一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法与流程

本发明涉及一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法，属于无极非金属材料领域。

背景技术：

钛酸锶(SrTiO₃)是一种典型的钙钛矿结构，在室温下，满足化学计量比的钛酸锶晶体是绝缘体，但在强制还原或掺杂施主金属离子的情况下可以实现半导体化。钛酸锶具有高的介电常数和高的折射常数，具有显著的压电效应，在晶界层电容器、传感器与光催化剂等领域有重要应用。中空结构的钛酸锶由于其比表面积大，在催化、吸附、分离等方面有着广泛的应用前景，越来越受到人们的关注和重视。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制的中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法。

一种中空结构钛酸锶纳米颗粒的制备方法，包括以下工艺步骤：

1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1～2mL的质量浓度为30％的氨水，制得钛羟基氧化物沉淀，去离子水清洗3～5次；

2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中，200℃水热反应12h，并分别用去离子水、乙醇清洗3～4次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体；

3)将硝酸锶溶解在去离子水中，搅拌溶解，形成硝酸锶的水溶液，调节Sr²⁺的离子浓度分别0.143～0.214mol/L；

4)将步骤2)制得的K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中，搅拌不少于20分钟，获得悬浮液，调节Ti²⁺的离子浓度分别为0.143mol/L；

5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钠浓度为1.0～9.0M，搅拌至少30分钟；

6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3～4/5，然后，密闭于反应釜中，置于100～220℃的炉中保温，反应4～96小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和1％的硝酸清洗，再去离子水清洗，烘干，得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。

本积极有益效果：发明采用两步水热反应，以第一步水热法合成的K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体为先驱体，再以硝酸锶为锶源，氢氧化钠为矿化剂，实现了中空结构钛酸锶纳米颗粒的合成。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于生产。

附图说明

图1是本发明制备的K₂Ti₆O₁₃的XRD图谱和SEM照片；

图2是本发明制备的中空结构钛酸锶纳米颗粒的XRD图谱；

图3是本发明制备的中空结构钛酸锶纳米颗粒的SEM照片。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明本发明。

实例1

1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入2mL的质量浓度为30％的氨水，制得钛羟基氧化物沉淀，去离子水清洗3次；

2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中，200℃水热反应12h，并分别用去离子水、乙醇清洗3次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体，其XRD图谱和SEM照片见图1；；

3)将硝酸锶溶解在去离子水中，搅拌溶解，形成硝酸锶的水溶液，调节Sr²⁺的离子浓度分别0.143mol/L；

4)将步骤2)制得的K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中，搅拌不少于20分钟，获得悬浮液，调节Ti²⁺的离子浓度分别为0.143mol/L；

5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钠浓度为7.0M，搅拌至少30分钟；

6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5，然后，密闭于反应釜中，置于200℃的炉中保温，反应12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和1％的硝酸清洗，再去离子水清洗，烘干，得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。其XRD谱图见图2，SEM照片见图3.

实例2

1)将5mM钛酸四丁酯溶于用乙二醇甲醚，并加入1mL的质量浓度为30％的氨水，制得钛羟基氧化物沉淀，去离子水清洗5次；

2)将步骤1)制备的钛羟基氧化物沉淀加入到浓度为6M的氢氧化钾矿化剂中，200℃水热反应12h，并分别用去离子水、乙醇清洗3次，并在60℃烘干，制得K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体；

3)将硝酸锶溶解在去离子水中，搅拌溶解，形成硝酸锶的水溶液，调节Sr²⁺的离子浓度分别0.214mol/L；

4)将步骤2)制得的K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体加入到步骤3)的溶液中，搅拌不少于20分钟，获得悬浮液，调节Ti²⁺的离子浓度分别为0.143mol/L；

5)将步骤4)制得的悬浮液加入到氢氧化钠矿化剂中，调节矿化剂氢氧化钠浓度为5.0M，搅拌至少30分钟；

6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3，然后，密闭于反应釜中，置于180℃的炉中保温，反应56小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，分别用去离子水和1％的硝酸清洗，再去离子水清洗，烘干，得到中空结构钛酸锶纳米颗粒。