专利名称：一种合成钼酸铅的方法
技术领域：
本发明属于无机化工原料制备领域。一种高纯钼酸铅合成方法，涉及用合成方法制备高纯钼酸铅原料，用于制取单晶。
背景技术：
钼酸铅(PbMoO4)晶体是一种优良的声光介质材料，具有高的声光品质因数 Mz>36.0X10-18s3/g,低的声损耗，良好的声阻抗匹配，可作为声光调铺器和声光偏转器 为光调制晶体，是现代主要声光晶体材料，广泛地用于激光显示、印刷、打印和传真等 领域，以及电视及大屏幕显示器的扫描、光子计算机的光存储器及激光通信等方面。钼酸铅单晶的制备一般采用籽晶提拉法或坩埚下降法，即将氧化铅和氧化 钼，按照1:1摩尔比混合，高温下生长。但由于固体粉末氧化铅和氧化钼较难混合均勻， 并且在高温下有不同程度挥发，使得生长的晶体化学成分偏离原配比，晶体质量下降。 也可先合成钼酸铅多晶原料，再在坩埚内进行高温提拉/下降生长，此法制备的钼酸铅 单晶性能品质较优良。合成方法一般采用沉淀法制备，即以可溶性铅盐和七钼酸铵为原 料，在水溶液中生成钼酸铅沉淀。但此方法也存在一定问题沉淀出的钼酸铅颗粒细 小，近似牛乳状，难以过滤，易吸附杂质，烘干后的原料颜色发黄，较难得到最终化学 计量广品。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效解决固体粉 末混料难或湿法过滤难、高温下挥发等问题，成分稳定，杂质含量低的合成钼酸铅的方 法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种合成钼酸铅的方法，其特征在于合成过程选择不溶性铅盐和不溶性钼酸 铵为原料，将原料加入纯水制浆、进行搅拌加热，然后固液分离，烘干后进行焙烧，得 到钼酸铅。本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于不溶性铅盐为碳酸铅或碱式碳 酸铅，优选为碳酸铅。本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于不溶性钼酸铵为四钼酸铵、八 钼酸铵或十二钼酸铵，优选为四钼酸铵，更优选为十二钼酸铵。本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料不溶性铅盐和不溶性钼酸 铵中的Pb Mo摩尔比为1 1，加入纯水制浆的固液重量比为1 (3 5)。本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料加入纯水制浆、进行搅拌 加热过程，用酸/碱调节PH值为5.5 7.0。本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料加入纯水制浆、进行搅拌 加热至沸，时间为1 1.5小时。本发明的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于焙烧合成钼酸铅的温度为 480 500°C，焙烧4 5小时。
本发明的方法，选择不溶性铅盐和不溶性钼酸铵在纯水中加热洗涤，分离出 杂质元素，然后焙烧合成钼酸铅。解决了固体粉末混料难或湿法过滤难、高温下挥发等 问题。采用本发明的方法，可以制得钼酸铅产品的摩尔比Pb: Mo=0.99 1，杂质含量 铁，钴，镍，铜，铬，锰《1X10_4%。
具体实施例方式
一种合成钼酸铅的方法，选择不溶性铅盐，如碳酸铅(PbCO3)、 碱式碳酸铅(2PbC03 · Pb(OH)2) 等和不溶性钼酸铵，如四钼酸铵 ((NH4)2Mo4O13 · 2H20, ATM)、八钼酸铵((NH4)4Mo8O26, AOM)、十二钼酸铵 ((NH4)2Mo12MoO40 · 6H20，AMM)，在纯水中混合、加热搅拌洗涤，再固液分离，分 离出杂质元素，然后焙烧合成钼酸铅。操作时，可选择高纯度不溶性铅盐、不溶性钼酸铵，不溶性铅盐和不溶性钼 酸铵中的Pb: Mo摩尔比为1: 1，进行粉碎研磨后，加入纯水，固液比1: (3 5)； 用酸/碱调节pH值5.5 7.0，搅拌，加热至沸腾；1 1.5小时后，停止加热和搅拌， 固液分离、烘干固体；最后将分离出的固体放置480 500°C焙烧4 5小时，得到钼酸 铅。实施例1
将0.4摩尔PbCO3 (纯度99.99%)和0.1摩尔ATM (纯度99.99%)粉碎研磨， 加入纯水中，固液比1: 3，搅拌，用硝酸/氨水调节pH值5.5，煮沸；1小时后，停止加 热和搅拌，固液分离、烘干固体，然后将固体放置坩埚内，在500°C焙烧4小时，得到钼 酸铅产品。按照此法得到的钼酸铅产品，摩尔比Pb: Mo= 0.99 1，杂质含量铁，钴， 镍，铜，铬，锰《1X10—4%。实施例2
将 0.8 摩尔 2PbC03 · Pb (OH) 2 (纯度 99.99%)禾Π 0.3 摩尔 AOM (纯度 99.99%) 粉碎研磨，加入纯水中，固液比1: 5，搅拌，用硝酸/氨水调节pH值6.0，煮沸；1.5小 时后，停止加热和搅拌，固液分离、烘干固体，然后将固体放置坩埚内，在500°C焙烧5 小时，得到钼酸铅产品。按照此法得到的钼酸铅产品，摩尔比Pb: Mo= 0.99 1，杂质 含量铁，钴，镍，铜，铬，锰《1X10_4%。实施例3
将0.13摩尔PbCO3 (纯度99.99%)禾Π 0.1摩尔AMM (纯度99.99%)粉碎研磨， 加入纯水中，固液比1: 3，搅拌，用硝酸/氨水调节pH值7.0，煮沸；1小时后，停止加 热和搅拌，固液分离、烘干固体，然后将固体放置坩埚内，在480°C焙烧4小时，得到钼酸铅产品。按照此法得到的钼酸铅产品，摩尔比Pb: Mo= 0.99 1，杂质含量铁，钴， 镍，铜，铬，锰《1X10—4%。
权利要求
1.一种合成钼酸铅的方法，其特征在于合成过程选择不溶性铅盐和不溶性钼酸铵为 原料，将原料加入纯水制浆、进行搅拌加热，然后固液分离，烘干后进行焙烧，得到钼 酸铅。
2.根据权利要求1所述的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于不溶性铅盐为碳酸铅或 碱式碳酸铅，优选为碳酸铅。
3.根据权利要求1所述的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于不溶性钼酸铵为四钼酸 铵、八钼酸铵或十二钼酸铵，优选为四钼酸铵，更优选为十二钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料不溶性铅盐和不溶 性钼酸铵中的Pb Mo摩尔比为1 1，加入纯水制浆的固液重量比为1 3 5。
5.根据权利要求1所述的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料加入纯水制浆、进 行搅拌加热过程，加入酸/碱调节pH值为5.5 7.0。
6.根据权利要求1所述的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于原料加入纯水制浆、进 行搅拌加热至沸，时间为1 1.5小时。
7.根据权利要求1所述的一种合成钼酸铅的方法，其特征在于焙烧合成钼酸铅的温度 为480 500°C，焙烧4 5小时。
全文摘要
一种合成钼酸铅的方法，涉及一种用于制备钼酸铅单晶的钼酸铅原料的制备方法。其特征在于合成过程选择不溶性铅盐和不溶性钼酸铵为原料，将原料加入纯水制浆、进行搅拌加热，然后固液分离，烘干后进行焙烧，得到钼酸铅。本发明的方法，选择不溶性铅盐和不溶性钼酸铵在纯水中加热洗涤，分离出杂质元素，然后焙烧合成钼酸铅。有效解决了固体粉末混料难或湿法过滤难、高温下挥发等问题。采用本发明的方法，可以制得钼酸铅产品的摩尔比PbMo=0.99～1，杂质含量铁，钴，镍，铜，铬，锰≤1×10-4％。
文档编号C01G39/00GK102010006SQ20101060448
公开日2011年4月13日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者唐军利 申请人:金堆城钼业股份有限公司