专利名称：碱式氧化锰纳米棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碱式氧化锰纳米棒的制备方法。
背景技术：
碱式氧化锰(MnOOH)是一种非常重要的物质，它在电化学、电池、电致变色等领域 有十分重要的用途。MnOOH可以作为制备Li-Mn-O尖晶石结构、二氧化锰及其它锰氧化合物 的前驱体。传统上体相MnOOH —般可通过电化学方法制备。近年来，也有一些文献报道了 水热法、反相胶束法制备MnOOH。中国专利文献CN101428860A公开了一种制备高纯MnOOH的方法，该方法即为水热 法，它是用MnO2和Mn3O4作为反应前驱体，先将MnO2和Mn3O4混合后，加入水，在室温 100°C 下反应0. 5 60小时即得。该方法的不足是=MnO2和Mn3O4在水中溶解度比较小，固相反应 不太均勻，产物中容易混入杂质，并且使用了 2种锰源，其产物也没有特定的形貌。化学学报2004年第62卷第24期公开了一篇《MnOOH纳米棒的反胶束法制备及表 征》的文献，文献中的方法是采用水溶液/CTAB/正丁醇/庚烷四组分组成反相胶束体系与 MnCl2制得直径为lOnm、长度约为200nm的MnOOH纳米棒。该方法的不足在于需要反相胶 束作为模板，并且需要采用表面活性剂。中国专利文献CN101851008 A公开了一种制备MnOOH纳米棒的方法，它是用高锰 酸钾和N，N-二甲基甲酰胺进行溶剂热反应得到MnOOH纳米棒。该方法的不足在于使用 了有机试剂N，N- 二甲基甲酰胺作为溶剂和还原剂，对环境有污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需模板，产物纯度高、粒径分布均勻，工艺简单，操 作简便，条件温和，绿色无污染，适于工业化生产的碱式氧化锰纳米棒的制备方法。实现本发明目的的技术方案是一种碱式氧化锰纳米棒的制备方法，它是用高锰 酸钾和聚乙烯吡咯烷酮进行水热反应得到碱式氧化锰纳米棒。具有的说是按照5 1 1 10的重量比将聚乙烯吡咯烷酮和高锰酸钾溶解在 水中，在100°C 200°C的温度下进行水热反应2h 24h，然后将反应后的产物进行固液分 离，依次用蒸馏水、无水乙醇或者丙酮洗涤分离后的固体，最后在30°C 100°C的温度下干 燥固体得到碱式氧化锰纳米棒。上述水热反应的温度为140°C 160°C。上述干燥固体的温度为50°C 90°C。所述的聚乙烯吡咯烷酮的K值为15 90。本发明具有的积极效果(1)本发明的方法不需模板的作用，而是直接用高锰酸 钾和聚乙烯吡咯烷酮进行水热反应，最终得到粒径分布均勻、纯度高的碱式氧化锰纳米棒。 (2)本发明的方法条件温和，不采用有机试剂，而是采用毒性很低的既作为还原剂又作为表 面活性剂的聚乙烯吡咯烷酮，绿色无污染，属于绿色合成工艺。(3)本发明的工艺简单，操作简便，适于工业化生产。(4)本发明制得的碱式氧化锰特别应用于催化、环境治理、电极材 料、电容材料等领域。
具体实施例方式(实施例1)
称取0. 2g的高锰酸钾，将其溶解在15mL的蒸馏水中，在搅拌条件下加入0. 4g的粉 状的K值为30的聚乙烯吡咯烷酮，然后将混合液转入水热反应釜，在密闭条件下，使得反 应体系的温度升至160°C，通过温度控制系统控制反应体系在160°C的温度下进行水热反 应16h。该反应也是氧化还原反应，其中的主产物为碱式氧化锰(碱式氧化锰)，且碱式氧化 锰是固体，其余产物溶于液态体系中。将反应后的混合物自然冷却，然后通过离心分离的 方式或过滤的方式进行固液分离，再依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体，最后在80°C的温 度下真空干燥洗涤后的固体2 3小时，干燥箱中的气压为0. 01 0. 03MPa，得到直径为 IOOnm 400nm，长度为10 μ m 15 μ m碱式氧化锰纳米棒粉体。(实施例2 实施例5)
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。表 1
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5聚乙烯吡咯烷酮0. 4g0.2g0. 4g0. 4g0. Ig高锰酸钾0.2g0.2g0.2g0.2g0.2g反应温度160°C160°C140°C160°C160°C反应时间16h16h16h12h16h干燥温度80 °C60 °C70 °C90 °C50 °C
权利要求
1.一种碱式氧化锰纳米棒的制备方法，其特征在于用高锰酸钾和聚乙烯吡咯烷酮进 行水热反应得到碱式氧化锰纳米棒。
2.根据权利要求1所述的碱式氧化锰纳米棒的制备方法，其特征在于按照5 1 1 10的重量比将聚乙烯吡咯烷酮和高锰酸钾溶解在水中，在100°C 200°C的温度下进行 水热反应2h 24h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、无水乙醇或者丙酮 洗涤分离后的固体，最后在30°C 100°C的温度下干燥固体得到碱式氧化锰纳米棒。
3.根据权利要求2所述的碱式氧化锰纳米棒的制备方法，其特征在于水热反应的温 度为 140°C 160°C。
4.根据权利要求2所述的碱式氧化锰纳米棒的制备方法，其特征在于干燥固体的温 度为50°C 90°C。
5.根据权利要求1至4之一所述的碱式氧化锰纳米棒的制备方法，其特征在于所述 的聚乙烯吡咯烷酮的K值为15 90。
全文摘要
本发明公开了碱式氧化锰纳米棒的制备方法，它是用高锰酸钾和聚乙烯吡咯烷酮进行水热反应得到碱式氧化锰纳米棒。即按照5∶1～1∶10的重量比将聚乙烯吡咯烷酮和高锰酸钾溶解在水中，在100℃～200℃的温度下进行水热反应2h～24h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、无水乙醇或者丙酮洗涤分离后的固体，最后在30℃～100℃的温度下干燥固体得到碱式氧化锰纳米棒。本发明的方法无需模板，产物纯度高，粒径分布均匀，工艺简单，操作简便，条件温和，绿色无污染，适于工业化生产的。
文档编号C01G45/00GK102001709SQ201010603528
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者周全法, 尚通明, 李中春, 缪晓玉, 鲍红玲 申请人:江苏技术师范学院