一种石墨烯薄膜复合物的制备方法与流程

本发明属于材料领域，涉及一种石墨烯薄膜复合物特别是利用微波快速加热的特性及石墨烯衍生物微波吸收特性与高导热能力，通过基底表面涂布石墨烯衍生物溶液形成基底复合物，然后基底复合物以设定速度运动通过微波加热区并在微波加热区对石墨烯衍生物层选择性加热处理并在随后快速冷却及加压处理而获得具有良好导电能力的石墨烯层覆盖的石墨烯薄膜复合物。

背景技术：

随着社会的发展，薄膜在包括封闭、传感、电磁屏蔽等领域有着广泛的应用价值而受到人们的高度关注。石墨烯作为一种二维材料，其出色的性能使得其成为高性能薄膜材料的良好选择。石墨烯优异的力学性质(杨氏模量高达1.0TPa)、电学性质(电子迁移率高达10⁶cm².v^-1s^-1)、热学性质(热导系数高达5000w.m^-1.k^-1)、光学性质(单层石墨烯的可见光吸收仅有2.3％和优异的锁模特性)，超大的理论比表面积(2630m².g^-1)及单片层结构赋予其独特的化学和电化学活性使得石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。因此人们纷纷研制石墨烯薄膜包覆基底材料的石墨烯薄膜复合物，由于石墨烯薄膜复合物适用范围广，因此受到人们的高度关注。目前主流的石墨烯薄膜复合物的制备方法包括化学气相沉积石墨烯膜在基底上而获得的石墨烯薄膜复合物以及由包括氧化石墨烯在内的石墨烯衍生物涂布在基底上而获得的石墨烯衍生物薄膜复合物。化学气相沉积生长的石墨烯薄膜复合物性能优良，但长时间(常常以小时计)高温生长的高能耗及费时限制了其大规模应用；而基于石墨烯衍生物涂布的石墨烯衍生物薄膜复合物则存在性能欠佳的问题:氧化石墨烯由于其基面被氧化使得其不仅存在孔洞而且其导电、导热性能均大幅度下降，而还原则存在难以还原彻底，且化学还原有污染及高温还原费时(通常以小时计)且能耗大等问题；而石墨烯边缘衍生物薄膜复合物的性能同样有待提高。所以，迫切需要一种能够方便、快速、低能耗制备石墨烯薄膜复合物的技术。为此，本申请在国际上首次通过石墨烯衍生物溶液在基底表面涂布形成基底复合物，随后在设定气氛下使得基底复合物以设定速度运动通过微波加热区，然后利用石墨烯衍生物吸收微波的特性，以设定时间快速(通常以秒计)选择性高温处理基底材料表面的石墨烯衍生物层并将其转化为石墨烯层即可获得石墨烯薄膜复合物。本发明不但充分发挥石墨烯衍生物吸收微波特性、微波加热快速高效的特性，而且基底复合物以设定速度运动通过微波加热区还可以精确控制基底复合物的加热时间、冷却时机、避免微波不同区域存在的加热不均并且易于实现机械化连续处理而有助于高质量石墨烯薄膜复合物的批量制备。一般微波炉加热时间设定有30秒为单位的多个档次，但是实验表明在保护气氛下加热一个整档就可能发生由于升温过快而导致涂布的石墨烯衍生物层散乱甚至脱落，即使精密微波炉可以设定微波脉冲长度，但也难以设定可能最优的加热时间如1.2秒，而基底复合物以设定速度通过微波加热区则可以根据微波加热区尺寸轻松获得精确的最佳加热时间。此外，将基底复合物放置在微波炉中加热一段时间，取出后可以明显感觉到放置在不同加热区域的基底复合物加热效果不一样，这与微波炉中加热电场的均匀性有关，虽然可以通过设计如曲面天线结构等方式提高微波炉加热均匀性，但其也有一定限度。而基底复合物以设定速度通过整个微波加热区则由于所有基底复合物均通过整个加热区而获得一致的加热效果。基底复合物以设定速度通过整个微波加热区籍由精确控制加热时间完成加热后立即离开微波加热区就可以快速冷却，因此其冷却时机易于掌握，从而有助于优化制备工艺。特别地，由于溶液涂布的石墨烯衍生物层以石墨烯基面铺展的形态层层包覆在基底上，因此高温处理获得的石墨烯层还由于不同石墨烯片层间π电子云之间的相互作用而可以保持较好的导电、导热及机械性能，所以获得的石墨烯薄膜复合物性能也较为优良。总之本发明的方法可以方便、快捷、低能耗地制备石墨烯薄膜复合物，有望为石墨烯薄膜的进一步推广应用作出贡献。

技术实现要素：

技术问题：本发明的目的是提供一种石墨烯薄膜复合物的制备方法，特别是利用石墨烯衍生物微波吸收特性、微波加热具有快速升温特点，通过在基底表面溶液涂布石墨烯衍生物层形成基底复合物，然后于特定的气氛环境中基底复合物以设定速度运动通过微波加热区并在微波加热区对石墨烯衍生物层选择性加热处理，随后快速冷却及加压处理而获得具有良好导电能力的石墨烯层覆盖的石墨烯薄膜复合物。该方法方便、快捷、低能耗，且获得的石墨烯薄膜复合物具有良好的导电能力，因此有助于石墨烯薄膜更好地服务社会。

技术方案：本发明的一种石墨烯薄膜复合物的制备方法为：首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的基底表面形成表面涂布了石墨烯衍生物层的基底复合物，随后在设定气氛下使得基底复合物以设定速度运动通过微波加热区并使得其表面石墨烯衍生物层以被微波加热处理转化为石墨烯层，随后基底复合物离开微波加热区并被冷却,然后基底复合物进行加压处理即可获得具有良好导电能力的石墨烯层覆盖的石墨烯薄膜复合物。

其中：

所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物包括氧化石墨烯和还原氧化石墨烯及石墨烯边缘衍生物。

所述基底包括二维及三维的高分子材料、无机非金属材料、金属材料。

所述石墨烯层碳含量大于90％。

所述石墨烯衍生物层以设定时间被微波加热处理转化为石墨烯层是指石墨烯衍生物吸收微波而升温并在设定气氛下导致氧化的石墨烯被还原转化为石墨烯，而石墨烯边缘衍生物则发生脱边缘官能团的反应而转化为石墨烯。

所述设定气氛是指惰性气氛、还原性气氛或者真空状态。惰性气氛是指气体不与石墨烯衍生物反应的气体如氮气、氦气、氩气；还原性气氛是指气体中含有能够还原石墨烯衍生物的气体如氢气、醇类、烷烃类气体；真空状态是指气压小于4KPa(相对真空度小于-20KPa)。

所述设定时间是指基底复合物以设定速度通过一定尺寸的微波加热区而确定加热时间，时间一般少于30秒。

所述基底复合物离开微波加热区并被冷却是指通过冷的氛围而冷却基底复合物。

所述微波加热处理可以重复即可以多次微波高温处理石墨烯衍生物层。

所述将石墨烯衍生物溶液涂布在选定的基底表面形成表面涂布了石墨烯衍生物层的基底复合物，随后在设定气氛下使得基底复合物以设定速度运动通过微波加热区并使得其表面石墨烯衍生物层以设定时间被微波加热处理转化为石墨烯层，随后基底复合物离开微波加热区并被冷却,然后基底复合物进行压力作用处理的系列过程可以重复即可以多次涂布石墨烯衍生物并进行微波高温处理以获取增厚的石墨烯层。

所述涂布包括浸涂、喷涂、刷涂、泡沫涂布、层层组装涂布、接触涂布。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：

本申请首次将能够快速加热的微波技术与石墨烯衍生物微波吸收特性及石墨烯高的导热能力和基底表面石墨烯层的热量易于被快速交换转移的特性结合，通过设定表面涂布石墨烯衍生物层的基底复合物在微波加热区的运动速度并在微波加热后基底复合物即进入冷却区进行冷却从而精确控制基底复合物上石墨烯衍生物层的加热时间、冷却时机并避免微波不同区域加热不均，使得基底表面溶液涂布的石墨烯衍生物层能够被快速、选择性高温处理并转化为石墨烯层从而获得石墨烯层覆盖的石墨烯薄膜复合物。通过该种方法制备的石墨烯薄膜复合物性能优良，可以为薄膜、石墨烯材料的进一步发展及应用作出贡献。

附图说明

图1膜状基底上石墨烯薄膜复合物制备流程示意图。

图2是是纤维通过导轮绕过金属挡板示意图。

图1及图2中有：1、膜状基底；2、浸液池，2a、溶液；3、挤液辊；4、烘房；5、金属挡板，5a、沟槽孔；6、微波加热炉，6a、微波输入，6b、加热腔体；7、气氛腔，7a、气体人口，7b、气体出口；8、后控温，8a、控温流体入口，8b、控温流体出口；9、导轮；10、挤压辊。

图3片状基底上石墨烯薄膜复合物制备流程示意图。

图3中有：11、片状基底；12、传输系统，12a、导轮，12b、传送带；13、喷涂系统，13a、喷头，13b、储液池；4、烘房；5、金属挡板，5a、沟槽孔；6、微波加热炉，6a、微波输入，6b、加热腔体；7、气氛腔，7a、气体入口，7b、气体出口；8、后控温，8a、控温流体入口，8b、控温流体出口；14、加压系统，14a、碾压辊、14b、底板。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

膜状基底上石墨烯薄膜复合物制备流程示意图如图1所示。首先膜状基底1上籍由导轮9通过浸液池2中溶液2a而涂布石墨烯衍生物溶液，然后涂布了石墨烯衍生物层的膜状基底复合物通过挤液辊3挤去多余溶液，随后膜状基底复合物通过烘房4进行干燥，随后膜状基底复合物进入由开有沟槽孔5a的金属挡板5防护的微波炉6中。在微波炉加热区域设置气氛腔7并利用气体入口7a及气体出口7b而控制在微波加热区域膜状基底复合物周围的气氛环境。然后籍由微波输入6a输入微波在设定气氛环境下对膜状基底复合物上石墨烯衍生物层通过微波加热，随后经过开有沟槽孔的金属挡板离开微波炉6并进入后控温8区并利用温控流体入口8a及温控流体出口8b设定温度循环流体而冷却微波加热处理后的膜状基底复合物的温度，随后经过微波加热处理过的膜状基底复合物通过挤压辊10的挤压而获得由石墨烯层覆盖的石墨烯薄膜复合物。该流程同样适用于布匹状或者纸状基底上制备石墨烯薄膜复合物。

其中金属挡板5可以由开沟槽孔而利于膜状基底复合物连续运行改为由导轮9引导膜状基底复合物绕过金属挡板而连续运行从而有利于阻挡微波而增强对人体的防护。如图2所示。

片状基底上石墨烯薄膜复合物制备流程示意图如图3所示。首先通过传输系统12的导轮12a引导传送带12b将片状基底11传输至喷涂系统13，然后喷涂系统储液池13b中的石墨烯衍生物溶液经由喷头13a而喷涂至片状基底上，随后进入烘房干燥后获得石墨烯衍生物层覆盖的片状基底复合物。然后片状基底复合物经过沟槽孔5a进入由金属挡板5防护的微波炉6中。在微波炉加热区域设置气氛腔7并利用气体入口7a及气体出口7b而控制在微波加热区域片状基底复合物周围的气氛环境。然后籍由微波输入6a输入微波在设定气氛环境下对片状基底复合物上石墨烯衍生物层通过微波加热处理，随后经过开有沟槽孔的金属挡板离开微波炉6并进入后控温8区并利用温控流体入口8a及温控流体出口8b设定温度循环流体而冷却微波加热处理后的片状基底复合物的温度，随后片状基底复合物通过加压系统14的碾压辊14a及底板14b对片状基底复合物进行碾压处理即在片状基底上获得石墨烯薄膜复合物。

基底表面包覆石墨烯衍生物层后转化为石墨烯层是人们需要解决的一个挑战。除了特别高的温度长时间处理，普通化学还原及高温还原方法处理石墨烯衍生物后其中碳的含量很难超过90％，而特别高的温度长时间处理不仅能耗大，而且还会对石墨烯衍生物的薄层结构造成损伤。因此迫切需要开发新的技术以将石墨烯衍生物层转化为石墨烯层。为此本发明在国际上首次利用石墨烯衍生物具微波吸收特性及微波具有升温快速的特点，通过将石墨烯衍生物层在设定气氛下以设定速度通过微波加热区，从而在精确控制加热时间及避免加热不均的情况下加热处理石墨烯衍生物层并将石墨烯衍生物层转化为石墨烯层。事实上，微波处理在石墨烯相关材料中应用已经有一些相关研究。例如人们制备氧化石墨烯的一种方法就是微波处理氧化石墨，籍由微波加热达两千多摄氏度的高温导致氧化石墨内部产生大量气体而将石墨中少层甚至单层氧化石墨烯相互分离开来。而两千摄氏度以上高温已经几乎可以彻底还原氧化石墨烯而将其转化为石墨烯。我们的实验表明在非氧化气氛下微波加热处理包括氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯边缘衍生物在内的石墨烯衍生物可以高效地转化为石墨烯。问题是普通微波加热处理由于集中加热，因此局部温度高，导致剧烈反应产生气体并使得石墨烯衍生物材料的结构发生破坏，石墨烯衍生物层变成碎屑，因此必须有效控制微波加热过程使得既能够有效高温处理石墨烯衍生物，又可以避免剧烈反应对石墨烯衍生物材料结构的破坏。我们的实验表明在设定气氛下时间小于3秒的短暂的微波加热即可以将石墨烯衍生物有效转化为石墨烯，但是由于还原产生的包括水气在内的气体的急剧膨胀是导致石墨烯衍生物材料结构破坏的一个重要推手，因此我们就产生了快速微波加热，随后快速冷却导致还原产生的水汽等避免急剧膨胀的思路。实验表明通过通入冷的氮气的情况下，石墨烯衍生物材料在被微波快速加热后由于快速冷却还原产生的气体因此能够较好地保持石墨烯衍生物材料的结构并最终转化为石墨烯材料。当然一边通入冷却的氮气冷却一边加热材料，从能量消耗的角度看还有待改进。石墨烯衍生物材料微波加热处理的另外一个问题是微波加热区加热不均匀的问题，这与微波炉中加热电场的均匀性有关，虽然可以通过设计如曲面天线结构等方式提高微波炉加热均匀性，但电场不均匀难以避免，而不均匀加热的效果则导致石墨烯衍生物材料转化为石墨烯的效果在不同区域存在差异并影响整体性能，并且如果提高加热时间则可能发生一部分石墨烯衍生物材料因为加热过度而受到破坏，而另外一部分则可能还没有很好地还原。所以为了减少一边微波加热，一边冷却流体冷却带来能耗的增加及提高微波加热处理的均匀性，我们考虑了石墨烯衍生物材料在设定气氛下以设定速度通过微波加热区加热而精确控制加热时间，然后快速冷却的方法，使得所有区域的石墨烯衍生物均通过整个微波加热区而获得相对一致的加热，并且微波加热完成后除非特殊需要降温就先室温冷却，然后离开微波炉再通过冷却装置进行冷却从而减少冷却的能耗。实验表明我们的方法效果良好，就石墨烯衍生物层转化为石墨烯层而言，石墨烯层的碳的含量超过90％，由于普通石墨吸附有3％的氧气，因此接近完全还原，并且呈现出良好的电性能。

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一：

首先制备氧化石墨烯粉末和还原氧化石墨烯粉末。30克石墨混合15g硝酸钠和750毫升浓硫酸。将混合物在冰浴中冷却到0摄氏度，并搅拌2h后，缓慢加入90克高锰酸钾，保持混合过程中混合物温度低于5摄氏度。该混合物再搅拌一个小时，并通过移除冰浴而加热到室温。混合物中添加1升蒸馏水并在油浴中的温度增加到90摄氏度。另外添加300毫升水，并再搅拌一个半小时。混合物的颜色变成棕色。混合物然后用30％的300毫升过氧化氢和30升热水处理和稀释。该混合物进一步用过量的水洗涤，直到滤液的pH值几乎是中性的从而获得氧化石墨烯。然后将氧化石墨烯在水中分散并用水合肼在80摄氏度还原12小时。还原氧化石墨烯以黑色沉淀形成，用0.45μm PTFE膜过滤收集，并用大量的水冲洗。产品通过甲醇、四氢呋喃(THF)和水用索氏提取法进一步纯化。最后，所获得的还原氧化石墨烯在0.05毫米汞柱真空环境下零下120摄氏度冻干。随后用去离子水配制0.5毫克/毫升的还原氧化石墨烯水溶液。

其次获取厚0.1毫米，宽10厘米经纬线为47.4*27.5的无碱玻璃纤维布。随后将无碱玻璃纤维布卷以30米/分钟的速度通过0.5毫克/毫升的还原氧化石墨烯水溶液浸液池进行涂布获得无碱玻璃纤维布卷两面涂布了还原氧化石墨烯层的布状复合物，随后布状复合物通过线压力为200牛/厘米硬度为85度的挤液辊去除多余的溶液，然后布状复合物进入150摄氏度烘房干燥，得到表面涂布有还原氧化石墨烯层的布状复合物卷。然后布状复合物卷在室温条件下通过开有沟槽孔的不锈钢金属挡板进入氩气保护的微波加热区。微波加热区由10个1000W微波炉连接而成，加热区长度达到1米，布状复合物籍由微波加热约2秒，随后通过金属挡板上沟槽孔进入由循环冷却水控制温度为室温的后控温区进行冷却，其后布状复合物经过线压力为1300牛/厘米的挤压辊进行挤压处理。重复上述涂布-干燥-微波加热-冷却-挤压过程三次获得石墨烯层碳含量大于90％电导率大于5000Sm^-1的石墨烯薄膜包覆的无碱玻璃纤维布复合物卷。

实施例二：

首先将实施例一中氧化石墨烯粉通过超声均匀分散在去离子水中，然后在14000rpm的速度下离心，去除沉淀，上清液经过冷冻干燥获得单层氧化石墨烯粉末。然后由单层氧化石墨烯粉末配制0.25毫克/毫升的溶液。其次获取厚度为0.5毫米，长14厘米，宽7厘米的蓝宝石片。随后将蓝宝石片以长边方向与传送带运动方向平行的方式放置于1分米/秒的速度运行的传送带上，并让蓝宝石片距离静电喷雾器喷嘴6厘米，静电喷雾喷嘴上施加8KV的电压，并以200微升/分钟的速度通过喷嘴将0.25毫克/毫升的氧化石墨烯乙醇溶液均匀喷涂到整个蓝宝石片上，随后进入120摄氏度烘房干燥，得到氧化石墨烯层覆盖的复合蓝宝石片。将复合蓝宝石片在水合肼蒸汽中95摄氏度处理24小时后再将其籍由传送带通过开有沟槽孔的不锈钢金属挡板进入氦气保护的微波加热区。微波加热区由2个1000W微波炉连接而成，加热区长度达到20厘米宽10厘米，复合蓝宝石片籍由微波加热约2秒，随后通过金属挡板上沟槽孔进入由循环冷却水控制温度为室温的后控温区进行冷却，微波加热-冷却过程5次，随后复合蓝宝石片通过以2MPa的压力由碾压辊进行的碾压处理获得石墨烯层碳含量大于90％的电导率大于5000S/M的石墨烯薄膜包覆的复合蓝宝石片。

实施例三：

首先获取4.7英寸的康宁大猩猩玻璃片。然后将实施例二中单层氧化石墨烯粉配制2.5毫克/毫升的溶液。然后通过匀胶方法使得玻璃片涂布6纳米厚的氧化石墨烯层而获得复合玻璃片。随后将该复合玻璃片在水合肼蒸汽中95摄氏度处理24小时以还原氧化石墨烯层而获得表面覆盖有还原氧化石墨烯层的复合玻璃片。随后在室温氮气保护下复合玻璃片通过高温传送带以0.1米/秒的速度带动复合玻璃片通过功率为800W的微波炉直径20厘米的加热区进行加热约2秒，随后复合玻璃片进入室温区域进行冷却，重复上述微波加热-冷却过程3次获得石墨烯层覆盖的玻璃片，随后在3MPa的压力下通过碾压辊对复合玻璃片上的石墨烯层进行碾压处理即可获得石墨烯层碳含量大于90％，550纳米透光率大于80％，电导率大于5000S/M的石墨烯层薄膜覆盖的复合玻璃片。

实施例四：

首先获取厚0.1毫米，宽100厘米经纬线为47.4*27.5的聚丙烯腈布卷。然后将聚丙烯腈布以0.01米/秒的速度通过30厘米长的1毫克/毫升的还原氧化石墨烯水溶液，干燥后获得表面涂布了还原氧化石墨烯层的复合聚丙烯腈布。将该复合聚丙烯腈布在氦气保护下以0.2米/秒的速度在室温条件下通过功率为1000W的微波炉直径10厘米加热区进行加热约0.5秒，随后再次进入室温区域进行冷却，重复上述微波加热-冷却过程20次，随后复合聚丙烯腈布通过线压力为1300牛/厘米的挤压辊进行挤压处理获得碳含量大于90％电导率大于5000Sm^-1石墨烯薄膜包覆的复合聚丙烯腈布。

实施例五：

首先制备边缘羧基化的石墨烯薄片。5克石墨和100克干冰加入含有1000克的直径5毫米不锈钢球的不锈钢胶囊内。容器被密封并固定在行星球磨机(F-P4000)，并以500rpm(转/分)速度搅拌48小时。随后，内部压力通过一个气体出口缓慢释放。在球磨结束时通过在空气中打开容器盖，由空气中的湿汽引发羧化物发生剧烈的水化反应生成羧酸而发闪光。所得产品用1M盐酸溶液进行索氏抽提以彻底酸化羧酸盐和去除可能有的金属杂质。最终在0.05毫米汞柱真空环境下零下120摄氏度冻干48小时获得边缘羧基化石墨烯纳米片的暗黑色粉末。将0.1wt％的边缘羧基化石墨烯纳米片通过在异丙醇中超声30分钟获得均匀分散的溶液。其次获取厚度为1毫米，宽为610毫米的铝箔卷，并将其以0.1米/秒的速度运行，并通过喷头将0.1wt％边缘羧基化石墨烯纳米片异丙醇溶液喷淋至上，随后130摄氏度烘房干燥，喷涂5次后，60摄氏度真空干燥24小时获得边缘羧基化石墨烯层包裹的复合铝箔卷。将该复合铝箔卷在氩气保护下以0.05米/秒的速度于室温通过7个功率为1000W的微波炉并排构建的阔0.7米长0.1米的加热区进行加热约2秒，随后进入室温区域进行冷却，重复上述微波加热-冷却过程5次，随后复合铝箔卷通过线压力为1100牛/厘米的挤压辊进行挤压处理获得石墨烯层碳含量大于90％电导率大于5000Sm^-1的石墨烯薄膜包覆的复合铝箔卷。

实施例六：

首先获取由有机玻璃PMMA构建的35毫米LED灯具透镜。然后通过1毫克/毫升单层氧化石墨烯乙醇溶液在透镜表面构建厚度约为6纳米的氧化石墨烯层包覆的复合透镜。然后复合透镜首先在水合肼蒸汽中80摄氏度处理24小时。随后在氮气保护下以0.2米/秒通过功率为500瓦加热区直径为10厘米的微波炉加热约0.5秒，随后进入室温区域进行冷却，重复上述微波加热-冷却过程20次使得复合透镜表面的氧化石墨烯层转化为石墨烯层，然后复合透镜通过与透镜吻合的不锈钢模具对复合透镜施加2MPa的压力以清除石墨烯层中的缝隙即获得石墨烯层碳含量大于90％，500纳米透光率大于80％，工作温度由80摄氏度提高到100摄氏度的石墨烯薄膜复合透镜。

实施例七：

首先制备边缘卤代石墨烯纳米片。5克石墨加入含有1000克的直径5毫米不锈钢球的不锈钢胶囊内。然后胶囊密封并在0.05毫米汞柱真空压力条件下五次循环充和放氩气。此后，通过气缸压力为8.75atm从气体入口加入氯气。容器被密封并固定在行星球磨机(F-P4000)，并以500rpm(转/分)速度搅拌48小时。所得产品先后用甲醇和1M盐酸溶液进行索氏抽提以彻底去除小分子有机杂质及可能有的金属杂质。最终在0.05毫米汞柱真空环境下零下120摄氏度冻干48小时获得边缘氯化石墨烯纳米片的暗黑色粉末。然后配制0.01毫克/毫升的边缘氯代石墨烯异丙醇溶液。

其次获取由玻璃构建的35毫米凸透镜。然后将凸透镜以1分米/秒的速度运行，并让凸透镜距离静电喷雾器喷嘴6厘米，静电喷雾喷嘴上施加8KV的电压，并以200微升/分钟的速度通过喷嘴将0.01毫克/毫升的边缘氯代石墨烯异丙醇溶液喷涂到凸透镜上，随后室温干燥，并重复静电喷涂及室温干燥过程，直到获得厚度为5纳米边缘氯代石墨烯层包覆的复合凸透镜。将该复合凸透镜在60摄氏度真空干燥10小时。然后在氮气与氢气比例为55:1的气氛保护下将复合凸透镜以0.05米/秒的速度在250摄氏度的条件下通过功率为1000W微波炉的直径10厘米的加热区进行加热约2秒，随后进入室温区域进行冷却，重复上述微波加热-冷却过程20次以将边缘氯代石墨烯层转化为石墨烯层，随后复合凸透镜通过与凸透镜吻合的不锈钢模具对凸透镜表面的石墨烯层施加5MPa的压力石墨烯层碳含量大于90％，电导率大于5000S/M，550纳米透光率大于80％的石墨烯薄膜包覆的复合凸透镜。

实施例八

首先获取10*35*10纯铝散热片，然后将其浸泡在2毫克/毫升的还原氧化石墨烯水溶液中，随后取出并干燥获得表面涂布了还原氧化石墨烯层的复合散热片。随后将复合散热片在2KPa的真空环境下以0.05米/秒的速度在室温条件通过功率为800W的微波炉直径10厘米加热区进行加热约2秒，随后再次进入室温区域进行冷却，重复上述微波加热-冷却过程2次，随后复合散热片置于和散热片吻合的不锈钢模具内通过20MPa的压力进行加压处理获得石墨烯层碳含量大于90％电导率大于5000S/M的石墨烯薄膜包覆的散热片。该薄膜在90摄氏度的环境中散热能力提高5％，而且在1M盐酸中浸泡一周也没有发生腐蚀，表现出优良的防腐特征。