专利名称:实现氯硅烷合成的反应器及方法
技术领域:
本发明涉及氯硅烷合成技术,尤其涉及一种实现氯硅烷合成的反应器及方法。
背景技术:
改良西门子法是多晶硅工业生产中最常用的技术,将工业硅粉与HCl反应,加工成SiHCI3,再让SiHCl3在H2气氛的还原炉中还原沉积得到多晶硅。在获得多晶硅产品的过程中,还原炉同时会排出的尾气(H2)、SiHCl3、SiCl4, SiH2Cl2和HCl需要经过分离后再循环利用,所以,实现排放物的分离和循环也是该工艺的重要工序。在尾气中以及还原炉排放中都会产生大量四氯化硅和二氯二氢硅等副产物。其中二氯二氢硅是一种沸点仅为8.2°C,自燃温度为58°C的强腐蚀有毒气体,即使被分离出来也不易长期存储。所以使二氯二氢硅与四氯化硅通过歧化反应(也称氯硅烷反歧化反应)生成三氯氢娃,是二氯二氢娃的一个有效的回收途径。二氯二氢硅与四氯化硅反歧化生成三氯氢硅的化学方程式如下:
权利要求
1.一种实现氯硅烷合成的反应器,包括反应器腔体,其特征在于,所述反应器腔体上设置有催化剂装料口、催化剂料口、原料进料口和产品出料口; 所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构; 所述反应器腔体上和/或反应器腔体内设置有换热装置,所述换热装置的换热介质出口和换热介质入口均设置在反应器腔体上,所述换热介质出口与原料进料口连通。
2.根据权利要求1所述实现氯硅烷合成的反应器,其特征在于,所述换热装置的换热介质入口设置在反应器腔体上靠近产品出料口的一端,所述换热装置的换热介质出口设置在反应器腔体上靠近原料进料口的一端。
3.根据权利要求1或2所述实现氯硅烷合成的反应器,其特征在于,所述换热装置为螺旋盘绕在反应器腔体内的换热管。
4.根据权利要求1或2所述实现氯硅烷合成的反应器,其特征在于,所述换热装置为沿反应器腔体长度方向设置的相互平行的多根换热管。
5.根据权利要求1所述实现氯硅烷合成的反应器,其特征在于,所述换热管端部与反应器腔体间采用双管板结构。
6.根据权利要求1所述实现氯硅烷合成的反应器,其特征在于,所述氯硅烷合成的反应器还包括混合机构,所述混合机构出口与原料进料口连接。
7.根据权利要求1所述实现氯硅烷合成的反应器,其特征在于,所述反应器腔体外部设置有产品分离处理机构,所述产品出料口与产品分离处理机构连接。
8.根据权利要求1所述实现氯硅烷合成的反应器,其特征在于,所述反应器腔体内部设置有分布器,所述分布器能 使原料分散和产品通过,但限制催化剂通过。
9.一种氯硅烷合成的方法,其特征在于,采用权利要求1-8任意一项所述实现氯硅烷合成的反应器,包括以下步骤: 向反应器腔体内加入催化剂颗粒,形成至少一个催化剂床层,使所述催化剂床层中的催化剂颗粒材料密集分布,填充率为50%以上; 使原料作为换热介质自换热介质入口进入换热装置中,自换热介质出口流出换热装置; 在反应初期,使原料自换热装置流出后先通过预热机构加热达到氯硅烷合成反应所需温度,进入反应器腔体中,并在经过催化剂床层过程中在催化剂颗粒催化下反应,使反应产物自产品出料口排出反应器腔体; 所述原料在反应器腔体内反应的同时,维持新的原料自换热介质入口进入换热装置中,实现与反应器腔体内反应物料换热后从换热介质出口排出;使换热后的原料自原料进料口进入反应器腔体内反应。
10.根据权利要求9所述方法,其特征在于,所述原料是低沸点氯硅烷和高沸点氯硅烷中的一种或混合物,所述低沸点氯硅烷为四氯化硅和三氯氢硅中的一种或两种;所述高沸点氯硅烷为氯硅烷二氯二氢硅和一氯三氢硅硅烷中的一种或两种,所述催化剂为树脂材料。
11.根据权利要求9所述方法,其特征在于,通过加压使原料和产物均处于液态。
12.根据权利要求9所述方法,其特征在于,所述氯硅烷合成的反应温度为-50 200°C,压力小于lOMpa。
13.根据权利要求9所述方法,其特征在于,进入反应器腔体前需除去原料中的硼(B)和磷(P)。
14.根据权利要求9所述方法,其特征在于,所述原料进入换热装置前由混合器混合。
15.根据权利要求9所述方法,其特征在于,所述方法为以三氯氢硅为原料歧化合成硅烷的方法;或以二氯二氢硅和四氯化硅为原料反歧化合成三氯氢硅方法。
16.—种实现氯娃烧合成的反应器,包括反应器腔体、原料输送管路和产物输出管路,其特征在于,所述反应器腔体上设置有催化剂装料口、催化剂料口、第一进料口和第二进料Π ; 所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构; 所述反应器腔体内靠近第一进料口的一端设置有第一温度传感机构;所述反应器腔体内靠近第二进料口的一端设置有和第二温度传感机构; 所述第一进料口、原料输送管路和产物输出管路采用第一三通阀联接; 所述第二进料口、原料输送管路和产物输出管路采用第二三通阀联接。
17.—种氯硅烷合成的方法,其特征在于,采用权利要求16所述实现氯硅烷合成的反应器,包括以下步骤: (1)反应初始时,调控第二三通阀,将反应原料经原料输送管路自第二进料口进入反应器腔体内,使氯硅烷反应得到的产物自第一进料口排出; (2)当第一温度传 感机构检测反应器腔体内温度达到设定温度,调控第二三通阀和第一三通阀,使原料输送管路中的原料自第一进料口进入反应器腔体内,使氯硅烷反应得到的产物自第二进料口排出; (3)当第二温度传感机构检测反应器腔体内温度达到设定温度,调控第二三通阀和第一三通阀,使原料输送管路中的原料自第二进料口进入反应器腔体,而使反应得到的产物自第一进料口排出; 重复步骤(2)和步骤(3)。
全文摘要
本发明提供一种实现氯硅烷合成的反应器及方法。所述实现氯硅烷合成的反应器,包括反应器腔体,所述反应器腔体上设置有催化剂进料口催化剂装料口、催化剂出料口催化剂料口、原料进料口和产品出料口;所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构;所述反应器腔体上和/或反应器腔体内设置有换热装置,所述换热装置的换热介质出口和换热介质入口均设置在反应器腔体上,所述换热介质出口与原料进料口连通。本发明还公开了采用上述反应器进行氯硅烷歧化与反歧化合成的方法。本发明实现氯硅烷合成的反应器及方法克服了现有技术中的诸多问题,实现了高效节能、长期稳定、安全可靠的生产氯硅烷。
文档编号C01B33/107GK103172072SQ20121055882
公开日2013年6月26日 申请日期2012年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者储晞 申请人:储晞