一种石墨烯玻璃及其制备方法与流程

本发明属于石墨烯应用领域，特别是涉及一种石墨烯玻璃及其制备方法。

背景技术：

自2004年两位在俄罗斯出生的科学家Andre Geim和Konstantin Novoselov发表第一篇有关石墨烯的论文后，石墨烯在科学界激起了巨大的波澜，它的出现有望在现代电子科技领域引发新一轮革命。石墨烯具备很多优越的性能，例如高比表面积、高透光率、高电子迁移率、高电流密度、高机械强度、易于修饰等等。正因为这些特性，它被公认为制造透明导电薄膜、高频晶体管、储氢电池，乃至集成电路的理想材料，具有广阔的市场应用前景。

相对于石墨烯，玻璃则是一种非常成熟的材料，并且已经得到了广泛的应用。石墨烯和玻璃，一种是多功能的新型材料，一种是应用广泛的传统材料。由于这两种材料拥有透光的共性，因此石墨烯与玻璃的结合令人期待。目前，已经有石墨烯玻璃的报道，一种方法是直接在玻璃上沉积石墨烯，这种做法石墨烯没有额外的保护，容易受到污染和损坏，影响材料的稳定性和使用寿命。另外一种是将石墨烯转移到两层玻璃中间，玻璃间的缝隙用胶条密封，这种玻璃的稳定性有所提高，但是这种玻璃仅仅具有防辐射的能力。

本发明中，通过玻璃受热粘连将石墨烯封装在玻璃中间，由于玻璃的稳定性相对于胶条等强很多，因此玻璃密封石墨烯的稳定性和使用寿命必将明显增强。另外，本发明中石墨烯玻璃通过引出电极的方法，使得本发明的石墨烯玻璃不仅具有防辐射功能，同时具备了通电加热的功能。因此，本发明的石墨烯玻璃具备防辐射、除霜，防雾、供暖等功能。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨烯玻璃及其制备方法，该方法重复性高、简单易行；本发明制备的石墨烯玻璃具有防辐射、除霜、除雾、供暖等功能，并且具有性能稳定，使用寿命长等优点。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种石墨烯玻璃的制备方法，所述制备方法包括步骤：步骤1)，提供第一玻璃，于所述第一玻璃表面形成石墨烯薄膜；步骤2)，提供第二玻璃，将所述第二玻璃覆盖于所述石墨烯薄膜上，使得所述石墨烯薄膜夹在所述第一玻璃及第二玻璃之间，所述石墨烯薄膜的尺寸小于所述第一玻璃及第二玻璃的尺寸；步骤3)，对所述第一玻璃及第二玻璃进行加热处理，使没被石墨烯薄膜隔开的第一玻璃及第二玻璃粘连，将石墨烯薄膜完全密封于粘连的玻璃之间，获得到石墨烯玻璃。

作为本发明的一种石墨烯玻璃的制备方法的一种优选方案，步骤1)中，于所述第一玻璃表面形成石墨烯薄膜的方法包括以下一种：a)在所述第一玻璃表面沉积石墨烯薄膜；b)将制备于金属衬底上的石墨烯薄膜转移到所述第一玻璃表面；以及c)采用喷涂的方法将粉体石墨烯薄膜形成于第一玻璃表面。

作为本发明的一种石墨烯玻璃的制备方法的一种优选方案，所述石墨烯薄膜包括均匀连续的石墨烯薄膜及任意图案形状的石墨烯薄膜中的一种。

作为本发明的一种石墨烯玻璃的制备方法的一种优选方案，步骤3)中，对所述第一玻璃及第二玻璃进行加热处理包括对整块玻璃进行加热处理或对玻璃局域进行加热处理，其中，对玻璃局域进行加热处理包括对没有石墨烯覆薄膜覆盖的玻璃的边缘区域进行加热处理。

作为本发明的一种石墨烯玻璃的制备方法的一种优选方案，步骤3)中，对所述第一玻璃及第二玻璃进行加热处理包括在惰性气氛中、真空气氛下以及空气气氛中的一种中进行加热处理。

作为本发明的一种石墨烯玻璃的制备方法的一种优选方案，步骤3)中，所述加热处理的温度范围为400-1000摄氏度。

作为本发明的一种石墨烯玻璃的制备方法的一种优选方案，所述第一玻璃及第二玻璃之间还具有与石墨烯薄膜相连的引出电极，用于石墨烯玻璃接通电源。

作为本发明的一种石墨烯玻璃的制备方法的一种优选方案，所述第一玻璃及第二玻璃与石墨烯薄膜之间为紧密接触或保留有缝隙。

作为本发明的一种石墨烯玻璃的制备方法的一种优选方案，所述的玻璃粘连区域包括第一玻璃及第二玻璃的边缘区域，以及第一玻璃及第二玻璃内部无石墨烯薄膜覆盖的区域。

本发明还提供一种石墨烯玻璃，所述石墨烯玻璃包括：第一玻璃；石墨烯薄膜，形成于所述第一玻璃表面；第二玻璃，覆盖于所述石墨烯薄膜上，使得所述石墨烯薄膜夹在所述第一玻璃及第二玻璃之间，所述石墨烯薄膜的尺寸小于所述第一玻璃及第二玻璃的尺寸；其中，所述第一玻璃及第二玻璃没被石墨烯薄膜隔开的部分粘连，将石墨烯薄膜完全密封于粘连的玻璃之间。

作为本发明的石墨烯玻璃的一种优选方案，所述石墨烯薄膜包括均匀连续的石墨烯薄膜及任意图案形状的石墨烯薄膜中的一种。

作为本发明的石墨烯玻璃的一种优选方案，所述第一玻璃及第二玻璃之间还具有与石墨烯薄膜相连的引出电极，用于石墨烯玻璃接通电源。

作为本发明的石墨烯玻璃的一种优选方案，所述第一玻璃及第二玻璃与石墨烯薄膜之间为紧密接触或保留有缝隙。

作为本发明的石墨烯玻璃的一种优选方案，所述的玻璃粘连区域包括第一玻璃及第二玻璃的边缘区域，以及第一玻璃及第二玻璃内部无石墨烯薄膜覆盖的区域。

如上所述，本发明的石墨烯玻璃及其制备方法，具有以下有益效果：

1)本发明的石墨烯玻璃具备防辐射和加热功能，可以用于玻璃防辐射、除霜、除雾、供暖等。

2)本发明制备的石墨烯玻璃由于石墨烯被玻璃密封，石墨烯的稳定性会得到提升，使用寿命也会明显延长。

3)本发明方法简单，制备成本较低，在石墨烯应用领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1显示为本发明的石墨烯玻璃的制备方法的步骤流程示意图。

图2～图5显示为本发明实施例1中的无电极的石墨烯玻璃的制备方法各步骤所呈现的结构示意图。

图6～图11显示为本发明实施例2中的有电极的石墨烯玻璃的制备方法各步骤所呈现的结构示意图，其中，图11为本发明的有电极的石墨烯玻璃的俯视结构示意图。

元件标号说明

101 第一玻璃

102 石墨烯薄膜

103 第二玻璃

104 电极

S11～S13 步骤1)～步骤3)

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1～图11。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图1所示，本发明提供一种石墨烯玻璃的制备方法，所述制备方法包括步骤：

如图1及如2～图3所示，首先进行步骤1)S11，提供第一玻璃101，于所述第一玻璃101表面形成石墨烯薄膜102。

作为示例，步骤1)中，于所述第一玻璃101表面形成石墨烯薄膜102的方法包括以下一种：a)在所述第一玻璃101表面沉积石墨烯薄膜102；b)将制备于金属衬底上的石墨烯薄膜102转移到所述第一玻璃101表面；以及c)采用喷涂的方法将粉体石墨烯薄膜102形成于第一玻璃101表面。在本实施例中，采用化学气相沉积法于铜衬底上制备石墨烯薄膜102，然后转移至所述第一玻璃101表面。

作为示例，所述石墨烯薄膜102包括均匀连续的石墨烯薄膜102及任意图案形状的石墨烯薄膜102中的一种。在本实施例中，所述石墨烯薄膜102为均匀连续的石墨烯薄膜102。

如图1及图4所示，然后进行步骤2)S12，提供第二玻璃103，将所述第二玻璃103覆盖于所述石墨烯薄膜102上，使得所述石墨烯薄膜102夹在所述第一玻璃101及第二玻璃103之间，所述石墨烯薄膜102的尺寸小于所述第一玻璃101及第二玻璃103的尺寸。

具体地，所述石墨烯薄膜102的尺寸小于所述第一玻璃101及第二玻璃103的尺寸，至少使得所述第一玻璃101及第二玻璃103的边缘区域没被所述石墨烯薄膜102覆盖，以利于后续玻璃之间的粘连。

如图1及图5所示，最后进行步骤3)S13，对所述第一玻璃101及第二玻璃103进行加热处理，使没被石墨烯薄膜102隔开的第一玻璃101及第二玻璃103粘连，将石墨烯薄膜102完全密封于粘连的玻璃之间，获得到石墨烯玻璃。

作为示例，步骤3)中，对所述第一玻璃101及第二玻璃103进行加热处理包括在惰性气氛中、真空气氛下以及空气气氛中的一种中进行加热处理。例如，所述第一玻璃101及第二玻璃103在空气气氛中进行加热处理，可以有效降低成本。又如，所述第一玻璃101及第二玻璃103在惰性气体气氛中进行加热处理，可有效防止氧化等反应的发生，提高热处理的质量。再如，所述第一玻璃101及第二玻璃103在真空气氛中进行加热处理，可以大大减小所述第一玻璃101及第二玻璃103与石墨烯薄膜102之间的间隙，获得紧密接触的石墨烯玻璃，从而有效提高石墨烯玻璃的质量。

作为示例，步骤3)中，所述加热处理的温度范围为400-1000摄氏度。优选地，加热处理的温度范围为550～700摄氏度。

作为示例，所述第一玻璃101及第二玻璃103与石墨烯薄膜102之间为紧密接触或保留有缝隙。在本实施例中，所述第一玻璃101及第二玻璃103与石墨烯薄膜102之间为紧密接触，可以有效提高石墨烯玻璃的质量。

作为示例，所述的玻璃粘连区域包括第一玻璃101及第二玻璃103的边缘区域，或/以及第一玻璃101及第二玻璃103内部无石墨烯薄膜102覆盖的区域。对于均匀连续的石墨烯薄膜102，通常粘连区仅为第一玻璃101及第二玻璃103的边缘区域，但是对于一些不连续的图案化的石墨烯，则所述玻璃粘连区域包括第一玻璃101及第二玻璃103内部无石墨烯薄膜102覆盖的区域。

作为示例，步骤3)中，对所述第一玻璃101及第二玻璃103进行加热处理包括对整块玻璃进行加热处理或对玻璃局域进行加热处理，其中，对玻璃局域进行加热处理包括对没有石墨烯覆薄膜覆盖的玻璃的边缘区域进行加热处理。

如图5所示，本发明还提供一种石墨烯玻璃，所述石墨烯玻璃包括：第一玻璃101；石墨烯薄膜102，形成于所述第一玻璃101表面；第二玻璃103，覆盖于所述石墨烯薄膜102上，使得所述石墨烯薄膜102夹在所述第一玻璃101及第二玻璃103之间，所述石墨烯薄膜102的尺寸小于所述第一玻璃101及第二玻璃103的尺寸；其中，所述第一玻璃101及第二玻璃103没被石墨烯薄膜102隔开的部分粘连，将石墨烯薄膜102完全密封于粘连的玻璃之间。

作为示例，所述石墨烯薄膜102包括均匀连续的石墨烯薄膜102及任意图案形状的石墨烯薄膜102中的一种。

作为示例，所述第一玻璃101及第二玻璃103与石墨烯薄膜102之间为紧密接触或保留有缝隙。

作为示例，所述的玻璃粘连区域包括第一玻璃101及第二玻璃103的边缘区域，以及第一玻璃101及第二玻璃103内部无石墨烯薄膜102覆盖的区域。

在一个具体实施过程中，所述石墨烯玻璃的制备方法包括以下步骤：

1)将铜上CVD法制备的石墨烯采用湿法工艺转移到第一玻璃101上，石墨烯薄膜102的尺寸小于第一玻璃101的尺寸且全部处于玻璃内部，如图2～图3所示。

2)在石墨烯薄膜102上方放置另一片相同尺寸的第二玻璃103，如图4所示。

3)将放置好的玻璃放入CVD腔体，抽真空至1Pa，通入氩气至常压，在1000SCCM氩气和20SCCM氢气气氛下加热至600摄氏度，缓慢降至室温，得到石墨烯玻璃，如图5所示。实施例2

如图6～图11所示，本实施例提供一种石墨烯玻璃的制备方法，其基本步骤如实施例1，其中，与实施例1的不同之处在于：所述第一玻璃101及第二玻璃103之间还具有与石墨烯薄膜102相连的引出电极104，用于石墨烯玻璃接通电源。

具体地，包括以下步骤：

1)将铜上CVD法制备的石墨烯薄膜102采用湿法工艺转移到玻璃上，石墨烯薄膜102的尺寸小于玻璃尺寸且全部处于玻璃内部，如图6～图7所示。

2)在石墨烯薄膜102的边缘处放置两片清洁的薄铜片作电极104，电极104的一端接触石墨烯，一端伸出玻璃之外，如图8所示。

3)在石墨烯薄膜102和电极104上方放置另一片相同尺寸的第二玻璃103，如图9所示。

4)将放置好的玻璃放入CVD腔体，抽真空至1Pa，通入氩气至常压，在1000SCCM氩气和20SCCM氢气气氛下加热至600摄氏度，缓慢降至室温，得到石墨烯玻璃，如图10及11所示。

5)将得到的石墨烯玻璃接通电源，在25V的电压下，电流值0.02A，温度稳定在50摄氏度左右。

如上所述，本发明的石墨烯玻璃及其制备方法，具有以下有益效果：

1)本发明的石墨烯玻璃具备防辐射和加热功能，可以用于玻璃防辐射、除霜、除雾、供暖等。

2)本发明制备的石墨烯玻璃由于石墨烯被玻璃密封，石墨烯的稳定性会得到提升，使用寿命也会明显延长。

3)本发明方法简单，制备成本较低，在石墨烯应用领域具有广泛的应用前景。

所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。