一种氧化石墨烯和石墨烯的快速制备方法与流程

文档序号:12235990阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

A)在密闭的条件下,将石墨、插层剂和氧化剂混合后进行反应,得到反应混合物;

B)将上述步骤得到的反应混合物分离后,得到反应产物;

C)将上述步骤得到的反应产物在分散剂中进行剥离后,得到氧化石墨烯分散液。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应为常压下自升压反应,或加压后自升压反应;

所述反应的压力为1~10个大气压;

所述反应的温度为40~120℃;所述反应的时间为0.5~3h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B)具体为:

B1)将上述步骤得到的反应混合物分离后,得到回收插层剂和产物;

B2)将产物、还原剂和水低温混合反应后,分离,洗涤沉淀,得到反应产物。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述分离为离心分离;

所述的还原剂包括双氧水、硫代硫酸钠、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种;

所述低温的温度为0~5℃。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述插层剂包括浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸、浓盐酸、高氯酸、高碘酸、冰醋酸和三氟甲磺酸中的一种或多种;

所述氧化剂包括高锰酸钾、高锰酸钠、高锰酸锂、锰酸钾、高铁酸钾、高铁酸钠、双氧水、高碘酸钠、重铬酸钠、高氯酸钾、氯酸钾、次氯酸钠、过硼酸钾、三氧化铬和过硫酸铵中的一种或多种;

所述分散剂包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、二甲亚砜和甲苯中的一种或多种。

6.根据权利要求1~4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中还包括改性剂;

所述改性剂包括硼酸、硼砂、五硫化二磷、五氧化二磷、三氯化硼、三氟化硼、氟化钠、硫、碘、溴、磷酸铵、氯化铵、尿素、过氧化尿素、脲、十二烷基磺酸钠和硫氰酸钾中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯;

所述插层剂的浓度为10~20mol/L;

所述插层剂与所述石墨的质量比为(5~25):1;

所述氧化剂与所述石墨的摩尔比为(1~10):1;

所述改性剂与所述石墨的摩尔比为(1~10):1。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述剥离的方式包括超声、剪切和球磨中的一种或多种;

所述超声的功率为20~40000W,所述超声的频率为20~40kHz;

所述超声的时间为10~120分钟;

所述剪切的转速为2000~28000rpm;所述剪切的时间为10~600分钟;

所述球磨的转速为200~1600rpm;所述球磨的时间为1~6h。

9.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将权利要求1~8任意一项所制备的氧化石墨烯分散液经过还原和纯化后,得到石墨烯分散液;

2)将上述步骤得到的石墨烯分散液经过热处理后,得到石墨烯。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原的还原剂包括水合肼、氢碘酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、碘化铝、葡萄糖和苯甲醛中的一种或多种;

所述纯化的方式包括离心、过滤、洗涤和透析中的一种或多种;

所述热处理包括煅烧,或先干燥后煅烧;

所述煅烧的温度为1200~1800℃;

所述干燥的方式包括喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥中的一种或多种。

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