一种M向单晶蓝宝石的制备工艺及M向单晶蓝宝石的制作方法

本发明涉及单晶蓝宝石制备工艺技术领域，特别涉及一种m向单晶蓝宝石的制备工艺及m向单晶蓝宝石。

背景技术：

单晶蓝宝石的硬度仅次于金刚石，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料。大尺寸单晶蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。

单晶蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于31kg，甚至是85kg的大尺寸单晶蓝宝石晶体，例如：中国专利公布号cn201110072182.x，专利名称为一种泡生法制备大尺寸单晶蓝宝石单晶的快速生长方法，制备大尺寸单晶蓝宝石单晶的快速生长方法。本发明在大尺寸单晶蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、抽真空、加热化料、辅助温度场调节、引晶、放肩、收肩、等径生长、拉脱、降温退火及出炉工艺过程。

现有的泡生发制备出的单晶蓝宝石的结构如图1所示，由于锥状气泡1的向下延伸及单晶蓝宝石晶体底部馒头状气泡2的存在，单晶蓝宝石晶体利用率严重下降。

技术实现要素：

本发明的发明目的在于提供一种m向单晶蓝宝石的制备工艺及m向单晶蓝宝石，所述长晶工艺利用单晶蓝宝石晶体m向的长晶速率小于a向的长晶速率，同时，m向长晶速率可控性强，可最大程度的缓解肩部锥状气泡及底部馒头状气泡，以提高单晶蓝宝石晶体的利用率。

根据本发明的实施例，第一方面提供了一种m向单晶蓝宝石的制备工艺，包括：引晶，扩肩生长，等径生长，收尾生长，以及，降温；

其中，

引晶，将固态氧化铝原料装到坩埚内，将装满固态氧化铝原料的坩埚装入炉膛内，将m向籽晶装置于籽晶杆的籽晶夹头，启动真空系统，加热系统，天平，所述固态氧化铝熔化为液态氧化铝；

将所述m向籽晶下降至液态氧化铝的液面以下50mm～80mm，当m向籽晶的末端有方形熔化为圆弧面，将所述m向籽晶插入液面以下5mm～40mm，将所述天平的示数清零；

调节所述加热系统的加热温度，确保所述加热温度落在预置加热温度范围内，在m向籽晶的表面长出单晶蓝宝石晶体；

扩肩生长，当所述单晶蓝宝石晶体的直径达到50mm～70mm后切入扩肩生长，扩肩生长籽晶杆的拉速为0.3mm/h～1mm/h；

等径生长，当天平的示数达到8kg后转为等径生长，籽晶杆的拉速0.3mm/小时～0.7mm/小时；

收尾生长，当天平的示数大于或等于110kg时，将籽晶杆的拉速提高至3mm/小时～5mm/小时，直至所述天平的示数信号维持在100kg，得到单晶蓝宝石晶体；

降温，逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体。

可选择的所述调节所述加热系统的加热温度，确保加热温度落在预置加热温度范围内的步骤包括：

判断加热系统的加热温度是否落在预置加热温度范围内；

如果单晶蓝宝石晶体在1分钟～5分钟内快速长出，则将所述加热系统的加热功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小时，重新洗晶；

如果在30分钟内长不出单晶蓝宝石晶体，则将所述加热系统的加热功率减少300瓦～500瓦，恒定2～3小时，重新洗晶；

如果m向籽晶熔化，则将所述加热系统的加热功率减少300瓦～500瓦，恒定2小时～3小时，重新洗晶。

可选择的，所述等径生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率小于或等于1.0kg/小时。

可选择的，所述收尾生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率小于或等于1.0kg/小时。

可选择的，所述逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体的步骤包括：

以200瓦/小时-500瓦/小时的速率逐渐减少所述加热系统的加热功率；

当所述加热功率到达0瓦时，将所述单晶蓝宝石晶体自然冷却48小时-60小时后，通入空气，15小时～20小时通气结束，开炉取单晶蓝宝石晶体。

可选择的，所述逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体的步骤包括：

以200瓦/小时-500瓦/小时的速率逐渐减少所述加热系统的加热功率；

当所述加热功率到达0瓦时，将所述单晶蓝宝石晶体自然冷却48小时-60小时后，通入氦气，15小时～20小时通气结束，开炉取单晶蓝宝石晶体。

可选择的，所述固态氧化铝熔化为液态氧化铝的步骤包括：

所述加热系统对所述固态氧化铝加热，所述固态氧化铝的温度逐渐升高，所述固态氧化铝逐渐熔化成液态氧化铝；

当所述固态氧化铝全部熔化成液态氧化铝时，所述加热系统的加热温度维持恒定3小时-5小时。

本申请实施例第二方面示出一种m向单晶蓝宝石，所述单晶蓝宝石由权利要求1-7任意一项所述的工艺制备而成。

可选的，所述单晶蓝宝石的截面为椭圆形，所述单晶蓝宝石的a向直径大于c向直径。

由以上技术方案可知，本申请实施例示出一种m向单晶蓝宝石的制备工艺及m向单晶蓝宝石所述制备方法包括：引晶，将固态氧化铝原料装到坩埚内，将装满固态氧化铝原料的坩埚装入炉膛内，将m向籽晶装置于籽晶杆的籽晶夹头，启动真空系统，加热系统，天平，所述固态氧化铝熔化为液态氧化铝；将所述m向籽晶下降至液态氧化铝的液面以下50mm～80mm，当m向籽晶的末端有方形熔化为圆弧面，将所述m向籽晶插入液面以下5mm～40mm，将所述天平的示数清零；调节所述加热系统的加热温度，确保所述加热温度落在预置加热温度范围内，在m向籽晶的表面长出单晶蓝宝石晶体；扩肩生长，当所述单晶蓝宝石晶体的直径达到50mm～70mm后切入扩肩生长，籽晶杆的拉速为0.3mm/h～1mm/h；等径生长，当天平的示数达到8kg后转为等径生长，籽晶杆的拉速0.3mm/小时～0.7mm/小时；收尾生长，当天平的示数大于或等于110kg时，将籽晶杆的拉速提高至3mm/小时～5mm/小时，直至所述天平的示数信号维持在100kg，得到单晶蓝宝石晶体；降温，逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体。本申请实施例示出的工艺，利用单晶蓝宝石晶体m向的长晶速率小于a向的长晶速率，同时，m向长晶速率可控性强的特点，将m向籽晶装置于籽晶杆的籽晶夹头，由于，单晶蓝宝石晶体m向的长晶速率小于a向的长晶速率，因此在一定程度上缓解了单晶蓝宝石晶体的肩部锥状气泡及底部馒头状气泡的生长，提高了单晶蓝宝石晶体的利用率。本申请实施例示出的制备工艺可制备出100kg的单晶蓝宝石晶体。在单晶蓝宝石晶体长晶的过程中由于a向长晶的速率大于c向长晶的速率，制备的单晶蓝宝石晶体的横截面呈椭圆形，在一定程度上增加了单晶蓝宝石晶体的散热面积，进而抑制肩部锥状气泡及底部馒头状气泡的增长，提高了单晶蓝宝石晶体的利用率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为现有技术制备的单晶蓝宝石晶体的结构图；

图2为本申请一优选实施例示出的一种m向单晶蓝宝石的制备工艺的流程图；

图3本申请一优选实施例示出的制备工艺单晶蓝宝石晶体的结构图；

图4为本申请实施例制备的单晶蓝宝石晶体的晶向示意图；

图5为单晶蓝宝石晶体的俯视图；

其中，

1为本申请实施例示出的单晶蓝宝石晶体的俯视图；

2为现有技术的单晶蓝宝石晶体的俯视图；

a-1的长度为300mm，c-1的长度为290mm，m-2的长度为290mm，c-2的长度为290mm。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图2所示，本申请实施例示出一种m向单晶蓝宝石的制备工艺，所述工艺包括：

s101，将固态氧化铝原料装到坩埚内，将装满固态氧化铝原料的坩埚装入炉膛内，将m向籽晶装置于籽晶杆的籽晶夹头，启动真空系统，加热系统，天平，所述固态氧化铝熔化为液态氧化铝；

值得注意的是，本申请实施例采用的氧化铝原料的纯度为5n，纯度为5n的氧化铝作为生长单晶蓝宝石晶体的原材料。高纯氧化铝粉呈白色微粉，粒度均匀，在装料的过程中氧化铝原料均匀的分散于坩埚中，在后续的加热过程中，氧化铝原料受热均匀，同时，本申请实施例采用的氧化铝原料具有良好的导热性能，可提高热量的利用率。

s102将所述m向籽晶下降至液态氧化铝的液面以下50mm～80mm；

当m向籽晶的末端有方形熔化为圆弧面，执行步骤s103；

s103将所述m向籽晶插入液面以下5mm～40mm，将所述天平的示数清零；

由于m向籽晶的表面存在一些杂质。已知液态氧化铝的温度由上至下逐渐升高，将m向籽晶下降至液态氧化铝的液面以下50mm～80mm时，m向籽晶的表面的一些杂质在高温条件下逐渐熔化，并在中重力的作用下杂质与m向籽晶的表面脱离。此时m向籽晶的末端有方形熔化为圆弧面，m向籽晶透亮,表面无黑色沉积物。

值得注意的是：当将m向籽晶下降至液态氧化铝的液面以下的高度小于50mm时，m向籽晶所处环境的温度较低，此时杂质以固体的形式继续附着于将m向籽晶的表表面。

当将m向籽晶下降至液态氧化铝的液面以下的高度小于80mm时，m向籽晶所处环境的温度较高，此时m向籽晶熔化。

当m向籽晶的末端有方形熔化为圆弧面时，证明m向籽晶表面的杂质已去除干净，此时将m向籽晶插入液面以下5mm～40mm。

值得注意的是：由于m向籽晶呈锥状，将m向籽晶插入液面以下5mm～40mm保证m向籽晶与液态氧化铝相接处的截面最大，进而有利于提高后续单晶蓝宝石晶体的长晶速率。

此时，将天平的显示示数调零，进而保证后续天平测量的质量为制备出单晶蓝宝石晶体的质量。

s104调节所述加热系统的加热温度，确保所述加热温度落在预置加热温度范围内，在m向籽晶的表面长出单晶蓝宝石晶体；

调节加热系统的加温温度的目的在于控制单晶蓝宝石晶体的生长速率。如果单晶蓝宝石晶体的生长速率过快，则容易长出单晶蓝宝石晶体，本申请实施例的目的在于生产单晶蓝宝石晶体，若长出单晶蓝宝石晶体则影响单晶蓝宝石晶体的纯度。

所述确保所述加热温度落在预置加热温度范围内的判断方法，是将透亮的m向籽晶插入液面以下5mm～40mm，重量清零，恒定10分钟～30分钟，如果籽晶在固液界面处慢慢长出2mm～5mm单晶蓝宝石晶体，可认定此时的加热温度落在预置加热温度范围内。

s105当所述单晶蓝宝石晶体的直径达到50mm～70mm后切入扩肩生长，扩肩生长籽晶杆的拉速为0.3mm/h～1mm/h；

当所述单晶蓝宝石晶体的直径达到50mm～70mm，执行自动扩肩程序，以0.3mm/h～1mm/h的提拉速向上提拉晶体棒。

当天平的示数达到8kg后转为等径生长，执行步骤s106

s106籽晶杆的拉速0.3mm/小时～0.7mm/小时；

当天平的示数达到8kg，籽晶杆的拉速调整为0.3mm/小时～0.7mm/小时。

当天平的示数大于或等于110kg时，执行步骤s107；

s107将籽晶杆的拉速提高至3mm/小时～5mm/小时，直至所述天平的示数信号维持在100kg，得到单晶蓝宝石晶体；

值得注意的是：由于液态氧化铝与单晶蓝宝石晶体之间存在粘连力，所以此时天平的显示示数反应的是单晶蓝宝石的质量(重力)与单晶蓝宝石晶体与液态氧化铝之间的粘连力的合力由于单晶蓝宝石晶体与液态氧化铝之间的粘连力为定值所以，天平的显示示数在一定程度上反应单晶蓝宝石晶体的质量。

当天平的显示示数大于或等于110kg时，将籽晶杆的拉速提高至3mm/小时～5mm/小时，直至所述天平的示数信号维持在100kg，得到单晶蓝宝石晶体。

当天平的显示示数信号维持在100kg，此时单晶蓝宝石晶体已完成生长，单晶蓝宝石晶体与液态氧化铝之间的粘连力的合力不复存在，天平的显示示数为单晶蓝宝石晶体的质量。

s107逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体。

如图3所述为本申请实施例示出的工艺制备的制备工艺单晶蓝宝石晶体的结构图，可见本申请实施例制备的单晶蓝宝石晶体的锥状气泡及底部馒头状气泡均有一定程度的较减小。

当单晶蓝宝石是晶体完成生长时，单晶蓝宝石晶体的温度较高。若直将加热系统的加热功率降低为0瓦，此时单晶蓝宝石晶体表面与环境的温度差较大，会造成单晶蓝宝石的炸裂。本申请是实施例逐渐减少热系统的加热功率，保证环境温度逐渐降低，进而防止单晶蓝宝石晶体炸裂。

本申请实施例示出的工艺，利用单晶蓝宝石晶体m向的长晶速率小于a向的长晶速率，同时，m向长晶速率可控性强的特点，将m向籽晶装置于籽晶杆的籽晶夹头，由于，单晶蓝宝石晶体m向的长晶速率小于a向的长晶速率，因此在一定程度上缓解了单晶蓝宝石晶体的肩部锥状气泡及底部馒头状气泡的生长，提高了单晶蓝宝石晶体的利用率。本申请实施例示出的制备工艺可制备出100kg的单晶蓝宝石晶体。

图4为本申请实施例制备的单晶蓝宝石晶体的晶向示意图；

可见，单晶蓝宝石晶体的m向和a向间隔后垂直，单晶蓝宝石晶体的m向与a向所在的平面与c向垂直，因此生长m向晶体和生长a向的晶体，不影响c向的掏棒。

可选择的，所述调节所述加热系统的加热温度，确保加热温度落在预置加热温度范围内的步骤包括：

判断加热系统的加热温度是否落在预置加热温度范围内；

如果单晶蓝宝石晶体在1分钟～5分钟内快速长出，则将所述加热系统的加热功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小时，重新洗晶；

如果单晶蓝宝石晶体在1分钟～5分钟内快速长出，则证明加热系统的加热温度过低，此时单晶蓝宝石晶体的长晶速率快，但是伴随着单晶蓝宝石的生长，证明长晶失败。

此时，将所述加热系统的加热功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小时，重新清洗m向籽晶。继续执行步骤s103。

可见本申请实施例示出的制备方法，可以确保制备出来的单晶蓝宝石晶体为单晶蓝宝石晶体。

如果在30分钟内长不出单晶蓝宝石晶体，则将所述加热系统的加热功率减少300瓦～500瓦，恒定2～3小时，重新洗晶；

如果在30分钟内长不出单晶蓝宝石晶体，则证明加热系统的加热温度过高，此时的加热温度不能使单晶蓝宝石长出晶体，或者由于加热温度过高，已经限制了单晶蓝宝石晶体的长晶速率。此时需要将所述加热系统的加热功率减少300瓦～500瓦，恒定2～3小时，重新清洗m向籽晶。继续执行步骤s103。

如果m向籽晶熔化，则将所述加热系统的加热功率减少300瓦～500瓦，恒定2小时～3小时，重新洗晶。

如果m向籽晶熔化，则加热系统的加热温度过高，此时的加热温度已使向籽晶熔已使m向籽晶熔化，此时必须快速降低温度，因此，本申请实施例将将所述加热系统的加热功率减少300瓦～500瓦，以期快速降低加热温度，避免m向籽晶的浪费。

若直将加热系统的加本身申请热功率降低为0瓦，此时m向籽晶表面与环境的温度差较大，会造m向籽晶的炸裂。

可选择的，所述等径生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率小于或等于1.0kg/小时。

如果等径生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率大于1.0kg/小时，则会长出单晶蓝宝石，证明长晶失败。因此，本申请实施例将等径生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率控制在1.0kg/小时范围内。

可选择的，所述收尾生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率小于或等于1.0kg/小时。

如果收尾生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率大于1.0kg/小时，则会长出单晶蓝宝石，证明长晶失败。因此，本申请实施例将收尾生长的过程中单晶蓝宝石晶体生长速率控制在1.0kg/小时范围内。

可选的，所述逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体的步骤包括：

以200瓦/小时-500瓦/小时的速率逐渐减少所述加热系统的加热功率；

当所述加热功率到达0瓦时，将所述单晶蓝宝石晶体自然冷却48小时-60小时后，通入空气，15小时～20小时通气结束，开炉取单晶蓝宝石晶体。

可选择的，所述逐渐减少所述加热系统的加热功率，降温结束后，开炉取单晶蓝宝石晶体的步骤包括：

以200瓦/小时-500瓦/小时的速率逐渐减少所述加热系统的加热功率；

当所述加热功率到达0瓦时，将所述单晶蓝宝石晶体自然冷却48小时-60小时后，通入氦气，15小时～20小时通气结束，开炉取单晶蓝宝石晶体。

单晶蓝宝石晶体长晶结束后，单晶蓝宝石晶体的表面温度较高，若此时直接将加热系统的加热功率降低为0瓦，单晶蓝宝石晶体表面温度与环境温度的温度差较大，导致单晶蓝宝石晶体炸裂。本申请实施例以200瓦/小时-500瓦/小时的速率逐渐减少所述加热系统的加热功率。在减少加热功率的同时，环境温度逐渐降低，单晶蓝宝石晶体的表面温度逐渐降低，在此条件下单晶蓝宝石晶体表面的温度与环境的温度差较小，在此降温程序下既可以保证单晶蓝宝石晶体的温度逐渐降低，同时避免了单晶蓝宝石晶体炸裂问题的出现。

当所述加热功率到达0瓦时，单晶蓝宝石晶体的表面仍存在一些余温，若此时通入空气，单晶蓝宝石晶体与空气接触，由于单晶蓝宝石晶体与空气的温度差较大，将会出现单晶蓝宝石晶体炸裂的现象。因此，本申请实施例示出的工艺，当加热功率到达0瓦时，将所述单晶蓝宝石晶体自然冷却48小时-60小时，48小时-60小时后，单晶蓝宝石晶体的温度已达到室温，此时通入空气，炉内的压强逐渐升高，15小时～20小时后，炉内的压强达到大气压强，此时，开炉取单晶蓝宝石晶体。

可选择的，所述固态氧化铝熔化为液态氧化铝的步骤包括：

所述加热系统对所述固态氧化铝加热，所述固态氧化铝的温度逐渐升高，所述固态氧化铝逐渐熔化成液态氧化铝；

当所述固态氧化铝全部熔化成液态氧化铝时，所述加热系统的加热温度维持恒定3小时-5小时。

为了进一步去除固态氧化铝中的杂质，本申请实施例在对固态氧化铝加热的过程中，采用程序升温，根据不同的热场及原料，确定化料工艺并进行升温，当所述固态氧化铝全部熔化成液态氧化铝时，维持加热温度恒定，在此加热温度下对液态氧化铝继续加热3小时-5小时。

已知固态氧化铝混有一些杂质，即使固态氧化铝熔化为液态氧化铝，杂质与液态氧化铝混溶，当继续随液态氧化铝加热3小时-5小时，一些热稳定性差的杂质的结构发生了变化，稳定性差的杂质与液态氧化铝彼此分离，进而达到进一步除杂的目的。

本申请实施例第二方面示出一种m向单晶蓝宝石，如图5所示为本申请实施例示出的单晶蓝宝石晶体的俯视图，所述单晶蓝宝石的截面为椭圆形，所述单晶蓝宝石的a向直径大于c向直径。

本申请实施例示出单晶蓝宝石晶体的质量科达到100kg。单晶蓝宝石晶体的横截面呈椭圆形，在一定程度上增加了单晶蓝宝石晶体的散热面积，进而抑制肩部锥状气泡及底部馒头状气泡的增长，提高了单晶蓝宝石晶体的利用率。

由以上技术方案可知，本申请实施例示出一种m向单晶蓝宝石的制备工艺及m向单晶蓝宝石。本申请实施例示出的工艺，利用单晶蓝宝石晶体m向的长晶速率小于a向的长晶速率，同时，m向长晶速率可控性强的特点，将m向籽晶装置于籽晶杆的籽晶夹头，由于，单晶蓝宝石晶体m向的长晶速率小于a向的长晶速率，因此在一定程度上缓解了单晶蓝宝石晶体的肩部锥状气泡及底部馒头状气泡的生长，提高了单晶蓝宝石晶体的利用率。本申请实施例示出的制备工艺可制备出100kg的单晶蓝宝石晶体。在单晶蓝宝石晶体长晶的过程中由于a向长晶的速率大于c向长晶的速率，制备的单晶蓝宝石晶体的横截面呈椭圆形，在一定程度上增加了单晶蓝宝石晶体的散热面积，进而抑制肩部锥状气泡及底部馒头状气泡的增长，提高了单晶蓝宝石晶体的利用率。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。