一种氧化钇纳米材料的制备方法与流程

本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种氧化钇纳米材料的制备方法。

背景技术：

氧化钇（Y₂O₃）材料由于其独殊的晶体结构，成为激光介质材料研究领域中的重要研究对象。立方相的氧化钇具有优良物理化学性质，以及在280 nm～8 mm波段的宽频段内的较高透明性。而且氧化钇的熔点高达 2430 °C。氧化钇也可以用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等的磁泡材料。

为了获得高质量的氧化钇纳米材料，人们采用了各种不同的制备方法，比如固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、乳液法、燃烧法等。其中固相烧结反应法是制备粉末最常用的方法之一,但产物中的成分容易产生偏差，并且单相的煅烧温度2000 °C 以上。溶胶-凝胶法法虽是比较理想简便易行的制备氧化钇纳米材料的方法，但一般都要用到价格昂贵的醇盐，不利于大规模工业化生产。

技术实现要素：

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的氧化钇纳米材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种氧化钇纳米材料的制备方法，系将乙酰丙酮钇在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮钇的摩尔浓度为0.01～0.1 mol/L。

进一步地，本发明所述溶剂热反应温度在110～220 °C，反应时间为6～48小时。

更进一步地，本发明所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150°C，升温速率为2～10 °C/分钟。

更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为600～800 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。

本发明利用溶剂热-煅烧两步法，成功的在低温条件下制备出了纯度较高的氧化钇纳米材料。

与现有技术相比，本发明具有如下特点。

（1）氧化钇纳米材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制。在不高于800 °C的条件下就可以制备出纯相的氧化钇纳米材料，并且生产效率较高，目的产物收率为99.5%～99.9%。

（2）目的产物氧化钇纳米材料，其纯度高（99.92％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。

（3）合成氧化钇材料是纳米尺度材料，其尺寸为30~50 nm，可满足工业应用领域对氧化钇纳米材料产品的要求。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。

图2为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。

图3为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。

图4为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。

图5为本发明所制备的氧化钇纳米材料的SEM形貌图。

图6为本发明所制备的氧化钇纳米材料的X射线衍射花样图。

具体实施方式

本发明将乙酰丙酮钇在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220 °C，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120 °C，升温速率为2～10 °C/分钟。煅烧时间为2～8小时，温度为600～800°C，升温速率为2～20 °C/分钟）。

其制备步骤是。

（1）将乙酰丙酮钇按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220 °C，溶剂热反应时间为6～48小时。

（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10 °C/分钟,在60～120 °C条件下，干燥1～5 小时。

（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20 °C/min。煅烧时间为2～8小时，煅烧温度为600～800°C。自然冷却后即制得氧化钇纳米材料。

参见图1～5所示，为本发明所制备的氧化钇纳米材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品氧化钇纳米材料，纳米粒子的尺寸为30~50 nm。图6为本发明所制备的氧化钇纳米材料的X射线衍射花样图，其PDF卡号为：65-3178。

实施例1。

准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.01 mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 °C，溶剂热反应时间为24小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥3 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为600 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为30 nm，其产品的收率为99.9%。产品纯度为99.98%，杂质碳含量小于0.02%。

实施例2。

准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.02 mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110 °C，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在60 °C条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为5小时，煅烧温度为700 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为50 nm，其产品的收率为99.5%。产品纯度为99.92%，杂质碳含量小于0.08%。

实施例3。

准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05 mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 °C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥1 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为4小时，煅烧温度为700 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为40 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度为99.95%，杂质碳含量小于0.05%。

实施例4。

准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇中（12C，99.95%）搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0. 1 mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 °C，溶剂热反应时间为6小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在120 °C条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为700 °C，升温速率为20 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为35 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度为99.96%，杂质碳含量小于0.04%。

实施例5。

准确称量乙酰丙酮钇放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，配制的摩尔浓度为0.05 mol/L的乙酰丙酮钇甲醇溶液。将得到的甲醇溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在200 °C，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 °C/分钟，在100 °C条件下干燥1 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800 °C，升温速率为10 °C/分钟。自然冷却后即得到氧化钇纳米材料，尺寸为45 nm，其产品的收率为99.7%。产品纯度为99.97%，杂质碳含量小于0.03%。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。