施例l相同，区别在于干燥箱内真空度为20Pa，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例14制备方法与实施例l相同，区别在于干燥箱内真空度为15Pa，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例15制备方法与实施例1相同制备的高比表面积纳米氧化铝材料实施例16制备方法与实施例1相同高比表面积纳米氧化铝材料。实施例17制备方法与实施例1相同高比表面积纳米氧化铝材料。实施例18制备方法与实施例1相同高比表面积纳米氧化铝材料。实施例19，区别在于干燥箱内真空度为5Pa，所得产品即本实施例，区别在于冻干时间为4h，所得产品即本实施例制备的，区别在于冻干时间为8h，所得产品即本实施例制备的，区别在于冻干时间为12h，所得产品即本实施例制备的8制备方法与实施例1相同高比表面积纳米氧化铝材料。实施例20制备方法与实施例1相同高比表面积纳米氧化铝材料。实施例21制备方法与实施例1相同高比表面积纳米氧化铝材料。实施例22制备方法与实施例1相同的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例23制备方法与实施例1相同的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例24制备方法与实施例1相同的高比表面积纳米氧化铝材料。表1实施例124所得氧化铝的性质<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>，区别在于冻干时间为24h，所得产品即本实施例制备的，区别在于冻干时间为64h，所得产品即本实施例制备的，区别在于冻干时间为72h，所得产品即本实施例制备的，区别在于煅烧温度为60(TC，所得产品即本实施例制备，区别在于煅烧温度为70(TC，所得产品即本实施例制备，区别在于煅烧温度为45(TC，所得产品即本实施例制备<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>实施例25制备方法与实施例1相同，区别在于使用了330ml环己烷，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例26制备方法与实施例1相同，区别在于使用了240ml环己烷，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例27制备方法与实施例1相同，区别在于进料速率为5ml/min，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例28制备方法与实施例1相同，区别在于进料速率为20ml/min，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例29制备方法与实施例1相同，区别在于使用3.OM的氨水溶液来代替2.OM的碳酸铵水溶液，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例30制备方法与实施例1相同，区别在于水与表面活性剂的摩尔比为20，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例31制备方法与实施例1相同，区别在于水与表面活性剂的摩尔比为30，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例32制备方法与实施例1相同，区别在于在4(TC下将2.OM的碳酸铵水溶液100ml以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的硝酸铝微乳液中，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例33制备方法与实施例1相同，区别在于在2(TC下将2.OM的碳酸铵水溶液100ml以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的硝酸铝微乳液中，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例34制备方法与实施例1相同，区别在于pH值为IO，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例35制备方法与实施例l相同，区别在于pH值为8，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例36制备方法与实施例1相同，区别在于使用了290ml油酸、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例37制备方法与实施例l相同，区别在于使用了290ml石油醚和环己烷的混合物(体积比1:1)、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例38制备方法与实施例1相同，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml苯胺混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例39制备方法与实施例1相同，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇与丙烯酰胺的混合物(体积比1:1)混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例40制备方法与实施例1相同，区别在于使用了290ml环己烷、120ml十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例41制备方法与实施例1相同，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和双十八烷基氯化铵的混合物(体积比l:l)和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例42制备方法与实施例1相同，区别在于使用了1.OM的硫酸铝水溶液100ml，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。实施例25-42所制备的纳米氧化铝材料的性质如下均为Y-氧化铝物相，平均粒径5-20nm，比表面积400-600m7g，孔容1.5-2.5cmVg，平均孔径5_20nm。应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。权利要求一种真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，包括如下步骤1)制备有机相首先计算所需的油相A、表面活性剂B与助表面活性剂C的用量，按照体积比表面活性剂B∶助表面活性剂C＝1∶1～5∶1，油相A∶(表面活性剂B+助表面活性剂C)＝1∶1～5∶1配料；将配好的油相A、表面活性剂B与助表面活性剂C依次加入到反应容器中进行混合，形成均匀有机相；2)边搅拌边混合，将浓度范围为0.05M-3.0M的无机铝盐水溶液与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；3)边搅拌边混合，于15℃-80℃之间，将碱性沉淀剂滴加到步骤2)得到的微乳液体系中，进行混合，其中，滴加速度为1ml/min-40ml/min，当pH＝7-13的碱性条件下，停止滴加碱性沉淀剂，使无机铝盐和碱性沉淀剂在微小水核中进行反应，反应时间为1-10h，生成氢氧化铝浆料；4)将步骤3)得到的氢氧化铝浆料，在15℃-80℃、pH值为7-13之间的条件下，进行老化5-50小时；5)将步骤4)得到的氢氧化铝浆料过滤，分别用去离子水和有机溶剂依次进行洗涤，得到氢氧化铝滤饼；6)将步骤5)得到的氢氧化铝滤饼，置于真空冷冻干燥机的冷阱中进行预冻，所述的预冻是将氢氧化铝滤饼湿物料中游离态的水完全冻结成冰，为干燥阶段做准备，预冻过程的降温速率为0.1-20℃/min，预冻温度为-20℃-90℃，预冻时间为2-48h；7)将步骤6)经过预冻后的凝胶物料，在温度为-30℃～-70℃的条件下进行冷冻干燥，冻干时间为2-96h，得到氢氧化铝固体粉末；8)将步骤7)得到的氢氧化铝固体粉末进行研磨均匀，再于300℃-1000℃下焙烧2-10小时，即得到具有高比表面积的纳米氧化铝材料。2.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的油相A为含六到八个碳原子的烷烃、石油醚、润滑油基础油、油酸或硬脂酸中的一种，或以任意比例的2种以上的混合。3.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的表面活性剂B为聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三甲基卤化铵、烷基二甲基卤化铵、烷基卤化铵、烷氧酞胺系列、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚类或吐温，或以任意比例的它们中的2种以上的混合。4.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的助表面活性剂C为正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠或N-乙烯基吡啶，或者以任意比例的它们中的2种以上的混合。5.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的无机铝盐为无水或含结晶水的硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或以任意比例它们中的2种以上的混合。6.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、氨气、氨水、尿素、六次甲基四胺、柠檬酸铵、碱金属的氢氧化物或碱金属的碳酸盐中的一种或以任意比例的两种以上的混合，以水溶液形式加入。7.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的步骤5)中洗涤是使用去离子水洗涤l-10次，每次使用10-2000ml去离子水；之后再用有机溶剂洗涤1-10次，每次使用10-2000ml有机溶剂；其中所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的一种或两种以上的混合。8.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的步骤7)中的冷冻干燥条件为干燥箱内的真空度为0.l-100Pa。9.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的步骤8)中焙烧条件为，马弗炉内的升温速率为0.5-2(TC/min。全文摘要本发明涉及一种采用真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝材料的方法。本方法包括以下步骤制备有机相，在边搅拌边将无机铝盐溶液与有机相混合，得到微乳液体系，将碱性沉淀剂加入微乳液体系中发生反应，获得氢氧化铝沉淀；过滤、洗涤后，经预冻再在温度为-30℃～-70℃的条件下进行真空冷冻干燥，冻干时间为2-96h，得到氢氧化铝固体粉末，再经煅烧最终形成纳米氧化铝。本发明制备方法是将真空冷冻干燥技术与反相微乳液法相结合，所得到的纳米氧化铝为γ-氧化铝物相，分散性好、颗粒均匀，平均粒径5-20nm，获得的纳米氧化铝比表面积高达400-600m2/g，孔容1.5-2.5cm3/g。该制备方法生产过程可控、重复性强，可进行批量生产，稳定性极高，并可作为高比表面积标准物质使用。文档编号C01F7/30GK101792164SQ20091023841公开日2010年8月4日申请日期2009年11月19日优先权日2009年11月19日发明者刘祥志,朴玲钰,王琛申请人:国家纳米科学中心