专利名称：一种制备三氟化溴的方法
技术领域：
本发明属于一种制备三氟化溴的方法，具体涉及一种以氟气和单质溴为原料制备
三氟化溴的方法。
背景技术：
三氟化溴(BrF3)有强氧化性和强反应活性，它是强氧化剂之一，广泛应用于无机化学产物的制备中。当合成无水金属氟化物时，三氟化溴是一种很好的氟化剂，它能使金属、金属的氧化物以及金属的氯化物、溴化物和碘化物转变为氟化物。它可用作惰性溶剂，以溶解六氟化硫、六氟化钼、六氟化钨等氟化物。还可用作火箭推进剂。目前，制备三氟化溴的方法主要有氟气以鼓泡方式通过液态溴合成法，五氟化溴和过量的溴定量反应生成法。氟气与单质溴反应是氟气以鼓泡方式通过液态溴，二者合成三氟化溴液体。其主要反应为
Br2+3F2 — 2BrF3 副反应为 Br2+5F2 — 2BrF5
五氟化溴和过量的溴定量反应法，主要依据溴在80°C的氟化作用原理，生成大量的五氟化溴，然后，五氟化溴按下列方程式和过量的溴迅速地定量反应 3BrF5+ Br2 — 5BrF3
上述方法的缺点是三氟化溴中杂质含量高，纯度低，对设备要求高，环境污染严重。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一种设备简单、操作方便、设备运行安全、产品纯度高、环境污染小的制备三氟化溴的方法。本发明的技术方案是一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤 (i)对反应器预处理
对反应器密封测漏合格后，将其预热到100 120°c，停止加热，对反应器抽空到-0. 095Mpa 左右。( ii )氟气与溴蒸气合成反应
氟气与喷入的溴蒸气在反应器内接触发生合成反应，反应器温度范围控制在120 160 0C ；
反应后得到三氟化溴粗品，反应方程式为
Br2 +3F2 — 2BrF3
(iii)去除三氟化溴粗品中的杂质
从反应器出来的三氟化溴粗品液体进入蒸馏塔，蒸馏塔保持温度为70 90°C，使接收器的温度维持在-10 _30°C，使五氟化溴气体和溴单质等轻组分杂质由蒸馏塔顶部进入接收器内，使五氟化溴气体和溴单质液化。(iv)提纯三氟化溴
蒸馏塔内的三氟化溴液体进入提纯器，提纯器温度为140 160°C，三氟化溴液体开始气化，三氟化溴气体产品收集至储气瓶中。(V)尾气处理
在接收器中其它不凝气体杂质进入冷冻器中，冷冻器温度为-70 -100°C，进一步除去含氟溴的杂质气体，剩余的不凝气体杂质进入尾气处理系统。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全、环境污染小，产品纯度可达98%以上。
图1是本发明的制备三氟化溴的方法的工艺流程图。其中
1反应器2蒸馏塔
3提纯器4储气瓶
5接收器6冷冻器
7酒精冷阱8液氮冷阱。
具体实施例方式下面，结合附图和实施例对本发明的制备三氟化溴的方法进行详细说明。如图1所示，一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤 (i)对反应器预处理
对反应器1密封测漏合格后，将其预热到100 120°C，停止加热，对反应器1抽空到-0. 095Mpa 左右。(ii)氟气与溴蒸气进行合成反应
缓慢开启反应器1前的阀门，向反应器1内通入氟气，反应器1压力至常压后关闭反应器1前阀门。开启溴原料的入口阀门，通入溴蒸气。氟气与喷入的溴蒸气在反应器1内接触发生合成反应，该反应为放热反应，这时反应器1的压力会逐渐下降，温度会逐渐升高。当反应器1内的压力和温度不再变化时，认为氟气反应完全。反应器ι温度范围控制在120 160°C时产率较好。反应后得到三氟化溴粗品，反应方程式为 Br2 (蒸汽)+3F2 — 2BrF3 (液体)
反应中还产生五氟化溴等轻组分杂质和剩余的溴单质。一般情况下，每次通入的溴蒸气的量应与每次充入的氟气按比例相匹配。因为反应放热，反应器1通过自然冷却，所以在反应过程中需要控制通入溴蒸气的量来控制反应温度。(iii)去除三氟化溴粗品中的杂质
从反应器1出来的三氟化溴粗品液体进入蒸馏塔2，蒸馏塔2保持温度为70 90°C。在接收器5的外部设置有酒精冷阱7，维持酒精液面达到接收器5三分之二高度，使接收器5的温度维持在-10 -30°C，开启接收器5前的阀门，使五氟化溴和溴单质等轻组分杂质由蒸馏塔2顶部进入接收器5内，使五氟化溴和溴单质液化。(iv)提纯三氟化溴
蒸馏塔2内的三氟化溴液体进入提纯器3，对提纯器3加热，加热温度为140 160°C， 三氟化溴液体开始气化，三氟化溴气体产品收集至储气瓶4中。三氟化溴气体的纯度可达到98%以上。(V)尾气处理
在接收器5中其它不凝气体杂质进入冷冻器6中，在冷冻器6的外部设置有液氮冷阱 8。通过液氮冷冻维持冷冻器6温度为-70 -100°C，进一步除去含氟溴的杂质气体。剩余的不凝气体杂质进入尾气处理系统。实施例1
将反应器清洗烘干，对反应器密封测漏合格后预热至100°C并抽空至-0. 095Mpa。缓慢开启反应器前的阀门，向反应器内通入氟气，反应器压力至常压后关闭反应器前阀门。开启溴原料的入口阀门，通入溴蒸气与氟气进行合成反应，生成含有杂质的三氟化溴粗品。反应器温度控制在120°C。反应结束后反应器压力不再下降。从反应器出来的三氟化溴液体进入蒸馏塔，蒸馏塔加热温度70°C。开启接收器前的阀门，五氟化溴和溴单质等轻组分杂质由蒸馏塔顶进入接收器内进行液化，接收器温度为-10°C，液化完成后，关闭接收器前的阀门，启动真空机组，其它不凝气经冷冻器进入尾气处理系统，冷冻器温度-70°c。蒸馏塔内的三氟化溴液体进入提纯器，对提纯器加热，加热温度为140°C，三氟化溴液体开始气化，产品收集至储气瓶中。三氟化溴的纯度可达到98%以上。实施例2
将反应器清洗烘干，对反应器密封测漏合格后预热至110°C并抽空至-0. 095Mpa。缓慢开启反应器前的阀门，向反应器内通入氟气，反应器压力至常压后关闭反应器前阀门。开启溴原料的入口阀门，通入溴蒸气与氟气进行合成反应，生成含有杂质的三氟化溴粗品。反应器温度控制在140°C。反应结束后反应器压力不再下降。从反应器出来的三氟化溴液体进入蒸馏塔，蒸馏塔加热温度80°C。开启接收器前的阀门，五氟化溴和溴单质等轻组分杂质由蒸馏塔顶进入接收器内进行液化，接收器温度为-20°C，液化完成后，关闭接收器前的阀门，启动真空机组，其它不凝气经冷冻器进入尾气处理系统，冷冻器温度-80°C。塔釜的三氟化溴液体进入提纯器，对提纯器加热，加热温度为150°C，三氟化溴液体开始气化，产品收集至储气瓶中。三氟化溴的纯度可达到98%以上。实施例3
将反应器清洗烘干，对反应器密封测漏合格后预热至120°C并抽空至-0. 095Mpa。缓慢开启反应器前的阀门，向反应器内通入氟气，反应器压力至常压后关闭反应器前阀门。开启溴原料的入口阀门，通入溴蒸气与氟气进行合成反应，生成含有杂质的三氟化溴粗品。反应器温度控制在160°C。反应结束后反应器压力不再下降。从反应器出来的三氟化溴液体进入蒸馏塔，蒸馏塔加热温度90°C。开启接收器前的阀门，五氟化溴和溴单质等轻组分杂质由蒸馏塔顶进入接收器内进行液化，接收器温度为-30°C，液化完成后，关闭接收器前的阀门，启动真空机组，其它不凝气经冷冻器进入尾气处理系统，冷冻器温度_90°C。 塔釜的三氟化溴液体进入提纯器，对提纯器加热，加热温度为160°C，三氟化溴液体开始气化，产品收集至储气瓶中。三氟化溴的纯度可达98%以上。
权利要求
1. 一种制备三氟化溴的方法，其特征在于包括以下步骤(i)对反应器预处理对反应器(1)密封测漏合格后，将其预热到100 120°c，抽空至-0. 095Mpa左右；(ii)氟气与溴蒸气合成反应氟气与喷入的溴蒸气在反应器(1)内接触发生合成反应，反应器内的温度为120 160°C ；反应后得到三氟化溴粗品，反应方程式为=Br2 +3F2 — 2BrF3(iii)去除三氟化溴粗品中的杂质从反应器出来的三氟化溴粗品液体进入蒸馏塔(2)，蒸馏塔(2)保持温度为70 90°C， 使接收器(5)的温度维持在-10 -30°C，使五氟化溴气体和溴单质等轻组分杂质由蒸馏塔 (2)顶部进入接收器(5)内，使五氟化溴气体和溴单质液化；(iv)提纯三氟化溴蒸馏塔(2)内的三氟化溴液体进入提纯器(3)，提纯器(3)温度为140 160°C，三氟化溴液体开始气化，三氟化溴气体产品收集至储气瓶(4)中；(ν)尾气处理在接收器(5)中其它不凝气体杂质进入冷冻器(6)中，冷冻器(6)温度为-70 -100°C，进一步除去含氟溴的杂质气体，剩余的不凝气体杂质进入尾气处理系统。
全文摘要
本发明公开了一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤(i)对反应器预处理，将其预热到100～120℃，抽空至-0.095MPa左右；(ⅱ)氟气与溴蒸气进行合成反应，反应温度为120～160℃，得到三氟化溴粗品；(ⅲ)去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴单质等轻组分杂质；(ⅳ)提纯三氟化溴；(ⅴ)尾气处理。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全、环境污染小，产品纯度可达98%以上。
文档编号C01B7/24GK102502503SQ201110296368
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月8日 优先权日2011年10月8日
发明者侯姝, 张春芳, 李于教 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司