本发明属于钛铝酸钙粉体技术领域。具体涉及一种超细钛铝酸钙粉体及其制备方法。
背景技术：
钛铝酸钙是一种单相复杂化合物，具有导热系数低、热膨胀系数小和强度高等特点，是一种优质的功能/结构陶瓷材料和耐火原料，故引起科技人员的关注，尤其是对超细钛铝酸钙粉体的关注。
目前，超细钛铝酸钙粉体的制备技术有：“一种钢包包底浇注料及其制备方法”（201510311418.9）、“一种钛铝酸钙-高铝矾土改性耐火材料及其制备方法和应用”（201510013589.3）和“一种炼钒反射炉内衬用钛铝酸钙预制件及其制备方法”（201510469732.X）等专利技术，这些技术主要集中在以冶炼合金所衍生的固体废弃物为资源提取钛铝酸钙，并复合其它原料进行应用，由于从冶炼合金所衍生的固体废弃物资源中提取的钛铝酸钙，其杂质含量高、组成成分波动大和物相组成复杂（非单相），因而大大降低了钛铝酸钙的纯度，且钛铝酸钙粉体的粒度也难以稳定控制。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺流程简单和生产成本低的超细钛铝酸钙粉体的制备方法，用该方法所制备的超细钛铝酸钙粉体的粒度小和钛铝酸钙转化率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步、在30~35℃和搅拌条件下，将氯化铝溶液、四氯化钛溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氢铵溶液中，持续搅拌0.2~0.3小时，得到前驱体混合液；其中，氯化铝溶液∶四氯化钛溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵溶液的体积比为(0.2~0.4)∶(0.2~0.4)∶(0.02~0.08)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和搅拌条件下，向所述前驱体混合液中加入氢氧化钙溶液至pH值为6.5~7.0，持续搅拌0.5~1小时，得到前驱体混合料。
第三步、将所述前驱体混合料加入喷雾干燥机中，在200~250℃条件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、将所述干燥后的混合粉末置于高温炉内升温至1400~1420℃，保温3~5小时，随炉冷却至室温，制得超细钛铝酸钙粉体。
所述氯化铝溶液的浓度为0.5~1mol/L。
所述四氯化钛溶液的浓度为0.5~1mol/L。
所述聚乙二醇400为分析纯。
所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.1~1mol/L。
由于采取上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明所用原料普通易得，无需特殊的设备支持，工艺流程简单和生产成本低。
2、本发明采用“混合沉淀法”，提高了各组分的均匀性，有利于钛铝酸钙粉体的均匀成核，进而有效降低钛铝酸钙粉体的粒度，并结合“水热法”除去杂质离子，有利于提高钛铝酸钙转化率。
本发明所制备的超细钛铝酸钙粉体经检测：粒度为0.1μm~2.5μm；钛铝酸钙转化率为95~98%。
因此，本发明具有工艺简单和成本低的特点；所制备的超细钛铝酸钙粉体的粒度小和钛铝酸钙转化率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述氯化铝溶液的浓度为0.5~1mol/L；
所述四氯化钛溶液的浓度为0.5~1mol/L；
所述聚乙二醇400为分析纯；
所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.1~1mol/L。
实施例1
一种超细钛铝酸钙粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、在30~35℃和搅拌条件下，将氯化铝溶液、四氯化钛溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氢铵溶液中，持续搅拌0.2~0.3小时，得到前驱体混合液；其中，氯化铝溶液∶四氯化钛溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵溶液的体积比为(0.2~0.28)∶(0.2~0.28)∶(0.02~0.05)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和搅拌条件下，向所述前驱体混合液中加入氢氧化钙溶液至pH值为6.5~7.0，持续搅拌0.5~1小时，得到前驱体混合料。
第三步、将所述前驱体混合料加入喷雾干燥机中，在200~230℃条件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、将所述干燥后的混合粉末置于高温炉内升温至1400~1420℃，保温3~5小时，随炉冷却至室温，制得超细钛铝酸钙粉体。
本实施例所制备的超细钛铝酸钙粉体经检测：粒度为0.1~1.0μm；钛铝酸钙转化率为95~97%。
实施例2
一种超细钛铝酸钙粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、在30~35℃和搅拌条件下，将氯化铝溶液、四氯化钛溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氢铵溶液中，持续搅拌0.2~0.3小时，得到前驱体混合液；其中，氯化铝溶液∶四氯化钛溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵溶液的体积比为(0.24~0.32)∶(0.24~0.32)∶(0.03~0.06)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和搅拌条件下，向所述前驱体混合液中加入氢氧化钙溶液至pH值为6.5~7.0，持续搅拌0.5~1小时，得到前驱体混合料。
第三步、将所述前驱体混合料加入喷雾干燥机中，在200~230℃条件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、将所述干燥后的混合粉末置于高温炉内升温至1400~1420℃，保温3~5小时，随炉冷却至室温，制得超细钛铝酸钙粉体。
本实施例所制备的超细钛铝酸钙粉体经检测：粒度为0.5~1.5μm；钛铝酸钙转化率为95~97%。
实施例3
一种超细钛铝酸钙粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、在30~35℃和搅拌条件下，将氯化铝溶液、四氯化钛溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氢铵溶液中，持续搅拌0.2~0.3小时，得到前驱体混合液；其中，氯化铝溶液∶四氯化钛溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵溶液的体积比为(0.28~0.36)∶(0.28~0.36)∶(0.04~0.07)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和搅拌条件下，向所述前驱体混合液中加入氢氧化钙溶液至pH值为6.5~7.0，持续搅拌0.5~1小时，得到前驱体混合料。
第三步、将所述前驱体混合料加入喷雾干燥机中，在220~250℃条件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、将所述干燥后的混合粉末置于高温炉内升温至1400~1420℃，保温3~5小时，随炉冷却至室温，制得超细钛铝酸钙粉体。
本实施例所制备的超细钛铝酸钙粉体经检测：粒度为1.0~2.0μm；钛铝酸钙转化率为96~98%。
实施例4
一种超细钛铝酸钙粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、在30~35℃和搅拌条件下，将氯化铝溶液、四氯化钛溶液和聚乙二醇400依次滴加至碳酸氢铵溶液中，持续搅拌0.2~0.3小时，得到前驱体混合液；其中，氯化铝溶液∶四氯化钛溶液∶聚乙二醇400∶碳酸氢铵溶液的体积比为(0.32~0.4)∶(0.32~0.4)∶(0.05~0.08)∶1。
第二步、在120~150℃油浴和搅拌条件下，向所述前驱体混合液中加入氢氧化钙溶液至pH值为6.5~7.0，持续搅拌0.5~1小时，得到前驱体混合料。
第三步、将所述前驱体混合料加入喷雾干燥机中，在220~250℃条件下干燥，得到干燥后的混合粉末。
第四步、将所述干燥后的混合粉末置于高温炉内升温至1400~1420℃，保温3~5小时，随炉冷却至室温，制得超细钛铝酸钙粉体。
本实施例所制备的超细钛铝酸钙粉体经检测：粒度为1.5~2.5μm；钛铝酸钙转化率为96~98%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式所用原料普通易得，无需特殊的设备支持，工艺流程简单和生产成本低。
2、本具体实施方式采用“混合沉淀法”，提高了各组分的均匀性，有利于钛铝酸钙粉体的均匀成核，进而有效降低钛铝酸钙粉体的粒度，并结合“水热法”除去杂质离子，有利于提高钛铝酸钙转化率。
本具体实施方式所制备的超细钛铝酸钙粉体经检测：粒度为0.1~2.5μm；钛铝酸钙转化率为95~98%。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和成本低的特点；所制备的超细钛铝酸钙粉体的粒度小和钛铝酸钙转化率高。