本发明属于陶瓷粉体技术领域，涉及一种yag粉体，尤其涉及一种单分散yag微晶粉体的制备方法。
背景技术：
近年来随着平面显示和照明行业的快速发展，对显示器分辨率和照明材料发光效率的要求逐步提高，因此需要开发具有合适的发光性能、粒径和形态的荧光粉体。单分散纳米粉体可以降低散射损耗，提高外部量子效率，有助于提高显示分辨率。另外，具有良好结晶性的粉体可以根据其形态来表征具有合适发光性能的荧光粉。
yag(y3al5o12，钇铝石榴石)属于立方晶系，化学性质非常稳定，具有良好的光学性能和机械性能，是一种重要的激光基质材料和荧光材料。yag单晶中掺杂nd3+，ho3+，tm3+，cr4+，yb3+，eu3+，er3+，sm3+，ce3+等稀土激活离子可以实现激光输出。但是yag单晶材料制备周期长、尺寸较小、掺杂浓度低，使得其应用受到很大限制。与yag单晶相比，yag透明陶瓷的优势在于能够做到大尺寸制备并实现高功率激光输出，能实现激活离子的高浓度、均匀掺杂，未来有望替代单晶材料。
目前用于制备yag陶瓷粉体的方法主要有固相反应法、共沉淀法等。固相反应法是指通过高能球磨将氧化物粉末研磨至纳米尺寸并充分混合，然后再进行真空固相反应烧结获得yag陶瓷；共沉淀法是直接通过化学共沉淀制备纳米yag粉末，再进行真空烧结。固相法工艺简单，利于批量生产，但是固相法需要通过高能球磨来研磨粉体，容易引入大量杂质。共沉淀法制备的粉体不仅团聚严重，而且工艺复杂，耗时长，成分容易偏析，制备条件苛刻。总之现有方法制备出的yag陶瓷粉体均存在粉体结晶性差，分散度低，粒径不可控等问题，影响了陶瓷烧结活性，导致陶瓷收缩不一致、透过率降低等。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种单分散yag微晶粉体的制备方法，可制备出结晶性好，分散度高，粒径及形貌可控的微晶粉体。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种单分散yag微晶粉体的制备方法，包括以下步骤：
s1、称量：按化学式y3al5o12所需的元素摩尔比，分别称量纯度为99.9％以上的硝酸铝(al(no3)3)和硝酸钇y(no3)3；
s2、共沉淀反应：将称量的原料共同溶解于去离子水中，室温下搅拌20～30min，得到浓度为0.1～0.3mol/l的混合硝酸盐溶液；将浓度为1～2mol/l的碳酸氢铵溶液滴入到混合硝酸盐溶液中，至ph为6.5～7.5，得到前驱体溶液，陈化12～24h；洗涤，得到沉淀物；
s3、干燥：将沉淀物置于80～100℃的烘箱内干燥8～12h，得到yag粉体；
s4、水热反应：将干燥后的yag粉体分散于去离子水中，加入表面活性剂硫酸钠或硫酸钾，表面活性剂加入量与yag粉体的摩尔比为1～5：10，然后置于高压釜中加热，温度控制在300～350℃，保温24～48h，自然冷却至室温；将得到的悬浮液离心分离，弃上清液，沉淀经洗涤、干燥后，得到yag微晶粉体。
优选的，步骤s2中，所述碳酸氢铵溶液的滴加速度为5～15ml/min，并且滴加过程中保持搅拌。
优选的，步骤s4中，所述的离心速度为500～3000r/min，离心时间为2～10min。
优选的，步骤s4中，所述的干燥温度为80～100℃，干燥时间为8～12h。
优选的，步骤s2和步骤s4中，所述洗涤步骤为：去离子水洗涤3～5次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.使用硫酸钠或硫酸钾作为表面活性剂加入，不仅改善了分散性，而且促进了十二面体yag微晶的形成，使粉体具有杂质少、分散性好、结晶度强的特性，粒径级配分布合理，对单分散yag晶体的合成和应用、yag透明陶瓷的制备和优化具有重要意义。
2.采用本发明的方法制备单分散yag微晶粉体，毋需高温煅烧处理，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入，因此所制得的粉体具有较高的烧结活性。同时可以避免后续因热处理引起的硬团聚，有利于获得良好分散性的yag微晶粉体。
3.本发明的制备工艺简单，生产周期短，易于操作，可实现单分散yag微晶粉体的工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的yag微晶粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明进行详细的阐述。本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种单分散yag微晶粉体的制备方法，包括以下步骤：
s1、称量：按化学式y3al5o12所需的元素摩尔比，分别称量纯度为99.9％以上的硝酸铝(al(no3)3)和硝酸钇y(no3)3；
s2、共沉淀反应：将称量的原料共同溶解于去离子水中，室温下搅拌25min，得到浓度为0.1mol/l的混合硝酸盐溶液；将浓度为2mol/l的碳酸氢铵溶液以15ml/min的速度滴加到混合硝酸盐溶液中，至ph为7.5，得到前驱体溶液，陈化18h；去离子水清洗4次，得到沉淀物；
s3、干燥：将沉淀物置于80℃的烘箱内干燥12h，样品自然冷却后得到yag粉体；
s4、水热反应：将干燥后的yag粉体分散于去离子水中，加入表面活性剂na2so4，na2so4加入量与yag粉体的摩尔比为1：10，置于高压釜中加热，温度控制在350℃，保温36h，然后冷却至室温；将得到的悬浮液离心分离，离心速度为500r/min，时间为10min，弃上清液，沉淀用去离子水洗涤4次，再置于80℃的烘箱内干燥12h，样品自然冷却后得到yag微晶粉体。
将制得的yag微晶粉体置于扫描电子显微镜(型号为jsm-6500)下观察，如图1所示，可见具有高结晶度单分散的十二面体yag晶体，平均粒径约为420nm。
实施例2
一种单分散yag微晶粉体的制备方法，包括以下步骤：
s1、称量：按化学式y3al5o12所需的元素摩尔比，分别称量纯度为99.9％以上的硝酸铝(al(no3)3)和硝酸钇y(no3)3；
s2、共沉淀反应：将称量的原料共同溶解于去离子水中，室温下搅拌20min，得到浓度为0.3mol/l的混合硝酸盐溶液；将浓度为1.5mol/l的碳酸氢铵溶液以5ml/min的速度滴加到混合硝酸盐溶液中，至ph为7，得到前驱体溶液，陈化12h；去离子水清洗3次，得到沉淀物；
s3、干燥：将沉淀物置于100℃的烘箱内干燥8h，样品自然冷却后得到yag粉体；
s4、水热反应：将干燥后的yag粉体分散于去离子水中，加入表面活性剂k2so4，k2so4加入量与yag粉体的摩尔比为3：10，置于高压釜中加热，温度控制在300℃，保温24h，然后冷却至室温；将得到的悬浮液离心分离，离心速度为1500r/min，时间为7min，弃上清液，沉淀用去离子水洗涤3次，再置于100℃的烘箱内干燥8h，样品自然冷却后得到yag微晶粉体。
将制得的yag微晶粉体置于扫描电子显微镜(型号为jsm-6500)下观察，可见具有高结晶度单分散的十二面体yag晶体，平均粒径约为450nm。
实施例3
一种单分散yag微晶粉体的制备方法，包括以下步骤：
s1、称量：按化学式y3al5o12所需的元素摩尔比，分别称量纯度为99.9％以上的硝酸铝(al(no3)3)和硝酸钇y(no3)3；
s2、共沉淀反应：将称量的原料共同溶解于去离子水中，室温下搅拌30min，得到浓度为0.2mol/l的混合硝酸盐溶液；将浓度为1mol/l的碳酸氢铵溶液以10ml/min的速度滴加到混合硝酸盐溶液中，至ph为6.5，得到前驱体溶液，陈化24h；去离子水洗5次，得到沉淀物；
s3、干燥：将沉淀物置于90℃的烘箱内干燥10h，样品自然冷却后得到yag粉体；
s4、水热反应：将干燥后的yag粉体分散于去离子水中，加入表面活性剂na2so4，na2so4加入量与yag粉体的摩尔比为5：10，置于高压釜中加热，温度控制在300℃，保温48h，然后冷却至室温；将得到的悬浮液离心分离，离心速度为3000r/min，时间为2min，弃上清液，沉淀用去离子水洗涤5次，再置于90℃的烘箱内干燥10h，样品自然冷却后得到yag微晶粉体。
将制得的yag微晶粉体置于扫描电子显微镜(型号为jsm-6500)下观察，可见具有高结晶度单分散的十二面体yag晶体，平均粒径约为350nm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。