一种硅太阳能低氧、低光衰单晶热场的制作方法

本发明属于硅太阳能拉晶技术，具体涉及一种硅太阳能低氧、低光衰单晶热场。

背景技术：

拉晶是熔融的单质硅在凝固时硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒，则这些晶粒平行结合起来便结晶成单晶硅。

硅太阳能拉晶行业一般采用直拉法进行拉晶，直拉法需要通过石墨加热器产生热量，通过热量辐射将炉内石英埚承载的硅料加热达到1420℃熔化成液体，然后再在一定状态下，利用直拉法生产出单晶。

在采用直拉法生长硅单晶的过程中，硅单晶生长的成功与否以及质量的高低是由热场的温度分布决定的。温度分布合适的热场，不仅硅单晶生长顺利，而且品质较高；如果热场的温度分布不合理，生长硅单晶的过程中容易产生各种缺陷，影响质量，情况严重的会出现变晶现象而生长不出来单晶。因此，对单晶炉热场进行系统的分析，有助于优化晶体生长的工艺流程，提高晶体的成品质量。

单晶炉常规热场的化学反应式如下：

石英埚在高温下SiO₂不断反应产生O₂，硅棒中99％的氧含量主要受此影响，但是，经研究分析表明，这样会导致常规热场生产的硅棒头部氧含量超标，高出标准的硅棒头部不能作为合格成品，只能切掉，切掉的当料重复利用，造成了非硅成本的浪费。

目前，从市场硅片发展的趋势来看，客户要求硅片在衰减、氧含量指标方面进行降低，以提高硅片的内在品质。然而，由于单晶炉常规热场存在以上问题，使得生产出的硅片无法满足客户的需求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种可以提高硅片品质、降低人工成本的硅太阳能低氧、低光衰单晶热场。

本发明的目的通过以下的技术措施来实现：一种硅太阳能低氧、低光衰单晶热场，包括拉晶炉的工作腔和设于工作腔内的石墨加热器，石墨加热器的瓣沿着工作腔的内部圆周设置而围括住用于盛放硅料的坩埚，其特征在于：所述石墨加热器采用对应于坩埚中上部的主加热器和对应于坩埚下部的副加热器，所述主加热器和副加热器分别由两个电源独立控制，所述副加热器位于主加热器的正下方，所述主加热器的瓣和副加热器的瓣所分别围括成的筒体同轴等径，且所述主加热器和副加热器的瓣之间具有间隙，在化料阶段，所述主加热器和副加热器同时开启工作，主加热器和副加热器的功率之比为2：1～3：1，在拉晶阶段，降低主加热器和副加热器的功率，且主加热器的功率大于副加热器的功率，使硅料处于结晶点，由主加热器主要控制整个拉晶时热场温度，从而使热对流强度减弱，以减缓石英埚的反应速度，降低由于石英埚与硅进行化学反应所产生的氧及杂质。

本发明在与常规热场相同的空间内采用由两个电源独立控制的两个石墨加热器，在化料阶段，分别按照工艺设定的功率同时进行加热，产生热量辐射，将石英埚内的硅料熔化成液体，而在引晶、等径等拉晶阶段，由于工艺所需要的功率大幅度下降，因此降低主加热器的功率和副加热器的功率，使热场梯度发生变化(即热对流强度减弱)，降低热场内部温度，以减缓石英埚的反应速度，降低由于石英埚与硅反应所产生的氧及杂质，减少石英埚反应产生的金属杂质熔入到硅液中，从而降低硅棒氧含量、降低氧施主硅片产出比例，提高硅棒少子寿命，使电池片环节的LID衰减降低。另外，本发明硅棒的氧含量全部达标，避免了硅棒头部氧含量偏高反切造成的非硅成本的浪费。

本发明的热场总功率按照工艺推算的热点位置比例分配主副加热器所需要的各自功率，热场中的热点位置是虚拟的，本发明热场中的热点位置实际上偏离了常规热场的热点位置，为了尽可能与之保持一致，需要比例分配主副加热器所需的各自功率。

本发明的工作原理是：在正常工艺情况下氧可以与空位结合，形成微缺陷；也可以团聚形成氧团簇，具有电学性能；还可以形成氧沉淀，引入诱生缺陷。这些都可能对单晶硅的性能产生影响。而本发明通过热场变动使晶体在生长过程中，氧进入晶体内部减少，产出的硅棒可以全部在标准范围内，同时可以提高单晶硅的性能。

本发明在化料阶段，主加热器的功率是85±8KW，副加热器的功率是35±8KW，主加热器和副加热器的加热时间为5±2小时；在拉晶阶段，主加热器的功率是55±15KW，副加热器的功率是0～35KW，主加热器和副加热器的加热时间为5±2小时。

作为本发明的一种实施方式，在拉晶阶段，降低副加热器的功率至零，即关闭副加热器，此时，由主加热器完全控制整个拉晶时热场温度。

作为本发明的一种优选实施方式，所述主加热器的瓣为长短间隔设置，即长瓣和短瓣间隔设置，所述长瓣和短瓣分别为数对，每对中的两个长瓣相对设置，每对中的两个短瓣也相对设置。本发明主加热器的瓣设置为长短瓣间隔设置，可以改变热场梯度。

作为本发明的一种优选实施方式，所述主加热器的长瓣和短瓣的长度之比是大于1：1且小于或等于1.9：1。

作为本发明的一种优选实施方式，所述副加热器的瓣的长度相同。

作为本发明的一种优选实施方式，所述主加热器的短瓣的长度大于所述副加热器的瓣的长度。

为了避免成本浪费，作为本发明的一种改进，用于控制副加热器的电源还控制处于其它拉晶炉工作腔内的副加热器。

与现有技术相比，本发明具有如下显著的效果：

⑴本发明可以减缓石英埚的反应速度，降低由于石英埚与硅反应所产生的氧及杂质，减少石英埚反应产生的金属杂质熔入到硅液中，从而降低硅棒氧含量、降低氧施主硅片产出比例，提高硅棒少子寿命，使电池片环节的LID衰减降低，提高市场认可度。

⑵本发明的热场工艺降低了坩埚底部温度，可减缓内部石英器件反应产生的氧的量，使硅棒头部氧含量全部达到标准8.8×10E17atoms/cm³以下，最低可做到6.0×10E17atoms/cm³左右，相对降幅在28％左右；B-O复合的减少，使头部硅棒在电池环节的LID可以降低0.64％左右。

⑶本发明硅棒的氧含量全部达标，避免了硅棒头部氧含量偏高反切造成的非硅成本的浪费。

⑷本发明氧含量的降低可以减少氧与空位结合形成微缺陷，减少氧沉淀引入诱生缺陷等问题，提高单晶硅性能。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

图1是设置本发明的拉晶炉的结构示意图；

图2是本发明主加热器和副加热器的轴向剖视图；

图3是本发明实施例1生产的掺硼硅棒测试单根氧含量趋势图；

图4是常规热场生产的掺硼硅棒测试单根氧含量趋势图；

图5是本发明实施例1和常规热场电池环节电池测试衰减对比图；

图6是本发明实施例1和常规热场电池环节电池测试效率对比图；

图7是本发明实施例2生产的掺稼料硅棒测试单根氧含量趋势图；

图8是常规热场生产的掺稼料硅棒测试单根氧含量趋势图。

具体实施方式

实施例1

如图1、2所示，本发明一种硅太阳能低氧、低光衰单晶热场，包括拉晶炉1的工作腔2和设于工作腔2内的石墨加热器，石墨加热器的瓣沿着工作腔2的内部圆周设置而围括住用于盛放硅料的坩埚，石墨加热器采用对应于坩埚中上部的主加热器3和对应于坩埚下部的副加热器4，主加热器3和副加热器4分别由两个电源独立控制，用于控制副加热器4的电源还控制处于其它拉晶炉工作腔内的副加热器。副加热器4位于主加热器3的正下方，主加热器3的瓣和副加热器4的瓣6所分别围括成的筒体同轴等径，且主加热器3和副加热器4的瓣和瓣6之间具有间隙7，在化料阶段，主加热器3和副加热器4同时开启工作，主加热器3和副加热器4的功率之比为2：1，在本实施例中，主加热器3的功率是86KW，副加热器4的功率是43KW，加热时间为5小时，在拉晶阶段，降低主加热器3和副加热器4的功率，且主加热器3的功率大于副加热器4的功率，在本实施例中，降低副加热器4的功率至零，即关闭副加热器4，主加热器3的功率是55KW，加热时间是5小时，使硅料处于结晶点，此时，由主加热器3完全控制整个拉晶时热场温度，从而使热对流强度减弱，以减缓石英埚的反应速度，降低由于石英埚与硅进行化学反应所产生的氧及杂质。

在本实施例中，主加热器3的瓣为长短间隔设置，即长瓣31和短瓣32间隔设置，长瓣31和短瓣32分别为数对，每对中的两个长瓣31相对设置，每对中的两个短瓣32也相对设置。本发明主加热器的瓣设置为长短瓣间隔设置，可以改变热场梯度。主加热器3的长瓣31和短瓣32的长度之比是1.5：1，副加热器4的瓣6的长度相同，主加热器3的短瓣32的长度大于副加热器4的瓣6的长度

将本发明热场生产的三根掺硼硅棒和由常规热场生产的三根掺硼硅棒进行比较，按每个硅棒长度位置进行取样片进行氧含量测试，同时选择一台对比炉子(常规热场)按相同方式取样并进行对比。

如图3、图4所示，三条不同线型分别代表三根硅棒，图3中，分别是160#01(用圆点构成的虚线表示)、160#04(用实线表示)和160#05(用线段构成的虚线表示)，图4中，分别是150#12(用实线表示)、150#14(用线段构成的虚线表示)和150#01(用圆点构成的虚线表示)，横轴表示硅棒的长度，单位是mm，纵轴表示硅棒的氧含量，单位是atoms/cm³。可以看出，由常规热场制作的硅棒氧含量头高尾低，由本发明热场制作的硅棒头部氧含量和尾部氧含量持平或略低。由常规热场制作的硅棒头部氧含量为9.22×10E17atoms/cm³，通过使用本发明热场，可以使硅棒头部氧含量降至6.43×10E17atoms/cm³，降幅为30％左右。

上述试验结果表明由本发明低氧、低光衰单晶热场制作的掺硼硅棒头部氧含量降幅明显，全部在拉晶行业规定的氧含量8.8×10E17atoms/cm³以下。

将由本发明热场生产的三根掺硼硅棒随机选择1根，分头、中、尾，常规热场按相同方式取样，然后切片在电池端进行严格实验，并按照要求测试衰减情况，具体步骤如下：

1、按照头、中、尾严格区分硅片，将实验片(由本发明热场制作的硅棒切片)和对比片(由常规热场制作的硅棒切片)同时在电池环节进行生产，将其全部做成成品电池片。

2、按照电池测试衰减要求，分头、中、尾进行测试衰减。

测试结果如图5所示，实线表示由本发明热场生产的掺硼硅棒，切片在电池端测试的衰减数据；虚线表示由常规热场生产的掺硼硅棒，切片在电池端测试的衰减数据；横轴表示硅棒的头、中及尾部位置，纵轴表示衰减幅度。从图中可以看出，由本发明热场生产的掺硼硅棒头部衰减下降最大。

根据该测试结果并结合图3所示的实验结果，表明由本发明热场制作的硅棒氧含量的降低，可以使电池片的LID明显降低，跟硅棒氧含量降幅趋势相同，主要是硅棒头部衰减降幅为0.64％。

将本发明热场生产的掺硼硅棒随机选择1根，分头、中、尾，常规热场炉按相同方式取样，然后切片在电池端进行严格对比效率。

具体步骤如下：

1、按照头、中、尾严格区分硅片，将实验片(由本发明热场生产的硅棒切片)和对比片(由常规热场生产的硅棒切片)同时在电池环节进行生产，将其全部做成成品电池片。

2、其中，实验片中的头、中、尾都是独立区分，分别统计电性。

如图6所示，虚线表示由本发明热场生产的掺硼硅棒，切片在电池端测试的效率数据；实线表示由常规热场生产的掺硼硅棒，切片在电池端测试的效率数据；横轴表示硅棒的头、中及尾部位置，纵轴表示效率幅度。根据该组测试结果并结合的图3所示的实验结果，硅棒头部氧含量降低幅度越大带来的电性越有优势。其中，硅棒头部具有提高0.15％效率的优势。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于：将本发明热场由掺硼切换成掺稼料，其余参数不变，每炉生产的硅棒按硅棒长度位置进行取样片进行氧含量测试；同时选择一台对比炉子(采用常规热场的拉晶炉)按相同方式取样并进行对比。

如图7和图8所示，采用两条不同线型分别代表两根硅棒，图7中，分别是160#01(用实线表示)和160#03(用线段构成的虚线表示)，图8中，分别是150#08(用实线表示)和158#03(用线段构成的虚线表示)，横轴表示硅棒的长度，单位是mm，纵轴表示硅棒的氧含量，单位是atoms/cm³。可以看出由常规热场生产的硅棒氧含量头高尾低，而由本发明热场生产的硅棒头部氧含量和尾部氧含量持平或略低。由常规热场制作的硅棒头部氧含量为8.77×10E17atoms/cm³，通过使用本发明的热场，可以使硅棒头部氧含量降至6.90×10E17atoms/cm³，降幅为21％左右。

上述试验结果表明，本发明低氧、低光衰单晶热场掺稼硅棒头部氧含量同样降幅明显。

再将本发明热场生产的掺稼硅棒随机选择1，分头、中、尾，常规热场炉按相同方式取样，然后切片在电池端进行严格实验，并按照要求测试衰减情况，具体步骤和实施例1相同。测试结果显示，硅棒头部衰减下降最大。

按照该测试结果并结合图7所示的实验结果，表明本发明热场制造的硅棒氧含量的降低，可以使电池片的LID明显降低。跟硅棒氧含量降幅趋势相同。主要是头部降幅0.64％。

再将本发明热场生产的掺硼硅棒随机选择1根，分头、中、尾，常规热场炉按相同方式取样，然后切片在电池端进行严格对比效率。具体步骤和实施例1相同。

根据该组测试结果并结合的图7所示的实验结果，硅棒头部氧含量降低幅度越大带来的电性越有优势。其中，硅棒头部可以提高0.15％效率的优势。

本发明的实施方式不限于此，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，本发明在化料阶段，主加热器和副加热器的功率之比为2：1～3：1，主加热器的功率是85±8KW，副加热器的功率是35±8KW；在拉晶阶段，主加热器的功率是55±15KW，副加热器的功率是0～35KW；在化料阶段，主加热器和副加热器的加热时间为5±2小时，在拉晶阶段，主加热器和副加热器的加热时间为5±2小时。主加热器的长瓣和短瓣的长度之比是大于1：1且小于或等于1.9：1。因此，本发明还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更，均落在本发明权利保护范围之内。