直径348mm石墨电极及其生产制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种直径348mm石墨电极，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，经过煅烧、配料、制做电极生制品、焙烧、石墨化处理和极加工制备成品，本发明采用中粒度和小粒度的混合石油焦，其中0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％，克服了以往电极体积密度低，抗折强度小等不足，使制造出的电极更适合于石墨坩埚、不透性石墨基材等的需要；该一次焙烧曲线在400~800℃维持165小时，这个关键挥发期放慢，以防升温过快挥发物不能及时排出造成制品崩裂，成功解决了小粒度粉料多电极在焙烧、石墨化热处理过程中容易崩裂，成品率低的难题，产品一焙合格率和石墨化合格率分别达到98.5%和99.2%。
【专利说明】直径348mm石墨电极及其生产制造方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种石墨电极，具体涉及一种的直径348_石墨电极及其生产制造方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术发展，产品需要不断升级换代，以适应市场需求。市场对现有石墨电极的要求越来越高，特别是石墨坩埚。现有石墨电极远远不能满足不了高密度，高强度、低气孔率要求，同时这种新型石墨电极还能做高端接头材料，为石墨电极接头提供新的替代品。本专利产品在配方上采用中小粒度料在理论上解决气孔率高难题，保证产品不透性。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种直径348mm石墨电极及其生产制造方法，该石墨电极具有高密度，高强度、低气孔率的优点。
[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:一种直径348mm石墨电极，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为:2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25%、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25%、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5~12% ;干料中加入占干料总重量24~28%的粘结剂，加入占干料总重量
0.3^0.5%的硬脂酸；加入占干料总重量10-25%的生碎。
[0005]一种直径348mm石墨电极的制备方法其制备方法如下:
(1)煅烧:将A、B、C三种优质石油焦按40~60%、20~30%、20~30%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1250°C~1350°C，真密度≥2.08g/cm 3，粉末电阻率≤500 μ Ωπι ；
(2)配料:将步骤(1)煅烧好的石油焦和国产针状焦按70-80%和20-30%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料:2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25%、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25%、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5 12% ;最后在加入干料总重量10 25%的生碎；
(3)制做电极生制品:将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为180^2000C，干混30分钟后加入占干料总重24~28%的粘结剂中温改质浙青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前5~10分钟加入干料总重0.3^0.5%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至11(T120°C，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
(4)焙烧:将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，填充料粒度为4—0mm其中粒度小于0.5mm的填充量占总填充量的百分比不超过10%，且纯度提高5%，粉料不宜太多，太多会影响挥发分溢出导致电极容易崩裂，按一次焙烧曲线规定进行升温控制，在40(T80(TC条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300°C以下预热炉预热，然后将制品装入浸溃罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸溃浙青， 然后在压力1.2^1.5Mpa加压一个小时，保压3飞小时冷却出罐，完成浸溃，再按照二次焙烧曲线进行二次焙烧，得到二次焙烧品；
(5)石墨化处理:将焙烧品装入艾奇逊石墨化炉，加入填充电阻料，覆盖保温料，按照规定送电曲线进行送电石墨化处理，冷却出炉，清理检查获得合格石墨化品，待用；
(6)极加工:将待用石墨化品，按照技术规定尺寸进行扒外圆、镗孔、梳刀加工和成品检测，贴合格证，包装入库。
[0006]本发明的有益效果:本发明采用我们独创的电极配方，即中粒度和小粒度的混合石油焦，其中0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25%，克服了以往电极体积密度低，抗折强度小等不足，使制造出的电极更适合于石墨坩埚、不透性石墨基材等的需要；该一次焙烧曲线在40(T80(TC维持165小时，这个关键挥发期放慢，以防升温过快挥发物不能及时排出造成制品崩裂，成功解决了小粒度粉料多电极在焙烧、石墨化热处理过程中容易崩裂，成品率低的难题，产品一焙合格率和石墨化合格率分别达到98.5%和99.2%。各项质量指标和使用性能均能达到国际标准。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为本发明直径348mm石墨电极的制备方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0008]本发明提供了一种直径348mm石墨电极及其制备方法，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为:2~0.5mm中粒度混合石油焦18^25%,0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25%、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5~12% ;干料中加入占干料总重量24~28%的粘结剂，加入占干料总重量0.3^0.5%的硬脂酸；加入占干料总重量10-25%的生碎。
[0009]一种直径348mm石墨电极的制备方法其制备方法如下:
(1)煅烧:将抚顺、天津、锦州三种优质石油焦按40~60%、20~30%、20~30%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1250°C~1350°C，真密度≥2.08g/ cm 3，粉末电阻率≤500 μ Ωπι ；
(2)配料:将步骤(1)煅烧好的石油焦和国产针状焦按70-80%和20-30%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料:2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25%、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25%、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5 12% ;最后在加入干料总重量10 25%的生碎；
(3)制做电极生制品:将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为180^2000C，干混30分钟后加入占干料总重24~28%的粘结剂中温改质浙青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前5~10分钟加入干料总重0.3^0.5%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至11(T120°C，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
(4)焙烧:将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，填充料粒度为
4、mm其中粒度小于0.5mm的填充量占总填充量的百分比不超过10%，且纯度提高5%，粉料不宜太多，太多会影响挥发分溢出导致电极容易崩裂，按一次焙烧曲线(如表1所示)规定进行升温控制，在400-800 V条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300 V以下预热炉预热，然后将制品装入浸溃罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸溃浙青，然后在压力1.2^1.5Mpa加压一个小时，保压3飞小时冷却出罐，完成浸溃，再按照二次焙烧曲线(如表2所示)进行二次焙烧，得到二次焙烧品；
[0010]表1 一次焙烧曲线
【权利要求】
1.一种直径348mm石墨电极，其特征在于:其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为:2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25%、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25%、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎5~12% ;干料中加入占干料总重量24~28%的粘结剂，加入占干料总重量0.3、.5%的硬脂酸；加入占干料总重量10~25%的生碎。
2.根据权利要求1所述的直径348mm石墨电极的制备方法其制备方法如下: (1)煅烧:将A、B、C三种优质石油焦按40~60%、20~30%、20~30%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1250°C~1350°C，真密度≤2.08g/cm 3，粉末电阻率≤500 μ Ωπι ； (2)配料:将步骤(1)煅烧好的石油焦和国产针状焦按70-80%和20-30%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料:2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25%、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25%、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5 12% ;最后在加入干料总重量10 25%的生碎； (3)制做电极生制品:将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为180^2000C，干混30分钟后加入占干料总重24~28%的粘结剂中温改质浙青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前5~10分钟加入干料总重0.3^0.5%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至11(T12(TC，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品； (4)焙烧:将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，按一次焙烧曲线规定进行升温控制，在40(T80(TC条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300°C以下预热炉预热，然后将制品装入浸溃罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸溃浙青，然后在压力1.2^1.5Mpa加压一个小时，保压3飞小时冷却出罐，完成浸溃，再按照二次焙烧曲线进行二次焙烧，得到二次焙烧品； (5)石墨化处理:将焙烧品装入艾奇逊石墨化炉，加入填充电阻料，覆盖保温料，按照规定送电曲线进行送电石墨化处理，冷却出炉，清理检查获得合格石墨化品，待用； (6)极加工:将待用石墨化品，按照技术规定尺寸进行扒外圆、镗孔、梳刀加工和成品检测，贴合格证，包装入库。
3.根据权利要求2所述的直径348_石墨电极的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中一次焙烧曲线如下:
4.根据权利要求2所述的直径348mm石墨电极的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中二次焙烧曲线如下:
5.根据权利要求2所述的直径348mm石墨电极的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中石墨化送电曲线如下:
【文档编号】C01B31/04GK104129782SQ201410368599
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】冯立明, 郑兴龙, 牛进才, 张跃丽, 王联合, 陈勇 申请人:焦作市中州炭素有限责任公司