一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法与流程

本发明涉及无机非金属材料制备技术领域，具体是一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法。

背景技术：

钼酸盐因具有优异的光学、电学、磁学等性质因而在催化材料、激光施主材料、发光材料、磁材料、抗菌材料等方面有较大的应用前景。钼酸锶是钼酸盐中非常重要一种的功能材料，在发光与显示、激光与光电、光催化、离子传导、变流装置等众多领域都具有非常广泛的用途。众所周知，纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钼酸锶纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。

纳米器件的日趋微型化和复杂化已经对纳米材料形貌的多元化提出了更高的要求，纳米材料的性能很大程度上依赖于它们的形貌和尺寸，因此制备形貌可控、研发新形貌的纳米粒子仍然是现今科学工作者的研究热点与重点。树枝状晶体由于具有非常大的比表面积而呈现出奇特的性能，同时树枝状晶体有序的树状结构也为纳米器件的制备和应用创造了非常有利条件。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控、易于实现工业化的钼酸锶树枝状晶体的制备方法。所制备出的钼酸锶树枝状晶体，具有有序的树状结构，具有较大的比表面积，在发光与显示、激光与光电、光催化、离子传导、变流装置等领域具有非常好的应用前景。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

依据本发明提出的一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法，包括以下步骤：

1)将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为0.2-1.0mol/l；

2)将硝酸锶溶于去离子水，形成硝酸锶水溶液，调节溶液中硝酸锶的浓度为0.2-1.0mol/l；

3)将步骤1)制得的碳酸钾水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合，得到碳酸锶沉淀和硝酸钾溶液；

4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3-1.5mol/l；

5)将丁二酸二己酯磺酸钠溶于去离子水，形成丁二酸二己酯磺酸钠水溶液，调节溶液中丁二酸二己酯磺酸钠的质量分数为1％；

6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的丁二酸二己酯磺酸钠水溶液相混合，得到钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的混合溶液，搅拌30-60分钟；

7)将步骤3)制得的碳酸锶沉淀和硝酸钾溶液与步骤6)制得的钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的混合溶液相混合，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸锶树枝状晶体。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法，其中，步骤(3)混合时碳酸钾和硝酸锶的摩尔比为1:1。

前述的一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法，其中，步骤(6)混合时钼酸钠水溶液和丁二酸二己酯磺酸钠水溶液的体积比为1:1。

前述的一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法，其中，步骤(7)混合时钼酸钠和碳酸锶的摩尔比为1.5:1。

前述的一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法，其中，步骤(7)超声处理时超声功率为500-1000w，超声时间为30-60分钟。

前述的一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法，其中，所述的钼酸钠、碳酸钾、硝酸锶、丁二酸二己酯磺酸钠的纯度均不低于化学纯。

本发明的技术关键点在于：

(1)必须先将碳酸钾水溶液和硝酸锶水溶液相混合，制得碳酸锶沉淀溶液作为反应先驱体；

(2)必须要将钼酸钠水溶液和丁二酸二己酯磺酸钠水溶液相混合，制备出钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的混合溶液；

(3)必须要将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理；

(4)以上三点必须同时具备，否则得不到钼酸锶树枝状晶体。并且必须是得到碳酸锶沉淀作为先驱体，采用其它含锶化合物是不可行的；必须是用丁二酸二己酯磺酸钠作为表面活性剂，采用其它表面活性剂是不可行的；必须将混合溶液进行超声处理，采用其它处理方式是不可行的。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，借由上述技术方案，本发明一种钼酸锶树枝状晶体的制备方法可达到相当的技术进步性及实用性，并具有产业上的广泛利用价值，其至少具有下列优点：制备出的钼酸锶晶体的纯度达到99％以上，并且得到的钼酸锶树枝状晶体具有一级、二级和高度有序的分级结构，为纳米器件的制备和应用创造了非常有利的条件。

本发明制备出了结晶性好、纯度高、具有有序的树枝状结构的钼酸锶树枝状晶体。本发明提供的方法具有形貌可控、操作简单、成本低廉等优点，易于工业化生产。所制备出的钼酸锶树枝状晶体，因具有有序的树状结构，具有较大的比表面积，因而在发光与显示、激光与光电、光催化、离子传导、变流装置等领域具有非常好的应用前景。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1是本发明合成的钼酸锶树枝状晶体的xrd图谱；

图2是本发明合成的钼酸锶树枝状晶体的透射电镜(tem)照片。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例进一步说明本发明。

实施例1

1)将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为0.2mol/l；

2)将硝酸锶溶于去离子水，形成硝酸锶水溶液，调节溶液中硝酸锶的浓度为0.2mol/l；

3)将步骤1)制得的碳酸钾水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合，得到碳酸锶沉淀和硝酸钾溶液，其中碳酸钾和硝酸锶的摩尔比为1:1；

4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3mol/l；

5)将丁二酸二己酯磺酸钠溶于去离子水，形成丁二酸二己酯磺酸钠水溶液，调节溶液中丁二酸二己酯磺酸钠的浓度为1％；

6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的丁二酸二己酯磺酸钠水溶液相混合，得到钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的混合溶液，搅拌30分钟，其中钼酸钠溶液和丁二酸二己酯磺酸钠溶液的体积比为1:1；

7)将步骤3)制得的碳酸锶沉淀和硝酸钾溶液与步骤6)制得的钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的混合溶液相混合(其中钼酸钠和碳酸锶的摩尔比为1.5:1)，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为500w，超声时间为30分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸锶树枝状晶体。

钼酸锶树枝状晶体的直径约为100-200nm，长度约为1-2um，其xrd图谱见图1；透射电镜图见图2。

实施例2

1)将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为0.8mol/l；

2)将硝酸锶溶于去离子水，形成硝酸锶水溶液，调节溶液中硝酸锶的浓度为0.8mol/l；

3)将步骤1)制得的碳酸钾水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合，得到碳酸锶沉淀和硝酸钾溶液，其中碳酸钾和硝酸锶的摩尔比为1:1；

4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为1.2mol/l；

5)将丁二酸二己酯磺酸钠溶于去离子水，形成丁二酸二己酯磺酸钠水溶液，调节溶液中丁二酸二己酯磺酸钠的浓度为1％；

6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的丁二酸二己酯磺酸钠水溶液相混合，得到钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的混合溶液，搅拌45分钟，其中钼酸钠溶液和丁二酸二己酯磺酸钠溶液的体积比为1:1；

7)将步骤3)制得的碳酸锶沉淀和硝酸钾溶液与步骤6)制得的钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的混合溶液相混合(其中钼酸钠和碳酸锶的摩尔比为1.5:1)，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为800w，超声时间为45分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸锶树枝状晶体。

实施例3

1)将碳酸钾溶于去离子水，形成碳酸钾水溶液，调节溶液中的碳酸钾的浓度为1.0mol/l；

2)将硝酸锶溶于去离子水，形成硝酸锶水溶液，调节溶液中硝酸锶的浓度为1.0mol/l；

3)将步骤1)制得的碳酸钾水溶液和步骤2)制得的硝酸锶水溶液相混合，得到碳酸锶沉淀和硝酸钾溶液，其中碳酸钾和硝酸锶的摩尔比为1:1；

4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为1.5mol/l；

5)将丁二酸二己酯磺酸钠溶于去离子水，形成丁二酸二己酯磺酸钠水溶液，调节溶液中丁二酸二己酯磺酸钠的浓度为1％；

6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的丁二酸二己酯磺酸钠水溶液相混合，得到钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的混合溶液，搅拌60分钟，其中钼酸钠溶液和丁二酸二己酯磺酸钠溶液的体积比为1:1；

7)将步骤3)制得的碳酸锶沉淀和硝酸钾溶液与步骤6)制得的钼酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠的而混合溶液相混合(其中钼酸钠和碳酸锶的摩尔比为1.5:1)，然后将装有混合溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000w，超声时间为60分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸锶树枝状晶体。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。