本发明属于mgo-cao材料技术领域。具体涉及一种致密mgo-cao材料及其制备方法。
背景技术：
mgo-cao材料是指以mgo和cao为化学成分、以方镁石和方钙石为主要物相的复相材料，可用于陶瓷材料、薄膜和涂层等领域。由于mgo-cao材料的主要成分为碱性氧化物，易吸收外界环境的水分而粉化损毁，同时，mgo和cao均为高熔点氧化物，且mgo和cao的固溶度小，因而mgo-cao材料难以烧结致密。
目前，致密mgo-cao材料的制备方法主要有“固相烧结法”和“电熔法”。
采用“固相烧结法”制备mgo-cao材料，主要通过含mgo和cao的矿物原料、混合助烧剂等添加剂，成型后高温烧成（李波涛，等.“镁钙砂表面沉积mgo涂层的动力学分析”，《化工学报》，2012，63(5)：pp1615-1621），如“一种合成镁钙砂及其制备方法”（cn201110148912.x）。“固相烧结法”通过助烧剂等引入，可制备高致密度的mgo-cao材料，但助烧剂等添加剂的引入大幅降低了致密mgo-cao材料的纯度和高温性能。
采用“电熔法”制备mgo-cao材料，可制备大结晶、高致密度的mgo-cao材料，但“电熔法”的缺陷有：一是能耗大，增大了mgo-cao材料的制备成本；二是工艺过程较复杂，对设备要求较高。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低、制备工艺简单和对设备要求低的致密mgo-cao材料的制备方法；用该方法制备的致密mgo-cao材料纯度高和烧结性能好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.0~4.0)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。
步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。
步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.1~0.35)∶(0.1~0.2)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1550~1700℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密mgo-cao材料。
上述技术方案中：所述草酸镁为分析纯；所述草酸钙为分析纯；所述镁粉的mg含量≥95wt%；所述炭黑的c含量≥96wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明将草酸镁和草酸钙混合后于马弗炉中热处理，再与镁粉和炭黑共磨，成型，在1550~1700℃条件下烧成，制度得致密mgo-cao材料。制备过程无需特殊的设备与处理技术，不仅对设备要求低，工艺简单，同时也降低了生产成本。
2、本发明在制备过程中无需助烧剂或其他添加剂，显著提高了致密mgo-cao材料的纯度。
3、本发明通过原料组分的氧化反应形成微晶，填充材料孔隙，并结合“二次沉积”，提高了致密mgo-cao材料的烧结性能。
本发明制备的致密mgo-cao材料经测定：体积密度为3.33~3.38g/cm3；mgo+cao含量为99.2~99.7wt%。
因此，本发明具有生产成本低、制备工艺简单和对设备要求低的特点，用该方法制备的致密mgo-cao材料纯度高和烧结性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述草酸镁为分析纯；所述草酸钙为分析纯；所述镁粉的mg含量≥95wt%；所述炭黑的c含量≥96wt%。
实施例1
一种致密mgo-cao材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.0~3.4)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。
步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。
步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.1~0.2)∶(0.10~0.14)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1550~1650℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密mgo-cao材料。
本实施例制备的致密mgo-cao材料经测定：体积密度为3.33~3.35g/cm3；mgo+cao含量为99.2~99.4wt%。
实施例2
一种致密mgo-cao材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.2~3.6)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。
步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。
步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.15~0.25)∶(0.12~0.16)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1550~1650℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密mgo-cao材料。
本实施例制备的致密mgo-cao材料经测定：体积密度为3.34~3.36g/cm3；mgo+cao含量为99.3~99.5wt%。
实施例3
一种致密mgo-cao材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.4~3.8)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。
步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。
步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.2~0.3)∶(0.14~0.18)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1600~1700℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密mgo-cao材料。
本实施例制备的致密mgo-cao材料经测定：体积密度为3.35~3.37g/cm3；mgo+cao含量为99.4~99.6wt%。
实施例4
一种致密mgo-cao材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按草酸镁∶草酸钙的质量比为(3.6~4.0)∶1，将草酸镁和草酸钙加入行星球磨机中混合30~40分钟，即得混合料。
步骤二、将所述混合料置于马弗炉中，在200~220℃条件下保温40~60分钟，即得热处理后的混合料。
步骤三、按所述热处理后的混合料∶镁粉∶炭黑的质量比为1∶(0.25~0.35)∶(0.16~0.2)，将所述热处理后的混合料、所述镁粉和所述炭黑加入球磨机中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步骤四、将所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa条件下压制成型；再置于电阻炉中，在1600~1700℃条件下保温2~3小时，随炉冷却至室温，制得致密mgo-cao材料。
本实施例制备的致密mgo-cao材料经测定：体积密度为3.36~3.38g/cm3；mgo+cao含量为99.5~99.7wt%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式将草酸镁和草酸钙混合后于马弗炉中热处理，再与镁粉和炭黑共磨，成型，在1550~1700℃条件下烧成，制度得致密mgo-cao材料。制备过程无需特殊的设备与处理技术，不仅对设备要求低，工艺简单，同时也降低了生产成本。
2、本具体实施方式在制备过程中无需助烧剂或其他添加剂，显著提高了致密mgo-cao材料的纯度。
3、本具体实施方式通过原料组分的氧化反应形成微晶，填充材料孔隙，并结合“二次沉积”，提高了致密mgo-cao材料的烧结性能。
本具体实施方式制备的致密mgo-cao材料经测定：体积密度为3.33~3.38g/cm3；mgo+cao含量为99.2~99.7wt%。
因此，本具体实施方式具有生产成本低、制备工艺简单和对设备要求低的特点，用该方法制备的致密mgo-cao材料纯度高和烧结性能好。