用于固化基于生聚硅氮烷的碳化硅前体纤维的方法与流程

文档序号:13175401阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种固化聚硅氮烷纤维的方法,所述方法包括:a)通过以下步骤形成聚硅氮烷纤维:i.使至少一种甲基氯乙硅烷;含有至少一个烯基的至少一种有机氯硅烷;和至少一种含氮添加剂反应,以形成树脂;ii.将树脂与至少一种自由基产生物和任选至少一种抑制剂组合,以形成树脂混合物;和iii.将所述树脂混合物纺丝,以形成所述聚硅氮烷纤维,其中在低于自由基产生物的1小时半衰期温度的温度下,进行所述纺丝;b)将所述聚硅氮烷纤维暴露于水分;和c)通过将所述聚硅氮烷纤维暴露于高于自由基产生物的1小时半衰期温度但是低于经水分暴露的聚硅氮烷纤维的软化点温度的温度下,将所述聚硅氮烷纤维固化。2.权利要求1的方法,其中所述自由基产生物选自过氧化物、过氧碳酸酯、过氧硅氧烷和含偶氮基化合物。3.权利要求2的方法,其中所述自由基产生物为过氧化物。4.权利要求1的方法,其中所述至少一个烯基选自乙烯基、烯丙基、丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基、乙烯基醚或苯乙烯基。5.权利要求4的方法,其中所述至少一个烯基为乙烯基。6.权利要求1的方法,其中所述有机氯硅烷具有下式;其中Ra选自氢、(C1-C12)烷基、苯基、乙烯基、烯丙基、丙烯酸酯基和甲基丙烯酸酯基或其组合;且Rb选自氯、氢、(C1-C12)烷基、苯基、乙烯基、烯丙基、丙烯酸酯基和甲基丙烯酸酯基或其组合。7.权利要求6的方法,其中Ra选自(C1-C4)烷基、苯基、乙烯基、烯丙基、丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基和乙烯基苄基。8.权利要求6的方法,其中Rb选自氯、(C1-C4)烷基、苯基、乙烯基、烯丙基、丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基和乙烯基苄基。9.权利要求1的方法,其中所述将所述聚硅氮烷纤维暴露于水分在20℃和250℃之间的温度进行。10.权利要求1的方法,其中所述将所述聚硅氮烷纤维固化在160℃和200℃之间的温度发生。11.权利要求1的方法,其中所述聚硅氮烷纤维为聚二硅氮烷纤维。12.一种固化聚硅氮烷纤维的方法,所述方法包括:a)将含有至少一个烯基和自由基产生物的聚硅氮烷纤维暴露于水分;和b)通过将所述聚硅氮烷纤维暴露于高于自由基产生物的1小时半衰期温度但是低于经水分暴露的聚硅氮烷纤维的软化点温度的温度,将所述聚硅氮烷纤维固化。13.权利要求12的方法,其中所述自由基产生物选自过氧化物、过氧碳酸酯、过氧硅氧烷和含偶氮基化合物。14.权利要求13的方法,其中所述自由基产生物为过氧化物。15.权利要求12的方法,其中所述至少一个烯基选自乙烯基、烯丙基、丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基、乙烯基醚或苯乙烯基。16.权利要求15的方法,其中所述至少一个烯基为乙烯基。17.权利要求12的方法,其中所述将所述聚硅氮烷纤维暴露于水分在20℃和250℃之间的温度下进行。18.权利要求12的方法,其中所述将所述聚硅氮烷纤维固化在160℃和200℃之间的温度下发生。19.一种制备碳化硅纤维的方法,所述方法包括:a)形成聚二硅氮烷树脂,包括使至少一种甲基氯乙硅烷;含有至少一个烯基的至少一种有机氯硅烷;和至少一种含氮添加剂反应,以形成树脂;b)将所述树脂与至少一种自由基产生物和任选至少一种抑制剂组合,以形成树脂混合物;c)将所述树脂混合物纺丝,以形成聚硅氮烷纤维,其中所述纺丝在低于自由基产生物的1小时半衰期温度的温度下进行;d)将所述聚硅氮烷纤维暴露于水分;e)通过将所述聚硅氮烷纤维暴露于高于自由基的1小时半衰期温度但是低于经水分暴露的聚硅氮烷纤维的软化点温度的温度下,将所述聚硅氮烷纤维固化,以形成固化的聚硅氮烷纤维;和f)将所述固化的聚硅氮烷纤维加热。20.权利要求12的方法,其中所述聚硅氮烷纤维为聚二硅氮烷纤维。
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