一种g‑C3N4/FeS2纳米复合材料的制备方法与流程

发明涉纳米复合材料领域，具体的，是一种g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料的制备方法。

背景技术：

近年来，过渡金属硫族化物MX₂(M＝Mo，W，Nb等；X＝S，Se，Te)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，这些物质被广泛用作锂离子电池电极、润滑油添加剂、新型催化剂以及热电材料等，其中，FeS₂作为过渡金属硫族化物中的重要一员，由于其特殊的晶体结构而使其具有许多奇特的性质，尤其作为过渡族金属硫化物纳米颗粒使其具备一定的减磨润滑作用，并且铁作为地球上储量丰富的元素其二硫化铁的工业应用存在很大的潜力。

g-C₃N₄是一种类似于石墨烯结构的聚合物半导体，C、N原子以sp²杂化形成高度离域的π共轭体系。g-C₃N₄不仅具有聚合物材料的来源广泛、价格较低优势，而且其优异的光催化性能也能够和传统无机半导体催化材料相媲美。g-C₃N₄因其独特的能带结构及优异的化学稳定性，且对可见光有一定的吸收，具有较好光催化性能，因此被广泛用作光催化剂，如光催化降解有机污染物、光催化析氢及光催化有机合成等。此外，研究人员采用了形貌调控、元素掺杂、半导体复合等策略，有效提高了其光催化活性。近来的研究表明，g-C₃N₄能增强复合材料的原有性能，因此g-C₃N₄基纳米复合材料在锂电、燃料敏化电池、超级电容器及润滑等领域具有潜在的应用前景。g-C₃N₄虽然在强度上不能与石墨烯相比，但其可以在温和的条件下由一系列含碳富氮的前驱物(三聚氰胺等)进行大量合成制备，其高度的稳定性、独特的电子结构和类石墨烯片层结构使其在润滑、催化剂载体、传感器、有机反应催化剂、光催化剂、气体存储等方面具有非常巨大的潜在应用价值，且被看做是最有希望补充碳材料在很多方面潜在应用的材料，由此引起了国内外学者和研究人员对这种具有无限潜力的新材料的孜孜不倦的探索。

基于g-C₃N₄、FeS₂的优良特性，g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料会展现出相对其单一材料更加全面、优异的性能。对于纳米复合材料，目前大多研究集中于石墨烯基的纳米复合材料，如石墨烯/二硫化铁纳米复材料，而在g-C₃N₄基纳米复合材料领域的研究较少，且多集中在g-C₃N₄的光催化的应用。因此，本发明公开了一种g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料的制备方法，并在摩擦学、催化、锂电等领域具有良好的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料的制备方法，以提高二硫化铁和的电学、热学、催化和摩擦学等性能以及扩展其应用领域。

技术方案如下：

一种g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料的制备方法，步骤如下：

步骤1、制备g-C₃N₄粉末；

步骤2、制备g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料：将步骤1制得的g-C₃N₄粉末添加到去离子水中，超声分散，得到g-C₃N₄分散液；称取四水合氯化亚铁加入到g-C₃N₄分散液中，磁力搅拌溶解，得到混合液A；在搅拌下，向混合液A中逐滴滴加NaOH溶液，得到混合液B；向混合液B中滴加硫代乙酰胺溶液，得到混合液C；将混合液C转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，进行溶剂热反应；反应完毕后，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，干燥，得到g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料。

步骤1中，制备g-C₃N₄粉末的步骤如下：将尿素置于带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至550～600℃，升温速率为10℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C₃N₄粉末。

步骤2中，g-C₃N₄分散液的浓度为0.5～2mg/mL；混合液A中，所述四水合氯化亚铁的浓度为0.75mg/mL；混合液B中，所使用的NaOH溶液与混合液A的体积比为1:8，NaOH溶液的浓度为0.75mol/L；混合液C中，所述硫代乙酰胺与所述四水合氯化亚铁的质量比为21:1，硫代乙酰胺溶液的浓度为0.40mol/L。

步骤2中，所述溶剂热反应的温度为200℃，反应时间为24h。

步骤2中，所述硫代乙酰胺溶液的滴加速度为1滴/秒。

有益效果：

本发明的合成方法具有反应条件温和，工艺简单，产率高且重现性好的优点，所制备的g-C₃N₄FeS₂纳米复合物可应用于润滑油添加剂、光电材料、储氢、光催化等领域。

附图说明

图1为实施例1制备的g-C₃N₄与g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料的XRD图。

图2为实施例1制备的g-C₃N₄的SEM图。

图3为实施例1制备的g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料SEM图。

图4为实施例1制备的g-C₃N₄/FeS₂纳米复合材料TEM图。

具体实施方式

以下结合实例进一步说明本发明的内容，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。

实施例1：

(1)g-C₃N₄的制备：以尿素为原料，将15g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至550℃，升温速度为10℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C₃N₄粉末。

(2)称取(1)中制得的g-C₃N₄粉末0.04g添加到40mL去离子水中，超声处理30min，制得浓度为1.0mg/mL的分散液，超声处理30min。然后称取氯化亚铁四水0.03g加到上述溶液中，磁力搅拌5min，接着，用量筒量取0.75mol/L的NaOH溶液5ml逐滴滴加到上述分散液中并不断搅拌，称取硫代乙酰胺0.63g置于烧杯中溶解之后，得到0.40mol/L的溶液，逐滴滴加到上述混合溶液中，最后将混合液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，于200℃的条件下水热24h，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤6次，最后在60℃下干燥12h，得到黑色g-C₃N₄/FeS₂纳米复合物。

图1中的g-C₃N₄与g-C₃N₄/FeS₂的特征峰有很好的吻合，并且没有其它杂峰的出现，说明步骤2中复合的g-C₃N₄/FeS₂纳米复合物有很高的纯度。图2标明步骤1中合成的g-C₃N₄为纳米片状物质。图3、4表明了二硫化铁很好的复合在了g-C₃N₄的表面。

实施例2：

(1)g-C₃N₄的制备：以尿素为原料，将15g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至550℃，升温速度为20℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C₃N₄粉末。

(2)称取(1)中制得的g-C₃N₄粉末0.02g添加到40mL去离子水中，超声处理30min，制得浓度为1.0mg/mL的分散液，超声处理30min。然后称取氯化亚铁四水0.03g加到上述溶液中，磁力搅拌5min，接着，用量筒量取0.75mol/L的NaOH溶液5ml逐滴滴加到上述分散液中并不断搅拌，称取硫代乙酰胺0.63g置于烧杯中溶解之后，得到0.40mol/L的溶液，逐滴滴加到上述混合溶液中，最后将混合液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，于200℃的条件下水热24h，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤6次，最后在60℃下干燥12h，得到黑色g-C₃N₄/FeS₂纳米复合物。

实施例3：

(1)g-C₃N₄的制备：以尿素为原料，将15g尿素置于25mL的带盖刚玉坩埚内，转移至箱式电阻炉中，升温至550℃，升温速度为10℃/min，保温2h，自然冷却到室温，得到淡黄色g-C₃N₄粉末。

(2)称取(1)中制得的g-C₃N₄粉末0.08g添加到40mL去离子水中，超声处理30min，制得浓度为1.0mg/mL的分散液，超声处理30min。然后称取氯化亚铁四水0.03g加到上述溶液中，磁力搅拌5min，接着，用量筒量取0.75mol/L的NaOH溶液5ml逐滴滴加到上述分散液中并不断搅拌，称取硫代乙酰胺0.63g置于烧杯中溶解之后，得到0.40mol/L的溶液，逐滴滴加到上述混合溶液中，最后将混合液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，于200℃的条件下水热24h，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤6次，最后在60℃下干燥12h，得到黑色g-C₃N₄/FeS₂纳米复合物。