专利名称：基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法及其反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种金属纳米材料技术领域的制备方法及装置，具体是一种基于
金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法及其反应装置。
背景技术：
金属储氢材料是一种重要的储氢材料。由于金属纳米粉末具有比表面积大、氢原子吸附和扩散条件好等优点，将金属储氢材料制备成为纳米粉末能够有效地提高储氢速度和改善储氢的循环稳定性。目前常用的纳米金属储氢材料的制备方法是高能球磨方法，即将金属颗粒按照一定的比例混合后，用行星式高能球磨机进行球磨。 一般采用不锈钢或者陶瓷球，经过磨球与物料的长期碰撞摩擦，金属颗粒被磨制成100nm左右的金属纳米粉末。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利文献号CN1580305记载了一种"镁基储氢材料及其机械合金化法制备方法"，采用机械合金化法制备镁基储氢材料，包括(1)采用传统的熔炼法制备合金La2-xMx ; (2)将La2-xMx合金和Mg金属粉末在氢气或氩气气氛下采用高能球磨机进行球磨。高能球磨法制备金属纳米粉末的缺陷是金属粉末的尺寸偏大，一般在lOOnm以上，而且效率比较低，需要长时间的球磨才能获得。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法及其反应装置，利用金属在高温下蒸发成原子，不同金属原子之间气相反应成多元复杂金属化合物纳米颗粒。同时，在气相反应过程中设置一定的氢压，就可以获得多组分的金属纳米氢化物，具有制备效率高和颗粒尺度细小的优点。
本发明是通过以下技术方案实现的， 本发明所涉及的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法，包括以下步骤
第一步、将金属镁、金属镍以2 : 1的摩尔比置于低真空环境下加热，获得镁镍蒸汽； 所述的金属镁的纯度为99. 5wt% ;所述的金属镍的纯度为99. 5wt%
所述的低真空环境是指气压为0. 06MPa ; 所述的加热是指采用电弧加热的方法对Mg和Ni进行加热，所采用的电流为64A，电压为120V ; 第二步、在采用电弧加热的同时利用氢气气流将镁镍蒸汽带入凝结腔，待样品自然沉积后制得多元纳米氢化物颗粒。 所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒的平均粒径为10 900nm。 本发明所涉及的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒反应装置，包括凝结腔、低
真空反应室、氩气管、氢气管、电极和导流管，其中导流管的两端分别连通凝结腔和低真空
反应室，氩气管与凝结腔相连接并输送氩气，氢气管与真空反应室相连接并输送氢气，四个电极分别两两相对设置于真空反应室内并分别连接正负电压。
所述的凝结腔内设有凝结器，该凝结器为圆锥状结构；
所述的氩气管上设有抽气阀，该抽气阀与凝结腔相连通；
所述的导流管上设有隔离阀以控制反应进程。
所述的电极为钨电极，其加载的电压为10(Tl40V。 本发明的原理是金属在低真空条件下加热成为金属蒸汽，以原子形式存在的两种或多种金属蒸汽混合，在一定的热力学条件下可以快速反应成为金属化合物。在充氢气的条件下，金属原子和氢原子相互反应，生成金属氢化物。金属氢化物分子在凝结收集器里面遇到惰性气体分子，冷却形核变成纳米尺度的金属氢化物颗粒，收集起来就成为纳米氢化物材料，是一种又节能又简便的制备纳米氢化物材料的方法。 与现有球磨法制备储氢材料相比，采用本方法制备的储氢材料颗粒更加细小，且粒度分布更加均匀。由于本方法制备过程中氢化物的生成过程为气气反应，相对于球磨法制备的固固反应更容易进行，且效率较高， 一步直接制得最终的氢化物。
图1为本发明结构示意图。
具体实施例方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 如图1所示，以下实施例基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法采用的反应装置包括凝结腔1、真空反应室2、氩气管3、氢气管4、电极5和导流管6，其中导流管6的两端分别连通凝结腔1和真空反应室2，氩气管3与凝结腔1相连接并输送氩气，氢气管4与真空反应室2相连接并输送氢气，四个电极5分别两两相对设置于真空反应室2内并分别连接正负电压。 所述的凝结腔1内设有凝结器7，该凝结器7为圆锥状结构；所述的氩气管3上设
有分别与凝结腔1相连通的抽气阀8和氩气阀9 ;所述的导流管6上设有隔离阀10以控制
反应进程。 实施例1 将高纯金属Mg棒表面用稀硝酸清洗之后做阳极，关闭真空反应室和凝结沉积室。采用真空泵对真空反应室和凝结收集室抽真空至1Pa左右。关闭真空泵，充入适当比例的氩气和氢气作为工作气体。用高频起弧器产生等离子电弧。打开真空反应室底部的充氢气阀门，同时打开凝结收集室顶部的充氩气阀门，保持0. 21/min的流量。10min以后，关闭起弧器，停止充入氢气和氩气，即获得MgH2固态氢化物纳米粉末材料。
实施例2 将Mg、Ni金属棒按照摩尔比2 : 1的比例称量，表面用稀硝酸清洗之后分别作为Mg阳极和Ni阳极，关闭真空反应室和凝结沉积室。采用真空泵对真空反应室和凝结收集室抽真空至1Pa左右。关闭真空泵，充入氩气和氢气的混合物至0. 1Mpa左右，用高频起弧器产
4生等离子电弧。打开真空反应室底部的充氢气阀门，同时打开凝结收集室顶部的充氩气阀 门，保持0. 21/min的流量。10min以后，关闭起弧器，停止充入氢气和氩气，即获得1&附114 固态氢化物纳米粉末材料。
实施例3 将Mg、Fe金属棒按照摩尔比2 : 1的比例称量，表面用稀硝酸清洗之后分别作为 Mg阳极和Fe阳极，关闭真空反应室和凝结沉积室。采用真空泵对真空反应室和凝结收集室 抽真空至1Pa左右。关闭真空泵，充入氩气和氢气的混合物至0. 1Mpa左右，用高频起弧器产 生等离子电弧。打开真空反应室底部的充氢气阀门，同时打开凝结收集室顶部的充氩气阀 门，保持0. 21/min的流量。10min以后，关闭起弧器，停止充入氢气和氩气，即获得Mg2FeH4 固态氢化物纳米粉末材料。
权利要求
一种基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤第一步、将金属镁和金属镍以2∶1的摩尔比置于低真空环境下加热，获得镁镍蒸汽；第二步、在采用电弧加热的同时利用氢气气流将镁镍蒸汽带入凝结腔，待样品自然沉积后制得多元纳米氢化物颗粒。
2. 根据权利要求1所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法，其特征是，所述的金属镁和金属镍的纯度为99. 5wt%。
3. 根据权利要求1所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法，其特征是，所述的低真空环境是指气压为0. 06MPa。
4. 根据权利要求1所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法，其特征是，所述的加热是指采用电弧加热的方法对Mg和Ni进行加热，所采用的电流为64A，电压为120V。
5. 根据权利要求1所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法，其特征是，所述的多元纳米氢化物颗粒的平均粒径为10 900nm。
6. —种基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒反应装置，包括凝结腔、低真空反应室、氩气管、氢气管、电极和导流管，其特征在于导流管的两端分别连通凝结腔和低真空反应室，氩气管与凝结腔相连接并输送氩气，氢气管与真空反应室相连接并输送氢气，四个电极分别两两相对设置于真空反应室内并分别连接正负电压。
7. 根据权利要求6所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒反应装置，其特征是，所述的凝结腔内设有凝结器，该凝结器为圆锥状结构。
8. 根据权利要求6所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒反应装置，其特征是，所述的氩气管上设有抽气阀，该抽气阀与凝结腔相连通。
9. 根据权利要求6所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒反应装置，其特征是，所述的导流管上设有隔离阀以控制反应进程。
10. 根据权利要求6所述的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒反应装置，其特征是，所述的电极为钨电极，其加载的电压为100 140V。
全文摘要
一种金属纳米材料技术领域的基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法及其反应装置，通过将金属镁和金属镍以2∶1的摩尔比置于低真空环境下加热，获得镁镍蒸汽；在采用电弧加热的同时利用氢气气流将镁镍蒸汽带入凝结腔，待样品自然沉积后制得多元纳米氢化物颗粒。本发明与现有球磨法制备储氢材料相比，制备得到储氢材料颗粒更加细小，且粒度分布更加均匀。由于本方法制备过程中氢化物的生成过程为气气反应，相对于球磨法制备的固固反应更容易进行，且效率较高，一步直接制得最终的氢化物。
文档编号C01B6/04GK101767773SQ20101030055
公开日2010年7月7日 申请日期2010年1月21日 优先权日2010年1月21日
发明者丁文江, 常建卫, 彭立明, 曾小勤, 林凌, 郭志刚 申请人:上海交通大学;上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司