专利名称：制备大颗粒氟化钐的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备大颗粒氟化钐的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术：
氟化钐制备方法主要有干法和湿法两种，湿法工艺为在氯化钐溶液或碳酸钐中加氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵制备氟化钐，文献王亚军所著的氟化钐湿法制备方法，内蒙古石油化工，1998，24 (4) :75-77,提供二种氟化钐制备方法，用碳酸氢铵沉淀制备碳酸钐，再用氢氟酸氟化制备氟化钐，其平均粒径为0. 3 μ m ；用氢氟酸直接沉淀法，制备的氟化钐平均粒径为0. 1 μ m ；干法工艺一是将氧化钐与氟氢化铵混合置于氟化炉内，加热反应得到氟化稀土，二是将氧化钐置于氟化炉内，在高温下通入氟化氢气体，得到氟化钐，其平均粒径小于 10 μ m。
发明内容
本发明的目的提供一种分散性好，中心粒径D5tl为30 μ m的制备大颗粒氟化钐的方法。技术解决方案本发明在反应器中加入浓度为0. 20 lmol/L的氯化钐或硝酸钐溶液，将氯化钐或硝酸钐溶液加热至85 95°C，加入浓度为1. 2 3mol/L碳酸氢铵溶液沉淀，氯化钐或硝酸钐与碳酸氢铵摩尔比为1 3. 2，保温陈化1 4小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合物沉淀，在氟化转型罐中所述混合物沉淀用水调制成浆料，混合物沉淀与水的重量比为1 2，在搅拌状态下向桨料中加入氢氟酸氟化，氢氟酸浓度重量比为40%，氯化钐或硝酸钐与氢氟酸摩尔比为1 3. 4，氟化温度在20 50°C范围内，控制终点酸度pH值为1. 5 2. 0，再继续搅拌1 4小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干、烘干，得到中心粒径为30 μ m的氟化钐产品。所述碳酸氧钐或碱式碳酸钐在两种混合物沉淀中的重量百分比为0 100%。发明效果本发明中碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合物沉淀温度、浓度是关键，沉淀温度低于 85 °C得到碳酸钐而不是碳酸氧钐和碱式碳酸钐；碳酸氧钐和碱式碳酸钐氟化温度高于 60°C时，氢氟酸挥发较严重，对环境造成污染；利用工厂传统碳酸钐沉淀和氟化工序，生产出中心粒径为30 μ m的大颗粒氟化钐产品，且颗粒分布均勻，分散性好，形貌为球形，呈六方结构。
图1为本发明的碳酸氧钐和碱式碳酸钐的XRD图谱；图2为本发明的大颗粒氟化钐的粒度分布图。
具体实施例方式实施例1在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0. 23mol/L的氯化钐溶液，氯化钐溶液加热到93°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化 1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合沉淀，其中碳酸氧钐与碱式碳酸钐重量比4 1 ；在1000L氟化转型罐中加入130L水，将碳酸氧钐和碱式碳酸钐沉淀调制成浆料， 在搅拌状态下向桨料中加入重量比为40%的氢氟酸40kg氟化，氟化温度在20°C，控制终点酸度PH值为1. 5 2. 0，再继续搅拌1小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200°C下烘干12小时，得到氟化钐产品中心粒径为30. 06 μ m。实施例2在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0. 35mol/L的氯化钐溶液，氯化钐溶液加热到95°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液450L，沉淀反应3小时完成，保温陈化 1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合沉淀，其中碳酸氧钐与碱式碳酸钐重量比9 1 ；在1000L氟化转型罐中加入200L水，将碳酸氧钐和碱式碳酸钐沉淀调制成浆料， 在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40%的氢氟酸60kg氟化，氟化温度在40°C，控制终点酸度PH值为1. 5 2. 0，再继续搅拌1小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200°C下烘干12小时，得到氟化钐产品中心粒径为29. 5 μ m。实施例3在Π(3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.23mol/L的硝酸钐溶液，硝酸钐溶液加热到93°C，加入浓度为2. 5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化 1小时，洗涤、过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐两种混合沉淀，其中碳酸氧钐与碱式碳酸钐重量比1 9;在1000L氟化转型罐中加入130L水，将碳酸氧钐和碱式碳酸钐沉淀调制成浆料，在搅拌状态下向浆料中加入重量比为40 %的氢氟酸40kg氟化，氟化温度在50°C，控制终点酸度PH值为1. 5 2. 0，再继续搅拌1小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干，在烘干窑中200°C下烘干12小时，得到氟化钐产品中心粒径为30. Ilym0
权利要求
1.备大颗粒氟化钐的方法，其特征在于，在反应器中加入浓度为0.20 lmol/L的氯化钐或硝酸钐溶液，将氯化钐或硝酸钐溶液加热至85 95°C，加入浓度为1. 2 3mol/L碳酸氢铵溶液沉淀，氯化钐或硝酸钐与碳酸氢铵摩尔比为1 3. 2，保温陈化1 4小时，洗涤、 过滤，得到碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合物沉淀，在氟化转型罐中所述混合物沉淀用水调制成浆料，混合物沉淀与水的重量比为1 2，在搅拌状态下向桨料中加入氢氟酸氟化，氢氟酸浓度重量比为40%，氯化钐或硝酸钐与氢氟酸摩尔比为1 3.4，氟化温度在20 50°〇 范围内，控制终点酸度pH值为1. 5 2. 0，再继续搅拌1 4小时，将氟化钐沉淀洗涤、过滤、离心甩干、烘干，得到中心粒径为30 μ m的氟化钐产品。
2.根据权利要求1所述的制备大颗粒氟化钐的方法，其特征在于，所述碳酸氧钐或碱式碳酸钐在混合物沉淀中的重量百分比为0 100%。
全文摘要
本发明涉及一种制备大颗粒氟化钐的方法，属于一种材料制备工艺。本发明是采用氯化钐或硝酸钐作为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，制备碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合沉淀，再将碳酸氧钐和碱式碳酸钐用氢氟酸氟化，得到呈六方晶体结构，分散性好，中心粒径D50为30μm的氟化钐。本发明中碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合物沉淀温度、浓度是关键，沉淀温度低于85℃得到碳酸钐而不是碳酸氧钐和碱式碳酸钐；碳酸氧钐和碱式碳酸钐氟化温度高于60℃时，氢氟酸挥发较严重，对环境造成污染；利用工厂传统碳酸钐沉淀和氟化工序，生产出中心粒径为30μm的大颗粒氟化钐产品，且颗粒分布均匀，分散性好，形貌为球形，呈六方结构。
文档编号C01F17/00GK102502759SQ201110346420
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者刘海旺, 张瑞祥, 斯琴毕力格, 王士智, 胡珊珊, 许宗泽, 郝先库, 马显东 申请人:包头市京瑞新材料有限公司