专利名称：一种用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯氧化铝的制备方法，特别是一种用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法。
背景技术：
高纯氧化铝具有高强度、高硬度、抗磨损、耐高温、耐化学腐蚀等优良性质，是电子工业上制作集成电路基片、透光性灯管荧光粉、功能单晶精密仪表及航空光学器件等的重要材料。众所周知，当前LED芯片多采用蓝宝石单晶作为基片，高性能的芯片对衬底的要求也很苛刻，高质量的衬底是制备高性能芯片的前提，这就要求制备衬底的原材料具有较高的质量和纯度。氧化铝作为制备蓝宝石单晶的原材料，其纯度对蓝宝石单晶的晶体质量有着直接影响。制备高纯度氧化铝的方法也有多种，如早期采用改良拜耳法，以偏铝酸铵为原料，经过多次脱硅、脱铁、高温分解等程序获得高纯氢氧化铝，然后经高温焙烧、研磨等程序·获得高纯超细氧化铝。另外两种常用的方法是以碳酸铝铵和硫酸铝铵为原料的碳酸铝铵热分解法(专利CN1448340A)和有机铝水解焙烧法(专利CN1342609A)制备高纯氧化铝。但以上方法都存在操作工艺复杂、工艺中涉及的生产环节多等问题。还有一种比较常用的方法是硫酸铝铵高温热解方法，此方法不需要其他原材料参与，只通过简单的热解就可以得到氧化铝粉体，但存在烧结温度高、含有SO3副产物等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有硫酸铝铵高温热解方法中存在的问题，通过优化工艺条件，提供一种更加简单、环保的用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法。本发明的技术方案如下一种用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于将高纯硫酸铝铵研磨以获得粒度均匀的硫酸铝铵前驱体粉末，然后将其分温度段加热进行热解除去副产物，并通过进一步的烧结获得高纯的粒度均匀的氧化铝粉体。具体方法是A、以高纯硫酸铝铵晶体为原料，将原料进行充分研磨，并置于坩埚内；B、将原料与坩埚作为一个整体，置于加热炉内，在200-300度利用自身的结晶水将反应物进行溶解并脱水；C、将脱水后的反应物加热至500-600度，除去氨气；D、将反应物进一步加热到850-950度，以使原料完全分解，并脱去原料中的SO3等副产物；E、在1000-1100度将产物进一步烧结。本发明整个反应过程中反应设备一直通过不锈钢管与外界的水连接。本发明的目的是通过将高纯硫酸铝铵(5N)研磨得到硫酸铝铵原料粉体，然后进行低温除水，并在中等温度下除去氨气，进一步升高温度使原料完全分解，进而通过1000-1050度的烧结获得了高纯的氧化铝。即将硫酸铝铵在低中温下除去水、氨气，并在稍高温度下除去SO3，最后通过烧结得到了高纯氧化铝。同时在反应过程中将副产物直接通入水中，既减少了污染，又能使副产物在水中进行酸碱中和反应，还可以将中和反应的产物进行结晶析出，重新利用，达到了一举多得的目的。此方法不仅简单易行、能获得高纯度氧化铝的优点，而且与同类方法相比烧结温度低，副产物对环境无污染，反应前的研磨也有助于形成粒径均匀的产物，是一种既经济实惠又环保的制备方法。本发明制备的氧化铝热解温度低、纯度高，而且产生的S03、NH3尾气直接回收，即减少了对环境的污染、又是副产物得到合理利用，降低了生产成本。
具体实施例方式以下结合实例进行详述实施例I.
以高纯硫酸铝铵作为反应原料，以高温马弗炉作为反应装置，制备高纯氧化铝粉体。首先称取一定量的高纯硫酸铝铵，将其置于研钵中，充分研磨得到均匀粒度的硫酸铝铵前驱物粉体原料。然后将原料转移到坩埚中，并将原料和坩埚作为一个整体置于高温马弗炉中，在220度加热60分钟，使原料溶于自身的结晶水中并将结晶水脱去。接着，将炉子进一步升温到550度，在该温度下保持I小时，以便除去原料中的氨气。然后再将温度升高到900度，在该温度下保温I小时，以使原料完全分解并将原料中的SO3除去。最后在1000度将产物进一步烧结I小时。整个反应过程中反应设备一直通过不锈钢管与外界的水连接。反应结束后，收集产物并对所得产物进行结构和纯度表征，包括X射线衍射(XRD)Θ -2 Θ扫描、场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察、电感偶合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析等。其中XRD结构分析表明，所得产物主要为a-Al2O3，同时伴随少量的Y-Al2O3，这主要是由于最后烧结温度不够高导致的，FESEM结果表明，所得产物粒度均匀，平均粒径在300nm左右，SAED分析表明样品中只含有Al和O两种元素，其组成比基本接近2:3，进一步的ICP-MS纯度分析表明样品中也只含有Al和O两种元素，且纯度达到了 99. 999%。以上结果表明制备得到的氧化铝具有纯度高、粒径均匀等特点。实施例2.以高纯硫酸铝铵作为反应原料，以高温马弗炉作为反应装置，制备高纯氧化铝粉体。首先称取一定量的高纯硫酸铝铵，将其置于研钵中，充分研磨得到均匀粒度的硫酸铝铵前驱物粉体原料。然后将原料转移到坩埚中，并将原料和坩埚作为一个整体置于高温马弗炉中，在220度加热60分钟，使原料溶于自身的结晶水中并将结晶水脱去。接着，将炉子进一步升温到530度，在该温度下保持I小时，以便除去原料中的氨气。然后再将温度升高到900度，在该温度下保温I. 5小时，以使原料完全分解并将原料中的SO3除去。最后在1030度将产物进一步烧结I小时。整个反应过程中反应设备一直通过不锈钢管与外界的水连接。反应结束后，收集产物并对所得产物进行结构和纯度表征，包括X射线衍射(XRD)Θ -2 Θ扫描、场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察、电感偶合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析等。其中XRD结构分析表明，所得产物主要为a -Al2O3, FESEM结果表明，所得产物粒度均匀，平均粒径在330nm左右，SAED分析表明样品中只含有Al和O两种元素，其组成比基本接近2:3，进一步的ICP-MS纯度分析表明样品中也只含有Al和O两种元素，且纯度达到了99. 999%。以上结果表明制备得到的氧化铝具有纯度高、粒径均匀等特点。实施例3.以高纯硫酸铝铵作为反应原料，以高温马弗炉作为反应装置，制备高纯氧化铝粉体。首先称取一定量的高纯硫酸铝铵，将其置于研钵中，充分研磨得到均匀粒度的硫酸铝铵前驱物粉体原料。然后将原料转移到坩埚中，并将原料和坩埚作为一个整体置于高温马弗炉中，在200度加热60分钟，使原料溶于自身的结晶水中并将结晶水脱去。接着，将炉子进一步升温到570度，在该温度下保持I小时，以便除去原料中的氨气。然后再将温度升高到900度，在该温度下保温I小时，以使原料完全分解并将原料中的SO3除去。最后在1050度将产物进一步烧结2小时。整个反应过程中反应设备一直通过不锈钢管与外界的 水连接。反应结束后，收集产物并对所得产物进行结构和纯度表征，包括X射线衍射(XRD)Θ -2 Θ扫描、场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察、电感偶合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析等。其中XRD结构分析表明，所得产物主要为a -Al2O3, FESEM结果表明，所得产物粒度均匀，平均粒径在380nm左右，SAED分析表明样品中只含有Al和O两种元素，其组成比基本接近2:3，进一步的ICP-MS纯度分析表明样品中也只含有Al和O两种元素，且纯度达到了99. 999%。以上结果表明制备得到的氧化铝具有纯度高、粒径均匀等特点。
权利要求
1.一种用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于将高纯硫酸铝铵研磨以获得粒度均匀的硫酸铝铵前驱体粉末，然后将其分温度段加热进行热解除去副产物，并通过进一步的烧结获得高纯的粒度均匀的氧化铝粉体。
2.根据权利要求I所述的用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于 A、以高纯硫酸铝铵晶体为原料，将原料进行充分研磨，并置于坩埚内； B、将原料与坩埚作为一个整体，置于加热炉内，在200-300度利用自身的结晶水将反应物进行溶解并脱水； C、将脱水后的反应物加热至500-600度，除去氨气； D、将反应物进一步加热到850-950度，以使原料完全分解，并脱去原料中的SO3等副产物； E、在1000-1100度将产物进一步烧结。
3.根据权利要求2所述的用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于所采用的加热炉是高温马弗炉。
4.根据权利要求I或2所述的用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法，其特征在于整个反应过程中气体副产物一直通过不锈钢管与外界的水连接。
全文摘要
本发明涉及一种高纯氧化铝的制备方法，特别是一种用于生长蓝宝石单晶的高纯氧化铝的制备方法，将高纯硫酸铝铵研磨以获得粒度均匀的硫酸铝铵前驱体粉末，然后将其分温度段加热进行热解除去副产物，并通过进一步的烧结获得高纯的粒度均匀的氧化铝粉体。本发明通过将高纯硫酸铝铵研磨得到硫酸铝铵原料粉体，进行低温除水，并在中等温度下除去氨气，进一步升高温度使原料完全分解，进而通过1000-1050度的烧结获得了高纯的氧化铝。本发明制备的氧化铝热解温度低、纯度高，而且产生的SO3、NH3尾气直接回收，即减少了对环境的污染、又是副产物得到合理利用，降低了生产成本。
文档编号C01F7/32GK102863000SQ20121037204
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者李京波, 孟秀清, 李庆跃, 李凯, 汪林望, 池旭明, 夏建白 申请人:浙江东晶光电科技有限公司