专利名称：一种利用分子自组装制备γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的方法
技术领域：
本发明涉及ー种利用分子自组装制备Y-Al2O3的方法，属于材料化学制备技术领域。
背景技术：
Y -Al2O3是现代炼油化工技术领域应用最广泛的催化剂载体，也可直接用作醇类脱水制烯烃催化剂、汽车尾气净化剂、石油裂解催化剂的粘结剂、分子筛、以及环境重金属吸附剂等，目前在石油化工、精细陶瓷、耐火材料、微电子、环保等行业得到广泛应用。目前，氧化铝的制备方法较多，CN1323741A采用氢氧化钠碱熔铝土矿エ艺来制备氧化铝；CN1243101A通过采用铝溶胶制备、热处理及烘干、焙烧等步骤制备出Y-Al2O3 ；CN1401575A介绍了采用溶胶-凝胶法和超临界流体干燥法，经900°C焙烧制备Y -Al2O3颗粒；CN1420082A采用偏铝酸钠为铝源，通入0)2混合气来制备氧化铝；CN101880050A介绍了采用氢氧化钠、水、催化剂、三甲胺和铝片在120 180°C反应后，经高温焙烧得到三氧化ニ铝；CN101829552A介绍了以硝酸铝为铝源，采用均匀沉淀法制备氧化铝。然而，不同的原料、方法和エ艺路线可以制备出性质不同的Y-Al2O315分子自组装方法，主要是利用嵌段非离子表面活性剂的结构导向作用，通过与目标分子之间形成的氢键、范德华カ等非化学建立的弱作用力而自动合成有序有组织的产品，以此来控制最终产物的分子结构。本发明正是利用分子自组装这一原理，采用分子自组装方法来制备Y -Al2O3,进而实现结构可控有序的Y-Al2O3，为Y-Al2O3的制备提供了一种可行的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种利用分子自组装制备Y -Al2O3的方法。为Y -Al2O3的制备提供了一种新的方法和原料，同时拓宽了聚合氯化铝溶液在材料、催化等领域的应用范围。本发明的主要技术内容在于以铝源作为反应物，加入表面活性剤，控制反应温度反应一段时间，充分混合形成澄清的溶液，加热升温至一定温度，加入碱性溶液，反应一段时间后，经过老化、洗涤、水热处理、干燥、焙烧等过程得到Y-Al2O3产品。本发明所采用的铝源可以是是实验室自制的聚合氯化铝，Alb含量为50 90% ；也可以是A1C13、A1 (NO3)3, Al2(SO4)3等不同的铝源，铝溶液的浓度范围O. I O. 5mol/L。本发明所述的表面活性剂为L64、L65、F68等非离子表面活性剤，浓度为O. I O. 7%。本发明所述的反应温度范围为20 45°C。本发明所述的反应时间为24 48h。
本发明所述的碱性溶液可以为氨水或者氢氧化钠溶液，碱液浓度为2 6%。本发明所述的老化时间为6 24h。
按照本发明提供的方法，所述分离为本领域的公知技术，如过滤或离心分离的方法。按照本发明提供的方法，所述洗涤、干燥和焙烧方法为制备拟薄水铝石惯用方法。如可以用烘干、鼓风和冷冻干燥的方法。焙烧温度为450 750°C。本发明提供的方法制备出的Y-Al2O3可用作吸附剂和催化剂载体。
具体实施例方式下面结合本发明的制备方法，说明本发明的具体实施方式
。实例I :在O. 2mol/L聚合氯化铝溶液中，恒温40°C下加入L64表面活性剤，反应36h，得到澄清的溶液，然后滴加O. 5mol/L氨水，产生白色沉淀，静置老化15h，用冷冻离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入100°C干燥箱中烘干6h，再在500°C下焙烧8h，即得Y-Al2O3广品。实例2 在O. 3mol/L硫酸铝溶液中，恒温40°C下加入L64表面活性剤，反应36h，得到澄清的溶液，然后滴加O. 5mol/L氨水，产生白色沉淀，静置老化15h，用冷冻离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入100°C干燥箱中烘干6h，再在500°C下焙烧8h，即 得Y -Al2O3广品。实例3 在O. 3mol/L聚合氯化铝溶液中，恒温45°C下加入L65表面活性剤，反应40h，得到澄清的溶液，然后滴加O. 5mol/L氨水，产生白色沉淀，静置老化20h，用冷冻离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入100°C干燥箱中烘干6h，再在600°C下焙烧8h，即得Y-Al2O3广品。实例4 在O. 2mol/L聚合氯化铝溶液中，恒温40°C下加入F68表面活性剤，反应36h，得到澄清的溶液，然后滴加O. 5mol/L氨水，产生白色沉淀，静置老化15h，用冷冻离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入100°C干燥箱中烘干6h，再在500°C下焙烧8h，即得Y-Al2O3广品。实例5 在O. lmol/L氯化招溶液中，恒温30°C下加入L65表面活性剂，反应48h,得到澄清的溶液，然后滴加O. 5mol/L氢氧化钠溶液，产生白色沉淀，静置老化20h，用离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入自然干燥24h，再在600°C下焙烧8h，即得Y-Al2O3 产品。实例6 在O. lmol/L硝酸铝溶液中，恒温30°C下加入F68表面活性剤，反应48h，得到澄清的溶液，然后滴加O. 5mol/L氢氧化钠溶液，产生白色沉淀，静置老化20h，用离心机离心、过滤，并用去离子水洗涤滤饼，然后将滤饼放入自然干燥24h，再在600°C下焙烧8h，即得Y-Al2O3 产品。
权利要求
1.ー种利用分子自组装制备Y-Al2O3的方法，其特征在干以铝源作为反应物，加入表面活性剤，控制反应温度反应一段时间，充分混合形成澄清的溶液，加热升温至一定温度，加入碱性溶液，反应一段时间后，经过老化、洗涤、水热处理、干燥、焙烧等过程得到Y-Al2O3
2.根据权利要求I所述的铝源溶液，其特征在于是实验室自制的聚合氯化铝，Alb含量为50 90 % ;也可以是A1C13、Al (NO3)3、Al2 (SO4)3等不同的铝源，铝溶液的浓度范围O.I O. 5mol/L。
3.根据权利要求I所述的表面活性剤，其特征在于表面活性剂为L64、L65、F68等非离子表面活性剤，浓度为O. I O. 7%。
4.根据权利要求I所述的反应温度，其特征在于其反应温度范围为20 45°C。
5.根据权利要求I所述的一段时间，其特征在于其时间为24 48h。
6.根据权利要求I所述的碱性溶液，其特征在于碱性溶液可以为氨水或者氢氧化钠溶液，碱液浓度为2 6%。
7.根据权利要求I所述的老化，其特征在于老化时间为6 24h。
8.根据权利要求I所述的洗涤、干燥和焙烧方法为制备Y-Al2O3惯用方法。如可以用烘干、鼓风干燥和冷冻干燥的方法；焙烧温度为450 750°C。
全文摘要
本发明涉及一种利用分子自组装制备γ-Al2O3的方法，属于材料化学制备技术领域。该方法以不同的铝源作为反应物，加入表面活性剂，控制反应温度反应一段时间，充分混合形成澄清的溶液，加热升温至一定温度，加入碱性溶液，反应一段时间后，经过老化、洗涤、水热处理、干燥、焙烧等过程得到γ-Al2O3。本发明为γ-Al2O3的制备提供了一种新的原料和方法。
文档编号C01F7/02GK102689913SQ20111006875
公开日2012年9月26日 申请日期2011年3月22日 优先权日2011年3月22日
发明者何劲松, 栾兆坤, 王园园, 贾智萍, 赵长伟 申请人:中国科学院生态环境研究中心