蛇纹石提镁残渣中提取硅元素及纳米介孔硅球的制备方法与流程

本发明属于非金属矿开发利用、无机非金属材料、固体废弃物处理以及矿物加工与环境保护技术领域，具体涉及一种从蛇纹石提镁残渣中提取硅元素及纳米介孔硅球的制备方法。

背景技术：

蛇纹石是我国重要的非金属矿物资源，理论化学组成为：mgo，43.0％；sio2，44.1％；h2o，12.9％。蛇纹石用于提取含镁化合物后的残渣未得到充分利用，常以废弃物处置或是制备白炭黑等材料。

相关技术中，蛇纹石提镁残渣制备多孔二氧化硅采用的是焙烧、水浸、过滤、煅烧等工艺流程得到多孔二氧化硅。制备的多孔二氧化硅形貌较差，没有较为规则的形状，且比表面积较小，不具备较高的使用价值。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的实施例提供了一种利用蛇纹石提镁残渣制备比表面积大、孔介规则的纳米空心介孔二氧化硅球的方法。

为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，一种蛇纹石提镁残渣中提取硅元素及纳米介孔硅球的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料制备，取常规蛇纹石酸浸制备氧化镁后的富硅残渣作为原料；

(2)按1:7的固液比向所述原料中加入氢氧化钠溶液，并采用水浴加热，同时搅拌进行碱融反应，得到硅酸钠水溶液；

(3)取制备的硅酸钠水溶液及十六烷基三甲基溴化铵(ctmab)于蒸馏水中，并进行搅拌同时加入乙酸乙酯，搅拌30s后停止搅拌，静置后进行油浴，然后进行抽滤得到硅酸滤渣；

(5)将所述硅酸滤渣干燥，然后煅烧得到空心纳米介孔硅球。

优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.0mol/l，所述水浴温度为80℃，搅拌速度为200r/min，反应时间为1h。

优选地，所述静置时间为6h。

优选地，所述油浴温度为90℃，油浴时间50h。

优选地，所述干燥温度为90℃，干燥时间为5h；煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。

与相关技术比较，本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的蛇纹石提镁残渣中提取硅元素及纳米介孔硅球的制备方法，工艺流程简单，充分利用了提镁残渣分离硅元素，节省了资源，解决了提镁残渣对环境的污染问题；制备的纳米介孔硅球形貌规则，比表面积大，具有好的分散性能，用途广泛。

附图说明

图1是本发明实施例的提取硅元素及纳米介孔硅球的制备方法的流程示意图；

图2是本发明实施例的纳米介孔硅球的扫描电镜图；

图3是本发明实施例的纳米介孔硅球不同比例的另一扫描电镜图；

图4是本发明实施例的纳米介孔硅球比表面测定示意图；

图5是本发明实施例的纳米介孔硅球氮气脱吸附曲线示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

实施例一

参照附图1，本发明的实施例提供了一种蛇纹石提镁残渣中提取硅元素及纳米介孔硅球的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料制备，取常规蛇纹石酸浸制备氧化镁后的富硅残渣作为原料；采用水按1:1稀释的盐酸作为浸取溶剂，将所述浸取溶剂加入带有回流装置和电动搅拌器的三口瓶中，按液固比5∶1的比例，将蛇纹石矿粉熟料(原矿)加入所述三口瓶中，水浴加热，温度控制在90℃左右，搅拌150min，冷却过滤，用水反复洗涤滤渣，至滤液ph值为6～7，得到不溶于酸的富硅残渣原料；

(2)按1:7的固液比向所述原料中加入氢氧化钠溶液，并采用水浴加热，同时搅拌进行碱融反应，得到硅酸钠水溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度为1.0mol/l，所述水浴温度为80℃，搅拌速度为200r/min，反应时间为1h；碱融反应过程中残渣中的sio2与熔融状态的碱反应成硅酸钠；

(3)取制备的硅酸钠水溶液及十六烷基三甲基溴化铵(ctmab)于蒸馏水中，并进行搅拌同时加入乙酸乙酯，搅拌30s后停止搅拌，静置6h后进行油浴老化，然后进行抽滤；油浴温度为90℃，油浴时间50h；油浴抽滤后得到硅酸滤渣；

(4)将所述硅酸滤渣于90℃下干燥5h，然后600℃煅烧2h得到空心纳米介孔硅球。

本发明实施例的硅元素提取与空心纳米介孔硅球制备方法的工艺流程简单，易于操作，利用蛇纹石提镁残渣进行提取硅元素，硅元素的浸出率达到89.07％，对残渣中硅组分的利用率较高；制备空心纳米介孔硅球解决了残渣资源浪费和环境污染的问题；且制备的空心纳米介孔硅球的形貌规则，比表面积大，分散性好，吸附量大，可广泛应用。

实施例二

参照附图1，本发明的实施例提供了一种蛇纹石提镁残渣中提取硅元素及纳米介孔硅球的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料制备，取常规蛇纹石酸浸制备氧化镁后的富硅残渣作为原料；

(2)取上述原料8.00g，按1:7的固液比向所述原料中加入56ml氢氧化钠溶液，并采用水浴加热，同时搅拌进行碱融反应，得到硅酸钠水溶液；

(3)取制备的硅酸钠水溶液及19.6g的十六烷基三甲基溴化铵(ctmab)于200ml蒸馏水中，并进行搅拌同时加入30ml乙酸乙酯，搅拌30s后停止搅拌，静置6h后进行油浴老化，然后进行抽滤得硅酸滤渣；

(4)将所述硅酸滤渣干燥煅烧得到空心纳米介孔硅球。其余同实施例一。

实施例三

取实施例一与实施例二中制备的空心纳米介孔硅球进行扫描电镜、bet比表面积测定及氮气吸脱附量的测定。

参照附图2、3，制备的空心纳米介孔硅球的形貌好，孔隙分布均匀。

参照附图4、5，制备的空心纳米介孔硅球的比表面积为1042.169cm2/g，孔容为3.28cm3/g，孔径为12.081nm；比表面积大，且呈粉末状蓬松固体，有着很好的分散性能，可以用于分散剂、分子筛以及催化剂载体上。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制

本技术：
请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种蛇纹石提镁残渣中提取硅元素及纳米介孔硅球的制备方法，采用酸浸提制备原料，然后碱融、水浴、油浴后干燥煅烧提取硅元素并制备纳米介孔硅球，工艺流程简单，充分利用了提镁残渣分离硅元素，节省了资源，解决了提镁残渣对环境的污染问题；制备的纳米介孔硅球形貌规则，比表面积大，具有好的分散性能，可以用于分散剂、分子筛以及催化剂载体上，用途广泛。

技术研发人员：杨祥;薛智勇;乐惠泽
受保护的技术使用者：中国地质大学（武汉）
技术研发日：2017.07.19
技术公布日：2017.11.07