专利名称：一种盐酸法磷酸生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种工业生产中的盐酸法磷酸生产工艺。
背景技术：
磷酸是一种重要的化工原料，广泛应用于肥料行业、食品工业、水处理行业、电子工业、涂料行业等多种领域。现有磷酸生产工艺中，采用湿法磷酸为原料，通过硫酸进行磷矿分解，所得磷酸料浆经固液分离后获得磷酸和硫酸钙。湿法磷酸要求磷矿中P2O5的含量高于3 0%，且P2O5含量的波动不能超过O. 3% O. 5%，对磷矿的局限性较大，同时，硫酸法磷酸生产工艺中会产生大量磷石膏，回收利用较为困难，排放后占用大片场地，不利于环保和再生利用。近年来，盐酸法磷酸生产工艺开始替代硫酸法进行磷酸生产，如本发明人已申报中国专利；食品级磷酸的盐酸法生产工艺，专利号201110436529. 4，主要工艺步骤包括以盐酸酸解P2O5 ^ 5wt%的磷矿一除杂过滤一萃取除铁一萃取一洗涤一反萃一除杂一氧化、浓缩一脱色、过滤一食品级磷酸成品。此工艺中，在常温下进行萃取，对环境要求低，特别适合工业化生产，同时，在酸解和反萃过程中，采用盐酸添加稍微过量的方式，不仅利于磷矿粉的充分酸解，还有利于后续对磷酸的萃取，提高了萃取率。但此工艺中，采用稀磷酸进行洗涤，虽能解决一定的问题，但洗涤效果较差，不仅降低了设备的使用效率，而且增加了运行成本，给长期工业化生产带来严重影响。如何解决盐酸法磷酸生产工艺中的洗涤问题，有效洗去萃取液中所含的杂质，就成为本发明想要解决的主要问题。
发明内容
鉴于上述现有工艺的不足，本发明旨在提供一种操控性好、除杂效率高、能有效提高萃取率的盐酸法磷酸生产工艺。本发明是通过以下技术方案来实现的一种盐酸法磷酸生产工艺，包括磷矿预处理一盐酸酸解一除杂一萃取除铁一调酸—萃取一洗涤一稀盐酸反萃一除杂一氧化一浓缩一脱色一过滤一成品磷酸。洗涤过程采用12% 25%的盐酸进行多级洗涤，并采用错流和/或逆流方式进行。所述调酸过程采用浓度为30%的盐酸进行调酸，盐酸加入量为工艺液体体积的十二分之一。上述改进过程中，萃取前先用浓度为30%的盐酸对工艺液体进行调酸，不仅有效消除了乳化现象，而且H+的加入能抑制磷酸的电离，使萃取剂更容易萃取磷酸分子，有效提高萃取剂对磷酸的萃取率，同时，萃取后副产的含CaCl2的萃余水相中磷酸含量极低，不需再用石灰乳中和回收其中的P2O5，磷酸回收率高；而相对原有稀磷酸洗涤方式，改进后的盐酸多级洗涤可以有效去除萃取液中所含的金属和非金属杂质，或方便配合后续过程进一步去除杂质,简化除杂过程。
本发明所述的一种盐酸法磷酸生产工艺的有益效果具体包括1、萃取前用盐酸对工艺液体进行调酸，不仅可以有效的消除乳化现象，而且可以提闻萃取剂对憐酸的萃取率。2、用盐酸洗涤，便于后期萃取工艺控制，系统运行更加稳定，而且提高了 P2O5的回收率；3、能够有效的除去或者配合后续过程除去有机相中的金属和非金属杂质；4、提高了萃取率，萃取液中的磷酸在洗涤过程中损失大大减少，副产的含CaCl2的萃余水相中磷酸含量极低；5、用盐酸洗涤，不会引入新的杂质。
具体实施例方式下面对本发明做进一步的详细描述本发明所述的一种盐酸法磷酸生产工艺，包括磷矿预处理一盐酸酸解一除杂一萃取除铁一调酸一萃取一洗涤一稀盐酸反萃一除杂一氧化一浓缩一脱色一过滤一成品磷酸。其中，萃取除铁过程中萃取剂由N235、异辛醇和煤油组成。萃取前用浓度为30%的盐酸对工艺液体进行调酸，盐酸加入量为工艺液体体积的十二分之一。萃取时以磷酸三丁酯和煤油的混合溶剂作为萃取剂。洗涤工艺则采用12% 25%的盐酸进行多级洗涤，本例中，采用20%的盐酸进行五级洗涤，洗涤方式为逆流洗涤，即萃取液从一级洗涤槽流入，盐酸洗涤液从五级洗涤槽反向流入，从而完成对萃取液的洗涤。当然，上述洗涤方式也可采用错流，或者错流和逆流相结合的方式进行，在此并不进行限制。具体洗涤结果为经五级盐酸逆流洗涤后，可有效洗去萃取液中所含的大部分钙及其它杂质，用火焰原子吸收光谱法测定洗涤段最后一级洗涤槽中出口水相中的钙含量为7ug/L，最后测得P2O5的收率为97. 14%。为进一步证实用盐酸洗涤的优越性，下表列出了多次试验过程中用盐酸和稀磷酸洗涤的部分对比数据
权利要求
1.一种盐酸法磷酸生产工艺，包括磷矿预处理一盐酸酸解一除杂一萃取除铁一萃取一洗涤一稀盐酸反萃一除杂一氧化一浓缩一脱色一过滤一成品磷酸，其特征在于，所述洗涤过程采用12% 25%的盐酸进行多级洗涤。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸法磷酸生产工艺，其特征在于，所述萃取除铁和萃取步骤之间还包括调酸处理。
3.根据权利要求2所述的一种盐酸法磷酸生产工艺，其特征在于，所述调酸处理采用浓度为30%的盐酸进行调酸，盐酸加入量为工艺液体体积的十二分之一。
4.根据权利要求1或2所述的一种盐酸法磷酸生产工艺，其特征在于，所述洗涤采用错流和/或逆流方式进行。
全文摘要
本发明公开了一种盐酸法磷酸生产工艺，包括磷矿预处理→盐酸酸解→除杂→萃取除铁→调酸→萃取→洗涤→稀盐酸反萃→除杂→氧化→浓缩→脱色→过滤→成品磷酸。其中，洗涤过程采用12％～25％的盐酸进行多级洗涤，并采用错流和/或逆流方式进行，而在萃取除铁和萃取过程之间采用浓度为30％的盐酸进行调酸，盐酸加入量为工艺液体体积的十二分之一。其结果，不仅便于后期萃取工艺控制，系统运行更加稳定，提高了P2O5的回收率，同时，能有效去除或者配合后续过程除去有机相中的金属和非金属杂质，方便除杂过程，其方式特别适于在工业化磷酸生产中推广使用。
文档编号C01B25/46GK102992296SQ20121044554
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者杨站平 申请人:凯恩德利(北京)科贸有限公司