一种利用多晶硅铸锭熔融石英坩埚制备方石英微粉的方法与流程

本发明涉及一种方石英微粉的制备方法，尤其涉及一种利用熔融石英坩埚制备方石英微粉的方法。

背景技术：

方石英微粉是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的冶金原料，具有优异的耐酸碱性、耐磨损、耐候性，绝缘性和较低的热膨胀系数，折射率接近pe、pp等树脂的折射率。方石英微粉广泛应用在建筑、化工、机械、电子、涂料等领域，具体主要用于油墨、电泳漆、消光剂、电子环氧封装、粉末涂料、电子晶片打磨抛光等行业。

目前，方石英微粉的制备主要是将天然脉石英在1500℃高温条件下经特殊煅烧工艺烧制而成。经无污染粉磨加工、磁选、分级后，即得到方石英微粉。这种传统的生产工艺得到的方石英微粉具有粒径可控、纯度高、密度小、性能稳定等特点，但是对原材料的纯度要求较高且生产过程中需要消耗大量的能量，属于高耗能产业。

近年来，伴随着能源危机和环境危机的双重压力，以多晶硅太阳能电池为代表的光伏行业得到了飞速的发展。多晶硅铸锭是制备多晶硅太阳能电池的重要环节之一，在这一过程中所使用的石英坩埚属于一次性用品，消耗量特别大。由于铸锭的温度高达1600℃在完成铸锭之后，熔融的石英坩埚即转化为方石英材料，并成为工业废弃物。由于石英坩埚的纯度非常高，如仅仅作为废弃物处置，将是极大的浪费。如何利用好这一资源，对多晶硅行业实现循环经济有着十分重要的意义。中国发明专利说明书公布的授权专利“多晶硅铸锭后熔融石英坩埚再生方法”，专利号为“zl201410155232.4”和“一种利用废弃石英坩埚制备的方石英质电瓷”，专利号为“zl2012105532204.0”分别介绍了两种处置熔融石英坩埚的方法。但是这两种方法都需要对石英坩埚进行高温煅烧，耗能极大，生产成本极高，且所得再生产品的附加值较低，经济可行性较差。

由此可见，找到一种经济可行的方法，将熔融石英坩埚利用起来，减少废弃物处置费用，提高坩埚再生产品的附加值，将极大地降低多晶硅片的生产成本，进一步促进多晶硅太阳能电池在整个光伏行业的占比。中国发明专利说明书公布的授权专利“多晶硅铸锭后熔融石英坩埚再生方法”，专利号为“zl201410155232.4”介绍了一种利用废石英坩埚为原料生产方石英材料的方法。在生产过程中，通过除杂、破碎、研磨、筛分得到方石英材料。由于该方法主要利用人工打磨喷砂或氢氟酸浸泡这两种的方法来进行物理或化学除杂，其人工成本较高或生产耗时(浸泡2天)相对较长，在实际操作中成本高、效率低。此外，在研磨工序，没有采用超细粉体技术来球磨并进行超细分级，产品的粒径分布范围广，和实际的商品方石英微粉相比，无法满足特定客户的需求。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种利用熔融石英坩埚为原料制备方石英微粉的简便方法。多晶硅太阳能电池是所有太阳能电池类型中的主流产品，且需求不断增加，多晶硅铸锭是该型太阳能电池生产流程中的重要一环，而此环节所使用的熔融石英坩埚是一次性产品，这不仅增大了多晶硅太阳能电池的生产成本，更重要的是随着优质石英原量的日益减少，一次性的石英坩埚也造成了巨大的资源浪费。

本发明利用经过高温处理的熔融石英坩埚为原料制备方石英微粉，包括如下步骤：

以熔融石英坩埚为原料制备方石英微粉的方法，所述的制备过程包括将熔融石英坩埚粗破、除杂、颚碎、球磨、细分等工序，最终得到粒径分布在800～3000目之间、sio2含量大于99.2％的方石英微粉。

上述方法中，所述的熔融石英坩埚是多晶硅太阳能电池生产铸锭环节使用过的石英陶瓷坩埚。即石英坩埚经过了1500～1600℃高温处理，石英坩埚的晶型已经转变为方石英。

上述的方法中，所述的物理粗破是使用工业级冲击钻电镐将熔融石英坩埚破碎成大小为15～30cm的坩埚碎片。

上述的方法中，所述的除杂是对坩埚碎片进行浸泡和超声，方法是先将坩埚碎片浸泡在水或弱酸中6～12小时，然后再把坩埚碎片放到超声波清洗机中超声30分钟；所述弱酸为柠檬酸溶液，ph为3～5。

上述的方法中，所述的颚碎是使用颚式破碎机将坩埚碎片转变成粒径为2～5cm的坩埚碎块。

上述的方法中，所述的球磨是使用内置反旋转式球磨机对坩埚碎块进行球磨，得到粒径小于20微米的方石英粉末。

上述的方法中，所述的细分是利用超细粉体分级机对方石英粉末进行超细分级得到粒径分布在800～3000目不同等级的超细方石英微粉。

相对于现有的技术，本发明的特点在于：

(1)利用超声的手段代替人工除杂和氢氟酸长时间浸泡的方法，有效地减少了除杂

时间并降低了人工成本。

(2)在球磨阶段，选用内置式反旋转球磨机进行超细粉碎，增加了磨料之间的接触面积，增强其研磨和剪切作用，提高球磨的效率，实现方石英微粉的超细粉碎。

(3)在细分阶段，利用超细粉体分级机对球磨后的产品进行细分，得到粒径分布满足不同等级需求的方石英微粉。

本发明的方石英微粉及其制备方法，主要针对现有太阳能多晶硅铸锭后熔融石英坩埚的处置难题和现有方石英材料生产能耗高的问题，以资源再生、循环经济的思维，利用简单的工艺手段，将熔融石英坩埚转化为不同等级的方石英微粉。本发明工艺简单，低耗高效，为解决熔融石英坩埚的资源浪费和现有方石英微粉的生产提供了一种新途径。

附图说明

图1：为本发明铸锭后熔融石英坩埚制方石英微粉的工艺方法流程图。

图2为本发明制备的方石英微粉的xrd图。

具体实施方式

以下按照图1的流程，给出本发明的具体实施方式。通过实例对本发明的实施作进一步的说明。

实施例1：

方石英微粉，其原料是熔融石英坩埚，通过物理处理，形成粒径分布在800目、sio2含量大于99.2％的超细方石英粉体。

参考图1，本实施例的一种利用多晶硅铸锭后熔融石英坩埚制备超细石英粉体的工艺，包括如下步骤：

1、利用工业级冲击钻电镐将大片的熔融石英坩埚破碎成15～30cm的坩埚碎片；

2、将坩埚碎片放入到水池中浸泡12小时；

3、将坩埚碎片放入到超声波清洗机中超声30分钟；

4、将坩埚碎片放入复摆颚式破碎机，进行二次细破，破碎成粒径在2～5cm的坩埚碎块；

5、利用超细粉体技术，在内置式反旋转球磨机中将坩埚碎块研磨成粒径小于20微米的方石英粉末；

6、利用超细粉体分级机对方石英粉末进行分级，最终得到粒径分布在800目的超细方石英粉体，其特征粒径为d50≤4.9微米，d99≤20微米。

实施例2：

超细方石英粉体，其原料是熔融石英坩埚，通过物理处理，形成粒径分布在2000目、sio2含量大于99.5％的超细方石英粉体。

1、利用工业级工业级冲击钻电镐将大片的熔融石英坩埚破碎成15～30cm的坩埚碎片；

2、将坩埚碎片放入到弱酸溶液中浸泡6小时；

3、将坩埚碎片放入到超声波清洗机中超声30分钟；

4、将坩埚碎片放入复摆颚式破碎机，进行二次细破，破碎成粒径在2～5cm的坩埚碎块；

5、利用超细粉体技术，在内置式反旋转球磨机中将坩埚碎块研磨成粒径小于10微米的方石英粉末；

6、利用超细粉体分级机对石英粉末进行分级，最终得到粒径分布在2000目的方石英微粉，其特征粒径为d50≤3.5微米，d99≤10微米。

通过图2对所得方石英微粉进行xrd衍射分析(岛津xrd-7000s，10-80度，7度/分)，本发明所制得的方石英微粉中的晶相组成主要是方石英相。