一种制备非极性面氮化铝材料的工艺方法
【专利摘要】本发明属于材料制备领域，提供一种制备非极性面氮化铝材料的工艺方法，主要通过控制生长温度以及生长装置中坩埚顶与坩埚体的温度差，实现高质量非极性面氮化铝材料的制备。具体制备过程包括：(1)物料预处理对氮化铝物料在氮气气氛中进行高温烧结预处理；(2)升温阶段在氮气气氛中，以预处理后的物料做氮化铝源，按一定速率进行升温，并保持坩埚顶与坩埚体有一定的温度差；(3)保温阶段升温至合适的生长温度后，调整坩埚顶与坩埚体之间的温度差，进入保温阶段，通过物料升华制备氮化铝；(4)降温阶段保温一段时间后，再次调整坩埚顶与坩埚体之间的温度差，然后开始降低温度至室温，生长结束。
【专利说明】一种制备非极性面氮化铝材料的工艺方法【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备领域，特别涉及一种制备非极性面氮化铝材料的工艺方法。【背景技术】
[0002]氮化铝(AlN)作为一种新型半导体材料，具有禁带宽度大^.2eV)、热导率高(3.4W.cm-1.K—1)、击穿场强大(L 8X IO6V.cm—1)、化学和热稳定性好等优点，是制作短波长紫外发光器件、紫外探测器和高温大功率微波电子器件的理想材料，可广泛应用于光电子和微电子领域。受到制备技术的限制，目前对氮化铝材料及器件的研究基本上都是在较易生长的c面材料上开展的。由于氮化铝材料的纤锌矿结构以及Al原子和N原子的电负性相差很大的影响，导致氮化铝及其异质结在c轴方向具有很强的自发极化和压电极化效应。极化效应在沿c轴方向生长的氮化招外延层中产生高强度的内建电场。该内建电场的存在引发量子限制STARK效应，使能带弯曲和能级位置发生变化，从而导致发光波长发生红移，同时电子和空穴波函数交迭变小致使量子阱发光效率下降。为了消除极化效应对器件发光效率的影响，最根本方法是生长非极性面的氮化铝材料及其异质结构。由于现有制备技术并找到抑制没有克服氮化铝材料较强的各向异性生长特性(氮化铝沿c轴方向择优生长趋势明显)的有效方法，目前生长高质量、非极性面氮化铝材料已成为宽禁带半导体领域研究的难点。
【发明内容】
[0003]本发明针对现有技术的不足，结合氮化铝材料自身的特点，提供一种制备非极性面氮化铝材料的工艺方法，该工艺方法通过控制生长装置中坩埚顶和坩埚体的温度差，来实现高质量非极性面氮化铝材料的制备。
[0004]本发明的实施包括: [0005](I)物料预处理在氮气气氛中，对氮化铝物料进行高温烧结预处理，尽可能地降低由物料向氮化铝中引入氧等杂质的可能性；
[0006](2)升温阶段以经过高温预处理物料为氮化铝源，在0.1~5大气压的氮气气氛中，按一定速率进行升温，并保持坩埚顶的温度比坩埚体高20~150°C，抑制生长初期过多的晶核以及氮化铝沿着c轴方向的结晶；
[0007](3)保温阶段升温至到2250~2350°C的生长温度后，调整坩埚顶与坩埚体之间的温度差，使坩埚顶的温度比坩埚体的低10~200°C，促使非极性面的生长，然后进入保温阶段，通过物料升华制备非极性面氮化铝；
[0008](4)降温阶段保温一段时间后，再次调整坩埚顶与坩埚体之间的温度差，使坩埚顶的温度比坩埚体的高20~150°C，抑制生长后期的在氮化铝表面的二次结晶，然后开始降温，温度降至室温后，生长结束。
【专利附图】
【附图说明】[0009]图1是本发明实施例1中所使用生长装置的剖面示意图
[0010]图2是本发明实施例2中所使用生长装置的剖面示意图
【具体实施方式】
[0011]本发明提供一种制备非极性面氮化铝材料的工艺方法。下面举二个用本发明制备非极性氮化铝材料的实施例，对本发明做进一步说明。
[0012]实施例1 :
[0013]该实施例中使用中频感应加热的生长装置，如图1所示。该装置包括顶部测温计
(I)、感应加热线圈(2)、保温材料(3)、钨坩埚(4)、氮化铝物料(5)、侧面测温计(6)、坩埚升降系统(7)。
[0014]首先，以氮化铝多晶作为物料，并对其在氮气环境中进行生长前的高温预处理，以尽可能地降低由物料向氮化铝中引入氧等杂质的可能性。然后，以经过预处理后物料做氮化铝源，在I个大气压的氮气环境中和2300°c的生长温度进行氮化铝生长实验。生长过程包括三个阶段:(a)升温阶段以300°C/小时的速率进行升温，升温过程中，通过坩埚升降系统调整钨坩埚在感应加热线圈中的上下位置，满足坩埚顶比坩埚体的温度高80°C，以抑制坩埚盖上在结晶初期过多的结晶核和沿c轴方向的生长；(b)保温阶段温度升至2300°C后，再次调整钨坩埚的上下位置，保证坩埚顶比坩埚体的温度低50°C，以实现氮化铝在坩埚顶部衬底上的生长；(c)降温阶段经过8个小时的保温时间后，再次调整钨坩埚的上下位置，满足坩埚顶比坩埚体的温度高80°C，抑制生长后期的在氮化铝表面的二次结晶，然后开始降温，温度降至室温后，实验完成，制备出非极型面氮化铝材料。
[0015]实施例2:
[0016]该实施例中使用双电阻加热器的生长装置，如图2所示，该装置包括:顶部测温计
(I)、保温材料(2)、顶部加热器(3)、侧面加热器(4)、钨坩埚(5)、氮化铝物料(6)、侧面测温计⑵。
[0017]该实施例的步骤基本与实施例1相同，所不同的是:(i)本实施例中，采用电阻加热的方式；(ii)本实施例中，通过调整顶部加热器和侧面加热器加热功率的方式来确保坩埚顶与坩埚体之间满足合适的温度差条件。
【权利要求】
1.一种制备非极性面氮化铝材料的工艺方法，包括如下步骤:(1)对氮化铝物料在氮气气氛中进行高温烧结预处理；(2)在氮气气氛中，使用经过预处理的氮化铝物料做氮化铝源，按一定速率进行升温，并保持坩埚顶与坩埚体有一定的温度差；(3)升温至合适的生长温度后，调整坩埚顶与坩埚体之间的温度差，进入保温阶段，通过物料升华制备氮化铝；(4)保温一段时间后，再次调整坩埚顶与坩埚体之间的温度差，然后开始降低温度至室温，生长结束。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中，坩埚顶比坩埚体温度低，其温度相差10~200°C，生长温度为2250~2350°C。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(2)和(4)中，坩埚顶比坩埚体温度高，其温度相差20~150°C。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，坩埚顶与坩埚体之间的温度差，可以通过调整在中频加热或电阻加热的装置中坩埚在加热器位置的方式来实现。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，坩埚顶与坩埚体之间的温度差，也可以通过使用双电阻加热器的方式实现。
6.根据权利要求1所述 的工艺方法，其特征在于，氮气气氛的压强为0.1~5个大气压。
【文档编号】C01B21/072GK103539086SQ201210258779
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2012年7月17日 优先权日:2012年7月17日
【发明者】武红磊, 郑瑞生, 李萌萌, 闫征 申请人:深圳大学