本发明涉及一种含聚合物高导热复合陶瓷散热材料的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术：
LED被称为第四代光源，具有节能、环保、安全、低能耗、高亮度等优点，在日常生活中被广泛使用，LED灯体本身的散热性能至关重要，直接影响到灯具的使用寿命和照明效果。
现有的LED散热材料主要有金属铝及铝合金、氧化铝陶瓷、导热塑料等。铝及铝合金导热率高，但散热性能不如氧化铝陶瓷和导热塑料，而且铝及铝合金是电的良导体，作为LED散热器有一定的安全隐患。而陶瓷散热材料具有绝缘、耐热、热膨胀系数低、稳定等特性，使散热器抗高压、不变形、不氧化且与芯片具有相近的热膨胀系数，但陶瓷基片导热系数低，不能满足大功率LED的散热需求。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对陶瓷散热材料导热系数低，不能满足大功率LED的散热需求，而铝及铝合金是电的良导体，作为LED散热器有一定的安全隐患，且存在散热差的问题，本发明利用甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂后，与偶氮二异庚腈、聚苯基甲基硅氧烷等物质加热混合，得到嵌段式改性环氧树脂，再将其与预处理后的氧化镁混合液、纳米氮化铝等物质混合，得到混合浆料，最后与无水乙醇、膨润土等物质混合研磨，并煅烧，得到含聚合物高导热复合陶瓷散热材料，本发明制备的含聚合物高导热复合陶瓷散热材料导热系数好，散热性能佳，可满足大功率LED的散热需求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取10～20g环氧树脂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85～95℃，再加入1～3g过氧化苯甲酰叔丁酯、10～20g甲基苯基乙烯基硅橡胶，搅拌反应4～5h，得到甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂；
（2）向上述甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂中依次加入1～3g偶氮二异庚腈、8～12g聚苯基甲基硅氧烷，控制温度在110～120℃，搅拌2～3h，得到嵌段式改性环氧树脂；
（3）称取5～10g3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到烧瓶中，向烧瓶中再加入200～300mL无水乙醇，搅拌10～20min，再加入10～20g氧化镁，搅拌5～10min，静置浸泡24～26h，得到预处理后的氧化镁混合液，将氧化镁混合液加入到上述嵌段式改性环氧树脂中，搅拌10～20min，再依次加入6～8g纳米氮化铝、5～7g氮化硅纤维、2～4g云母粉，搅拌20～30min，得到混合浆料；
（4）将上述混合浆料加入到10000～12000r/min球磨机中，再依次加入300～400mL无水乙醇、2～3g膨润土、0.3～0.5g十二烷基苯磺酸钠、1～3g甲基丙烯酸羟丙酯、10～12g氧化铝陶瓷粉、4～6g碳化钛微粉，混合研磨3～4h，将混合完全的物料放入模具中压制成型，将成型的材料在氮气保护、160～180℃烧结5～7h，再自然冷却至室温，即得一种含聚合物高导热复合陶瓷散热材料。
本发明制备的含聚合物高导热复合陶瓷散热材料拉伸强度达到55.2MPa以上，导热系数达到58W/m·K以上，表面电阻值大于12MΩ，热扩散系数达到23.5mm2/s以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的含聚合物高导热复合陶瓷散热材料导热系数好，导热系数达到58W/m·K以上；
（2）本发明制备的含聚合物高导热复合陶瓷散热材料热扩散系数达到23.5mm2/s以上，散热性能佳，可满足大功率LED的散热需求；
（3）本发明主制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取10～20g环氧树脂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85～95℃，再加入1～3g过氧化苯甲酰叔丁酯、10～20g甲基苯基乙烯基硅橡胶，搅拌反应4～5h，得到甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂；再向上述甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂中依次加入1～3g偶氮二异庚腈、8～12g聚苯基甲基硅氧烷，控制温度在110～120℃，搅拌2～3h，得到嵌段式改性环氧树脂；接着称取5～10g3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到烧瓶中，向烧瓶中再加入200～300mL无水乙醇，搅拌10～20min，再加入10～20g氧化镁，搅拌5～10min，静置浸泡24～26h，得到预处理后的氧化镁混合液，将氧化镁混合液加入到上述嵌段式改性环氧树脂中，搅拌10～20min，再依次加入6～8g纳米氮化铝、5～7g氮化硅纤维、2～4g云母粉，搅拌20～30min，得到混合浆料；最后将上述混合浆料加入到10000～12000r/min球磨机中，再依次加入300～400mL无水乙醇、2～3g膨润土、0.3～0.5g十二烷基苯磺酸钠、1～3g甲基丙烯酸羟丙酯、10～12g氧化铝陶瓷粉、4～6g碳化钛微粉，混合研磨3～4h，将混合完全的物料放入模具中压制成型，将成型的材料在氮气保护、160～180℃烧结5～7h，再自然冷却至室温，即得一种含聚合物高导热复合陶瓷散热材料。
实例1
首先称取20g环氧树脂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在95℃，再加入3g过氧化苯甲酰叔丁酯、20g甲基苯基乙烯基硅橡胶，搅拌反应5h，得到甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂；再向上述甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂中依次加入3g偶氮二异庚腈、12g聚苯基甲基硅氧烷，控制温度在120℃，搅拌3h，得到嵌段式改性环氧树脂；接着称取10g3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到烧瓶中，向烧瓶中再加入300mL无水乙醇，搅拌20min，再加入20g氧化镁，搅拌10min，静置浸泡26h，得到预处理后的氧化镁混合液，将氧化镁混合液加入到上述嵌段式改性环氧树脂中，搅拌20min，再依次加入8g纳米氮化铝、7g氮化硅纤维、4g云母粉，搅拌30min，得到混合浆料；最后将上述混合浆料加入到12000r/min球磨机中，再依次加入400mL无水乙醇、3g膨润土、0.5g十二烷基苯磺酸钠、3g甲基丙烯酸羟丙酯、12g氧化铝陶瓷粉、6g碳化钛微粉，混合研磨4h，将混合完全的物料放入模具中压制成型，将成型的材料在氮气保护、180℃烧结7h，再自然冷却至室温，即得一种含聚合物高导热复合陶瓷散热材料。
经检测，本发明制备的含聚合物高导热复合陶瓷散热材料拉伸强度达到55.5MPa，导热系数达到59W/m·K，表面电阻值为13MΩ，热扩散系数达到24.5mm2/s。
实例2
首先称取10g环氧树脂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在85℃，再加入1g过氧化苯甲酰叔丁酯、10g甲基苯基乙烯基硅橡胶，搅拌反应4h，得到甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂；再向上述甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂中依次加入1g偶氮二异庚腈、8g聚苯基甲基硅氧烷，控制温度在110℃，搅拌2h，得到嵌段式改性环氧树脂；接着称取5g3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到烧瓶中，向烧瓶中再加入200mL无水乙醇，搅拌10min，再加入10g氧化镁，搅拌5min，静置浸泡24h，得到预处理后的氧化镁混合液，将氧化镁混合液加入到上述嵌段式改性环氧树脂中，搅拌10min，再依次加入6g纳米氮化铝、5g氮化硅纤维、2g云母粉，搅拌20min，得到混合浆料；最后将上述混合浆料加入到10000r/min球磨机中，再依次加入300mL无水乙醇、2g膨润土、0.3g十二烷基苯磺酸钠、1g甲基丙烯酸羟丙酯、10g氧化铝陶瓷粉、4g碳化钛微粉，混合研磨3h，将混合完全的物料放入模具中压制成型，将成型的材料在氮气保护、160℃烧结5h，再自然冷却至室温，即得一种含聚合物高导热复合陶瓷散热材料。
经检测，本发明制备的含聚合物高导热复合陶瓷散热材料拉伸强度达到56.2MPa，导热系数达到59W/m·K，表面电阻值为13MΩ，热扩散系数达到23.6mm2/s。
实例3
首先称取15g环氧树脂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于油浴锅中，控制温度在90℃，再加入2g过氧化苯甲酰叔丁酯、15g甲基苯基乙烯基硅橡胶，搅拌反应4h，得到甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂；再向上述甲基苯基乙烯基硅橡胶改性环氧树脂中依次加入2g偶氮二异庚腈、10g聚苯基甲基硅氧烷，控制温度在115℃，搅拌2h，得到嵌段式改性环氧树脂；接着称取7g3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到烧瓶中，向烧瓶中再加入250mL无水乙醇，搅拌15min，再加入15g氧化镁，搅拌7min，静置浸泡25h，得到预处理后的氧化镁混合液，将氧化镁混合液加入到上述嵌段式改性环氧树脂中，搅拌15min，再依次加入7g纳米氮化铝、6g氮化硅纤维、3g云母粉，搅拌25min，得到混合浆料；最后将上述混合浆料加入到11000r/min球磨机中，再依次加入350mL无水乙醇、2g膨润土、0.4g十二烷基苯磺酸钠、2g甲基丙烯酸羟丙酯、11g氧化铝陶瓷粉、5g碳化钛微粉，混合研磨3h，将混合完全的物料放入模具中压制成型，将成型的材料在氮气保护、170℃烧结6h，再自然冷却至室温，即得一种含聚合物高导热复合陶瓷散热材料。
本发明制备的含聚合物高导热复合陶瓷散热材料拉伸强度达到56.8MPa，导热系数达到59W/m·K，表面电阻值为13MΩ，热扩散系数达到23.6mm2/s。