一种使用纳米晶簇制备TS‑1钛硅分子筛的方法与流程

文档序号:11819457阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种使用纳米晶簇制备TS-1钛硅分子筛的方法,包括以下步骤:

第一步:在5℃-90℃,将模板剂与硅源混合为A,碱源记为B,钛源记为C;在超声的环境下将A、B、C混合滴加入烧杯中并保持pH值=8-13;待滴定完成后,在常温、常压、超声的环境下晶化5min-55min,过滤得到TS-1纳米晶簇;

第二步:将模板剂和碱源混合为D,硅源与钛源混合为E;在无水,超声的条件下,将D与干燥后的纳米晶簇混合,再将E加入,待滴定完成后得到混合液F,将F移至反应釜中,再添加50-200mL的水,控制温度150℃-200℃,晶化12-120h后洗涤干燥焙烧得到TS-1。

2.根据权利要求1的所述的方法,其特征在于:所述的碱源为有机碱,所述的有机碱为四甲基氢氧化铵(TMAOH),四乙基氢氧化铵(TEAOH),四丁基氢氧化铵(TBAOH),苄基三甲基氢氧化铵(BTMAH),己二胺(HMD)中的一种或几种,所述的pH值=9-12之间。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅酸钠、硅溶胶中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的钛源为钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、TiCl3、TiCl4或Ti(S04)2中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的模板剂为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:A:B:C比为(0.005-0.5):1:(0.05-0.5),其中硅源以SiO2计,钛源以TiO2计。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一步中晶化的时间为10min-25min;第二步中晶化温度为140℃-190℃,晶化时间为24-96小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的纳米晶簇具有MFI拓扑结构。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的纳米晶簇与硅源的比为(0.005-0.5):1,其中硅源以SiO2计。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:F的组成和比值为硅源:纳米晶簇:钛源:微孔模板剂为1:(0.005-0.5):(0.005-0.5):(0.05-0.5),其中硅源以SiO2计,钛源以TiO2计。

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