本发明属于磁性材料加工
技术领域：
，具体涉及一种锶铁氧体磁粉的制备方法。
背景技术：
：磁性材料，通常所说的磁性材料是指强磁性物质，是古老而用途十分广泛的功能材料，而物质的磁性早在3000年以前就被人们所认识和应用，例如中国古代用天然磁铁作为指南针。现代磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中，例如将永磁材料用作马达，应用于变压器中的铁心材料，作为存储器使用的磁光盘，计算机用磁记录软盘等。铁氧体永磁材料是永磁材料的一种，它是以BaFe12O19相、SrFe12O19相和他们得固溶体为基础的永磁材料。它的出现不仅节约了镍、钴等大量战略物资，而且为硬磁材料在高频段，如电视机的部件、微波期间以及其他国防器件等的应用开辟了新的途径。铁氧体材料不仅可以用作电讯器件中的录音器、微音器、拾音器、电话机以及各种仪表的磁铁，而且在污染处理、医学生物和印刷显示等方面也得到了广泛应用，锶铁氧体是铁氧体中的一种。溶胶-凝胶法是现制备锶铁氧体磁粉常用的方法之一，目前此方法存在着产物磁性能较低、使用品质不佳的问题。技术实现要素：本发明旨在提供一种锶铁氧体磁粉的制备方法。本发明通过以下技术方案来实现：一种锶铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：（1）原料配备：a.将碳酸锶和硝酸铁晶体混合后，再添加硝酸和去离子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇，不断搅拌均匀后得混合液A备用；b.向操作a所得的混合液A中加入专用添加剂，然后调节溶液pH值为6.0~6.5，得混合液B备用；所述专用添加剂由如下重量份的物质制成：45~48份三氧化二秘、11~14份氯化钙、5~8份五氧化二钒、2~4份氧化镁、3~6份硅酸钠、4~7份碳酸钡；c.将操作b所得的混合液B置于反应釜中，加热保持温度为60~65℃，持续加热处理30~40min后得混合物C备用；（2）焙烧处理：将步骤（1）所得的混合物C置于焙烧器中，先加热至500~550℃，持续处理22~24min后，再升温至720~750℃，持续处理20~22min后，继续升温至930~960℃，持续处理40~42min，然后回温至840~860℃，持续处理10~15min后，最后再升温至950~980℃，持续处理50~55min即可。进一步的，步骤（1）操作a中所述的碳酸锶和硝酸铁晶体混合时是按锶与铁摩尔比1：13进行混合。进一步的，步骤（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇的加入量是碳酸锶和硝酸铁晶体总质量的40~50%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇的质量比为5：2：3。进一步的，步骤（1）操作b中所述的专用添加剂的制备方法，包括如下步骤：（1）先将三氧化二秘、氯化钙、五氧化二钒、氧化镁、硅酸钠和碳酸钡共同混合，搅拌均匀后得混合物D备用；（2）先取混合物D总质量的83~86%，将其置于氮气环境下，不断球磨粉碎至颗粒大小为15~25μm后得混合物E备用，再将剩余质量的混合物D置于氮气环境下，不断球磨粉碎至颗粒大小为250~350nm后得混合物F备用；（3）将步骤（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2400~2500转/分钟的转速搅拌均匀后即可。本发明具有如下有益效果：本发明以二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠为主络合剂，配合葡萄糖酸钠和聚乙烯醇助络合剂的添加，有效改善了锶铁氧体各向异性的增加，促进的晶粒的生长，且对炉膛危害较小，独特配制的添加剂能有效提升锶铁氧体磁粉烧结时的致密性，提高整体的磁导率，其按颗粒大小进行分级配比后，能有效降低晶界和晶粒内的气孔率，促进固相反应的进行，降低了烧结所需的温度值，进一步改善了整体的加工性能和成品质量，在焙烧过程中进行的回温操作能有效提升锶铁氧体颗粒生长的均匀性，提升了其球形度，降低了持续焙烧出现生长无序的几率，进而改善了产物的特性。最终在各步骤的共同配合作用下，本发明制得的锶铁氧体磁粉具有良好的磁性能，其内禀矫顽力和饱和磁化强度得到有效提升，内禀矫顽力达4000Oe以上，剩磁强度达3500Gs以上，有效改善了产品的使用特性，且本方法所需的烧结温度不大于1000℃，有效降低了生产成本，推广价值较高。具体实施方式实施例1一种锶铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：（1）原料配备：a.将碳酸锶和硝酸铁晶体混合后，再添加硝酸和去离子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇，不断搅拌均匀后得混合液A备用；b.向操作a所得的混合液A中加入专用添加剂，然后调节溶液pH值为6.0~6.5，得混合液B备用；所述专用添加剂由如下重量份的物质制成：45份三氧化二秘、11份氯化钙、5份五氧化二钒、2份氧化镁、3份硅酸钠、4份碳酸钡；c.将操作b所得的混合液B置于反应釜中，加热保持温度为60℃，持续加热处理30min后得混合物C备用；（2）焙烧处理：将步骤（1）所得的混合物C置于焙烧器中，先加热至500℃，持续处理22min后，再升温至720℃，持续处理20min后，继续升温至930℃，持续处理40min，然后回温至840℃，持续处理10min后，最后再升温至950℃，持续处理50min即可。进一步的，步骤（1）操作a中所述的碳酸锶和硝酸铁晶体混合时是按锶与铁摩尔比1：13进行混合。进一步的，步骤（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇的加入量是碳酸锶和硝酸铁晶体总质量的40%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇的质量比为5：2：3。进一步的，步骤（1）操作b中所述的专用添加剂的制备方法，包括如下步骤：（1）先将三氧化二秘、氯化钙、五氧化二钒、氧化镁、硅酸钠和碳酸钡共同混合，搅拌均匀后得混合物D备用；（2）先取混合物D总质量的83%，将其置于氮气环境下，不断球磨粉碎至颗粒大小为15~25μm后得混合物E备用，再将剩余质量的混合物D置于氮气环境下，不断球磨粉碎至颗粒大小为250~350nm后得混合物F备用；（3）将步骤（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2400转/分钟的转速搅拌均匀后即可。实施例2一种锶铁氧体磁粉的制备方法，包括如下步骤：（1）原料配备：a.将碳酸锶和硝酸铁晶体混合后，再添加硝酸和去离子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇，不断搅拌均匀后得混合液A备用；b.向操作a所得的混合液A中加入专用添加剂，然后调节溶液pH值为6.0~6.5，得混合液B备用；所述专用添加剂由如下重量份的物质制成：48份三氧化二秘、14份氯化钙、8份五氧化二钒、4份氧化镁、6份硅酸钠、7份碳酸钡；c.将操作b所得的混合液B置于反应釜中，加热保持温度为65℃，持续加热处理40min后得混合物C备用；（2）焙烧处理：将步骤（1）所得的混合物C置于焙烧器中，先加热至550℃，持续处理24min后，再升温至750℃，持续处理22min后，继续升温至960℃，持续处理42min，然后回温至860℃，持续处理15min后，最后再升温至980℃，持续处理55min即可。进一步的，步骤（1）操作a中所述的碳酸锶和硝酸铁晶体混合时是按锶与铁摩尔比1：13进行混合。进一步的，步骤（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇的加入量是碳酸锶和硝酸铁晶体总质量的50%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸盐五钠、葡萄糖酸钠和聚乙烯醇的质量比为5：2：3。进一步的，步骤（1）操作b中所述的专用添加剂的制备方法，包括如下步骤：（1）先将三氧化二秘、氯化钙、五氧化二钒、氧化镁、硅酸钠和碳酸钡共同混合，搅拌均匀后得混合物D备用；（2）先取混合物D总质量的86%，将其置于氮气环境下，不断球磨粉碎至颗粒大小为15~25μm后得混合物E备用，再将剩余质量的混合物D置于氮气环境下，不断球磨粉碎至颗粒大小为250~350nm后得混合物F备用；（3）将步骤（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2500转/分钟的转速搅拌均匀后即可。对比实施例1本对比实施例1与实施例1相比，用等质量份的普通市售添加剂取代步骤（1）原料配备中的专用添加剂，除此外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例2与实施例2相比，省去步骤（2）焙烧处理中所述的回温处理操作，除此外的方法步骤均相同。对照组现有锶铁氧体磁粉的溶胶-凝胶制备方法。为了对比本发明效果，对上述五种方法制得的磁粉产物进行品质测试，具体对比数据如下表1所示：表1剩磁Br（Gs）内禀矫顽力Hcj（Oe）居里温度（℃）实施例136804.1×104788实施例237504.2×104795对比实施例135003.6×104720对比实施例234403.5×104700对照组31003.1×104631由上表1可以看出，本发明方法制得的磁粉综合特性较好，使用价值较高。当前第1页1 2 3