专利名称：锡掺杂ZnO纳米晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种ZnO纳米晶的制备方法，特别是一种锡掺杂ZnO纳米晶的制备方法。
背景技术：
合成化学的研究热点在于合成方法的不断更新以及对新材料的开发研制，而生产实际要求新的合成方法与工艺要具有高选择性、高转化率，以减少对环境的污染，节约能源，简化工艺流程。室温或近室温条件下的固-固相化学反应是近几年来刚发展起来的新研究领域。它不仅使合成工艺大为简化，降低成本，而且减少了由中间步骤及高温固相反应引起的诸如产物不纯、粒子团聚、回收困难等不足，为纳米材料的合成提供了一种廉价而又简易的全新方法，同时也为低热固相反应在材料化学中找到了极有价值的应用。经过近几年的研究发现相同的反应物，由于在固、液相反应过程中的反应机理不同，有时还可能产生不同的反应产物，这就为一些特殊材料的制备提供了理论依据。并总结得出了不同于液相的反应机理与反应规律。有报道称合成了 SnO2-ZnO复合氧化物，但是用金属离子Sn掺杂ZnO几乎是少有 艮道° 文献 r'Microstructural development of tin-doped ZnO bulk ceramics. Mater. Chem. Phys. 2007,101 :1-6. ”试图用共沉淀路线制备金属Sn掺杂的ZnO材料，然而，结果证明所获得的材料中存在有尖金石相的ai2Sn04。文献2 “Y.Ortega，P. Fern' andez, J.Piqueras. Growth and luminescence of oriented nanoplate arrays in tin doped ZnO. Nanotechnology 2007，18 :115606. ”公开了一种锡掺杂SiO的制备方法，该方法用球磨法在1280°C高温煅烧情况下制备出发光的金属Sn掺杂的&ι0，但其煅烧温度较高。
发明内容
为了克服现有的制备方法制备金属Sn掺杂的ZnO制备温度高的不足，本发明提供一种锡掺杂ZnO纳米晶的制备方法。该方法将Si (NO3) 2 · 6H20, SnCl4 · 5H20和NaOH混合研磨，再加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵继续研磨，研磨料在干燥前用去离子水和无水乙醇进行洗涤，直至无杂质离子存在。将获得的白色粉末干燥、研磨后，在马弗炉中煅烧，得到金属Sn掺杂&ι0，可以降低金属Sn掺杂SiO的制备温度。本发明解决其技术问题所采用的技术方案一种锡掺杂ZnO纳米晶的制备方法， 其特点是包括下述步骤(a)将 Si(NO3)2 · 6H20，SnCl4 · 5H20 和 NaOH 按摩尔百分含量 1 1 2 进行配料后，加入到球磨机中球磨混合10 15min ；(b)将20%的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入到球磨机中继续球磨混合45 50min ；(c)将步骤(b)得到的混合料用去离子水和无水乙醇进行洗涤，直至无杂质离子存在，得到白色粉末；
(d)将白色粉末在鼓风干燥箱中60 70°C条件下干燥8 IOh ；(e)干燥粉末再研磨得到细小白色粉末，将此细小白色粉末在马弗炉中在500 600°C煅烧2 池，得到锡掺杂ZnO纳米晶。本发明的有益效果是由于该方法将ai (NO3) 2 · 6H20, SnCl4 · 5H20和NaOH混合研磨，再加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵继续研磨，研磨料在干燥前用去离子水和无水乙醇进行洗涤，直至无杂质离子存在。将获得的白色粉末干燥、研磨后，在马弗炉中煅烧，得到金属Sn掺杂&10，金属Sn掺杂SiO的制备温度由背景技术的1280°C降低到 500 600"C。下面结合附图和具体实施方式
对本发明作详细说明。
图1是实施例1所制备锡掺杂ZnO纳米晶的表面显微形貌照片。图2是实施例4所制备锡掺杂ZnO纳米晶的表面显微形貌照片。
具体实施例方式实施例1 先用电子天平准确称取 4. 4g Zn(NO3)2 · 6Η20，0· 053gSnCl4 · 5H20 禾口 4. OgNaOH0将这三种试剂加入到球磨机中，球磨混合lOmin。加入质量为1. 53g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵继续球磨50min。在材料干燥前，用去离子水和无水乙醇对材料进行洗涤，直至无杂质离子存在。将获得的白色粉末在鼓风干燥箱中60°C条件下干燥 IOh0烘干后研磨得到细小白色粉末，将此细小白色粉末在马弗炉中于500°C煅烧池，得到锡掺杂ZnO纳米晶。从图1中可以看出，实施例1所制备锡掺杂ZnO纳米晶的表面由短小的纳米棒组装在一起，形成一个类似刺猬的球状产物。实施例2 先用电子天平准确称取 4. 46g Zn (NO3) 2 · 6H20,0. 159g SnCl4 · 5H20 和 4. 2gNaOH。将这三种试剂加入到球磨机中，球磨混合12min。加入质量为1. 536g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵继续球磨48min。在材料干燥前，用去离子水和无水乙醇对材料进行洗涤，直至无杂质离子存在。将获得的白色粉末在鼓风干燥箱中63°C条件下干燥 9h。烘干后研磨得到细小白色粉末，将此细小白色粉末在马弗炉中于530°C煅烧2.几，得到锡掺杂的ZnO纳米晶。实施例3 先用电子天平准确称取 4. 48g Zn (NO3)2 · 6Η20，0· 465g SnCl4 · 5H20 禾口 4.4gNaOH。将这三种试剂加入到球磨机中，球磨混合Hmin。加入质量为1. 538g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵继续球磨46min。在材料干燥前，用去离子水和无水乙醇对材料进行洗涤，直至无杂质离子存在。将获得的白色粉末在鼓风干燥箱中66°C条件下干燥 9h。烘干后研磨得到细小白色粉末，将此细小白色粉末在马弗炉中于560°C煅烧2.池，得到锡掺杂的ZnO纳米晶。实施例4 先用电子天平准确称取4. 5g Zn (NO3)2 · 6H20,1. 052g SnCl4 · 5H20和 4. 5gNaOH。将这三种试剂加入到球磨机中，球磨混合15min。加入质量为1. 54g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵继续球磨45min。在材料干燥前，用去离子水和无水乙醇对材料进行洗涤，直至无杂质离子存在。将获得的白色粉末在鼓风干燥箱中70°C条件下干燥Sh0烘干后研磨得到细小白色粉末，将此细小白色粉末在马弗炉中于600°C煅烧池，得到锡掺杂的ZnO纳米晶。从图2中可以看出，实施例4所制备锡掺杂ZnO纳米晶的表面由厚的接近棒状的团簇逐渐过渡到薄而宽的好像带有锯齿状的薄片。发明人在技术方案公开的工艺参数范围内，不同的参数搭配均进行了试验，均取得了良好的效果。
权利要求
1. 一种锡掺杂ZnO纳米晶的制备方法，其特征在于包括下述步骤(a)将Zn(NO3)2 · 6H20, SnCl4 · 5H20和NaOH按摩尔百分含量1:1:2进行配料后， 加入到球磨机中球磨混合10 15min ；(b)将20%的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入到球磨机中继续球磨混合 45 50min ；(C)将步骤(b)得到的混合料用去离子水和无水乙醇进行洗涤，直至无杂质离子存在， 得到白色粉末；(d)将白色粉末在鼓风干燥箱中60 70°C条件下干燥8 IOh；(e)干燥粉末再研磨得到细小白色粉末，将此细小白色粉末在马弗炉中在500 600°C 煅烧2 池，得到锡掺杂ZnO纳米晶。
全文摘要
本发明公开了一种锡掺杂ZnO纳米晶的制备方法，用于解决现有的制备方法制备金属Sn掺杂的ZnO制备温度高的技术问题。技术方案是将Zn(NO3)2·6H2O，SnCl4·5H2O和NaOH混合研磨，再加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵继续研磨，研磨料在干燥前用去离子水和无水乙醇进行洗涤，直至无杂质离子存在。将获得的白色粉末干燥、研磨后，在马弗炉中煅烧，得到金属Sn掺杂ZnO，金属Sn掺杂ZnO的制备温度由背景技术的1280℃降低到500～600℃。
文档编号C01G9/03GK102162128SQ20111004500
公开日2011年8月24日 申请日期2011年2月24日 优先权日2011年2月24日
发明者樊慧庆, 贾晓华 申请人:西北工业大学