一种氯氧化铋纳米花球的制备方法与流程

本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种水热合成氯氧化铋纳米花球及其制备方法。

背景技术：

氯氧化铋由于具有较高的化学稳定性和较好的生物兼容性，同时在室温下具有较大的导带宽度(eg＝3.44ev)和较高的电子激发结合能(60mev)及光增益系数(300cm^-1)而使其具有独特的催化、电学、光电学、光化学性质，受到了极大的关注，其在光学器件、气敏传感器、橡胶添加剂、颜料、变阻器等方面有着广阔的应用(wangzhonglinetalscience2001，291，1947)。

随着工业发展，环境污染，尤其是水污染日益严重。在水污染处理方面，传统的治理方法，如沉淀、吸附和渗析处理，只是完成了污染物跟水质的分离，并不能从根本上解决问题，且这些传统方法治理污水所需费用较高。半导体光催化技术治理污水就没有上述缺点，这种技术的原理是用半导体材料将太阳能转化为化学能，使有机物降解为简单小分子无机物，从而彻底解决水污染问题。半导体光催化技术可以用于降解有机污染物和灭菌杀毒。氯氧化铋作为一种性能优异的半导体材料，在作为光催化剂治理污水方面有着广泛的应用。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种简单的水热法，以五水硝酸铋和氯化钾，冰醋酸，草酸钠为原料，去离子水为溶剂，通过加入不同的表面活性剂得到不同形貌的氯氧化铋。

一种氯氧化铋纳米花球制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)称取适量的铋盐、加入2～5ml冰醋酸中，电磁搅拌15～30min得a液。

(2)称取1～5mmol氯化钾，1～5mmol草酸钠加入10～50ml蒸馏水得b液。

(3)将b液逐滴加入到a液中，加入适量表面活性剂搅拌30～60min，得白色的悬浊液c。

(4)量取10～20mlc液放入到25～50ml反应釜中，保持温度在100～200℃静置1～18h。

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1～3次，再用有机溶剂洗涤1～3次，得到产物保持20～60℃，干燥12～24h，得到氯氧化铋纳米花球。

本发明利用五水硝酸铋为原料，使用乙表面活性剂调节产品的形貌，具有设备简单，操作方便等特点，有利于实现大规模的工业生产。

附图说明

图1为实施例1中氯氧化铋花球的扫描电子显微镜照片；

图2为实施例4中氯氧化铋纳米片的扫描电子显微镜照片；

图3为实施例1中氯氧化铋花球的xrd图片；

具体实施方式：

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

(1)称取1mmol五水硝酸铋、加入2ml冰醋酸中，电磁搅拌15～30min得a液。

(2)称取2mmol氯化钾，2mmol草酸钠加入10ml蒸馏水得b液。

(3)将b液逐滴加入到a液中，加入0.1gctab，搅拌30～60min，得白色的悬浊液c。

(4)量取15mlc液放入到25ml反应釜中，保持温度在160℃静置16h。

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥12h，得到纳米氯氧化铋。

实施例2：

(1)称取1mmol五水硝酸铋、加入2ml冰醋酸中，电磁搅拌15～30min得a液。

(2)称取2mmol氯化钾，2mmol草酸钠加入10ml蒸馏水得b液。

(3)将b液逐滴加入到a液中，加入0.1gpeg，搅拌30～60min，得白色的悬浊液c。

(4)量取15mlc液放入到25ml反应釜中，保持温度在160℃静置16h。

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥12h，得到纳米氯氧化铋。

实施例3：

(1)称取1mmol五水硝酸铋、加入2ml冰醋酸中，电磁搅拌15～30min得a液。

(2)称取2mmol氯化钾，2mmol草酸钠加入10ml蒸馏水得b液。

(3)将b液逐滴加入到a液中，加入0.1gsds，搅拌30～60min，得白色的悬浊液c。

(4)量取15mlc液放入到25ml反应釜中，保持温度在160℃静置16h。

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥12h，得到纳米氯氧化铋。

实施例4：

(1)称取1mmol五水硝酸铋、加入2ml冰醋酸中，电磁搅拌15～30min得a液。

(2)称取2mmol氯化钾，2mmol草酸钠加入10ml蒸馏水得b液。

(3)将b液逐滴加入到a液中，加入0.1gpvp，搅拌30～60min，得白色的悬浊液c。

(4)量取15mlc液放入到25ml反应釜中，保持温度在160℃静置16h。

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥12h，得到纳米氯氧化铋。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种由不同表面活性剂调节的纳米花球状氯氧化铋的制备方法，该方法通过以下步骤完成：以五水硝酸铋、氯化钾、草酸钠为原料，去离子水、冰醋酸为混合溶剂，磁力搅拌使其混合均匀，放进反应釜水热得到的纳米花球状氯氧化铋。本发明所使用的铋盐、氯化钾、草酸钠表面活性剂等廉价易得，成本较低，且对反应设备要求低，容易操作。

技术研发人员：王立敏;孙晶晶;杨会芳;储德清;王立鹏
受保护的技术使用者：天津工业大学
技术研发日：2016.09.20
技术公布日：2018.03.27