专利名称：制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法
技术领域：
本发明涉及ー种制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法，属于ー种材料制备エ艺。
背景技术：
氧化镨钕在磁性材料、玻璃、陶瓷、催化、电子等领域的应用非常广泛，特別是在镨钕铁硼磁性材料的应用起着重要作用。随着科技的发展，目前，市场对大颗粒氧化镨钕的需求明显增加。CN200310118563. 2提供一种草酸沉淀制备大颗粒稀土氧化物的方法，在氯化稀土溶液中加入氯化铵，再用草酸沉淀制备成草酸稀土，经灼烧后得到平均粒径为观 30 μ m的氧化稀土 ；该方法需加入氯化铵，并用草酸作为沉淀剂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的提供ー种形貌为球形，中心粒径D5tl为25 30 μ m的制备大颗粒氧化镨钕的方法。技术解决方案本发明在反应器中加入直接从稀土萃取分离制备出的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液浓度调配到0. 15 lmol/L，将氯化镨钕溶液加热至85 95°C，加入浓度为1.2 3mol/L碳酸氢铵溶液沉淀，氯化镨钕与碳酸氢铵摩尔比为1 3. 2，保温陈化1 4小吋，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，将碱式碳酸镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干、灼烧，得到中心粒径为25 30 μ m、球形的氧化镨钕产品。发明效果本发明中碱式碳酸镨钕的沉淀温度、浓度是关键，沉淀温度低于85°C得到碳酸镨钕而不是碱式碳酸镨钕，且制备エ艺容易控制，利用エ厂传统碳酸镨钕沉淀エ序，生产出中心粒径为25 30 μ m，大颗粒氧化镨钕产品，且颗粒分布均勻，分散性好，形貌为球形。
图1为本发明的碱式碳酸镨钕的XRD图谱；图2为本发明的大颗粒、球形氧化镨钕的粒度分布图；图3为本发明的大颗粒、球形氧化镨钕的SEM扫描电镜图。
具体实施例方式实施例1在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0. 23mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到93°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小吋，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，碱式碳酸镨钕在灼烧窑中1000°C下保温4小吋，得到氧化镨钕产品中心粒径为28. Ilym0实施例2在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0. 35mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到93°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液450L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小吋，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，碱式碳酸镨钕在灼烧窑中1000°C下保温4小吋，得到氧化镨钕产品中心粒径为25. 53 μ m0实施例3在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0. 18mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到93°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液240L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小吋，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，碱式碳酸镨钕在灼烧窑中1000°C下保温4小吋，得到氧化镨钕产品中心粒径为28. 064 μ m。
权利要求
1.制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法，其特征在干，在反应器中加入直接从稀土萃取分离制备出的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液浓度调配到0. 15 lmol/L，将氯化镨钕溶液加热至85 95°C，加入浓度为1. 2 3mol/L碳酸氢铵溶液沉淀，氯化镨钕与碳酸氢铵摩尔比为 1 3. 2，保温陈化1 4小吋，洗涤、过滤，得到碱式碳酸镨钕沉淀，将碱式碳酸镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干、灼烧，得到中心粒径为25 30 μ m、球形的氧化镨钕产品。
全文摘要
本发明涉及一种制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法，属于一种材料制备工艺。本发明是采用氯化镨钕溶液作为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，制备碱式碳酸镨钕，再将碱式碳酸镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干、灼烧，得到中心粒径为25-30μm、球形的氧化镨钕产品。本发明中碱式碳酸镨钕的沉淀温度、浓度是关键，沉淀温度低于85℃得到碳酸镨钕而不是碱式碳酸镨钕，且制备工艺容易控制，利用工厂传统碳酸镨钕沉淀工序，生产出中心粒径为25～30μm，大颗粒氧化镨钕产品，且颗粒分布均匀，分散性好，形貌为球形。
文档编号C01F17/00GK102531024SQ201110346388
公开日2012年7月4日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者刘海旺, 张瑞祥, 斯琴毕力格, 李慧琴, 王士智, 胡珊珊, 许宗泽, 郝先库, 马显东 申请人:内蒙古科技大学, 包头市京瑞新材料有限公司