本发明涉及一种海胆状钒氧化物纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域。
背景技术：
近年来，钒氧化物因高比容量以及丰富的资源，已经广泛应用到电极材料。相比传统方法制备的钒氧化物，纳米形态的钒氧化物以其独特的形貌和优异的电化学性能，受到了越来越多的关注。
近年来，一类新型二维晶体材料mxenes受到材料研究者的广泛关注(naguib,m.,etal.,advancedmaterials,2014.26(7):992-1005)。mxenes(化学式mn+1xn，n＝1、2、3，m为早期过渡族金属，x为碳和/或氮)具有与石墨烯类似的二维层状结构，且具有较大的比表面积和较窄的带隙宽度，常温环境性质稳定，但在一定条件下如高温或水溶液中易被氧化。二维碳化钒(v2c)作为一种典型的mxenes材料，具有类石墨烯层状结构。研究发现，二维碳化钒(v2c)氧化后会形成对应的纳米钒氧化物。因此，选择合适的氧化工艺，将v2c氧化，可控制氧化产物的形貌和性能。
技术实现要素：
技术问题：本发明的目的在于：针对上述观点，提供一种海胆状钒氧化物纳米材料的制备方法，制得的海胆状钒氧化物纳米材料主要用于电极材料。
技术方案：为了达到以上目的，本发明的海胆状钒氧化物纳米材料的方法是将二维碳化钒加入水后进行微波加热预氧化，再空气气氛加热二次氧化，得到海胆状钒氧化物纳米材料。
其中，
所述的微波加热预氧化过程的微波加热，加热功率为700～1800瓦，
所述的微波加热预氧化过程的微波加热，在微波炉中氧化，取出冷却后重复微波氧化多次，累计氧化处理时间为1～10分钟，温度为200～1000℃。
所述空气气氛加热二次氧化，是将所述微波加热预氧化获得的产物进行蒸馏水清洗直至离心上清液ph在5～6之间，离心机转速为3500转/分，离心时间为5分钟，获得一种黑色产物；将该黑色产物在烘箱或干燥箱中干燥24小时，保持温度60℃不变；然后将其在氧气氛炉中保温，完毕即可得到目标产物。
所述空气气氛加热二次氧化，所述氧气氛炉温度为200～1000℃，保温时间为1～10小时。
有益效果：该方法制备出的新型海胆状钒氧化物纳米材料形貌优异，具有高比表面积，赋予其较高的电池容量，循环性能好。此外，该方法具有简单易行，成本低廉，制备条件可控等优点。制得的海胆状钒氧化物纳米材料主要用于电极材料。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例一中采用分步氧化后所制备的海胆状钒氧化物纳米材料xrd图及原始二维碳化钒的xrd图；
图2为本发明实施例一中采用分步氧化所制备的海胆状钒氧化物纳米材料sem图。
具体实施方式
本发明将二维碳化钒进行微波加热预氧化、空气(氧气)气氛二次氧化方法，从而制备出海胆状钒氧化物纳米材料。
实施例一
采用920瓦微波加热6分钟，并在300℃空气下保温3小时处理而获得的海胆状钒氧化物纳米材料：
1.微波加热预氧化——将1克二维碳化钒加入100毫升蒸馏水，在微波炉中氧化2分钟，取出冷却后重复微波氧化共三次，累计氧化处理时间6分钟，微波加热功率为920瓦；
2.二次氧化——将第1步获得的产物进行蒸馏水清洗直至离心上清液ph在5～6之间，离心机转速为3500转/分，离心时间为5分钟，获得一种黑色产物。将该黑色产物在烘箱或干燥箱中干燥24小时，保持温度60℃不变。然后将其在300℃氧气氛炉中保温3小时，完毕即可得到目标产物。
实施例二
采用800瓦微波加热4分钟，并在300℃空气下保温5小时处理而获得的海胆状钒氧化物纳米材料：
1.微波加热预氧化——将1克二维碳化钒加入80毫升蒸馏水，在微波炉中氧化2分钟，取出冷却后重复微波氧化共两次，累计氧化处理时间4分钟，微波加热功率为800瓦；
2.二次氧化——将第1步获得的产物进行蒸馏水清洗直至离心上清液ph在5～6之间，离心机转速为4000转/分，离心时间为3分钟，获得一种黑色产物。将该黑色产物在烘箱或干燥箱中干燥24小时，保持温度50℃不变。然后将其在300℃氧气氛炉中保温5小时，完毕即可得到目标产物。
实施例三
采用1800瓦微波加热2分钟，并在300℃空气下保温2.5小时处理而获得的海胆状钒氧化物纳米材料：
1.微波加热预氧化——将1克二维碳化钒加入100毫升蒸馏水，在微波炉中氧化2分钟，微波加热功率为1800瓦；
2.二次氧化——将第1步获得的产物进行蒸馏水清洗直至离心上清液ph在5～6之间，离心机转速为4000转/分，离心时间为5分钟，获得一种黑色产物。将该黑色产物在烘箱或干燥箱中干燥24小时，保持温度50℃不变。然后将其在300℃氧气氛炉中保温2.5小时，完毕即可得到目标产物。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均属于本发明要求的保护范围。