本发明属于炭材料制备技术领域，具体涉及一种煤沥青基片状中孔炭的制备方法及其在废水处理中的应用。
背景技术：
水是生命的源泉，它不仅满足了人类的生活与生产的需求，同时也维护了万物赖以生存的自然生态系统，所有生物都离不开水。但随着人类社会的快速发展，水污染问题在全球范围内日益严重，尤其以化工、制药、石油等行业产生的工业废水首当其冲，在这其中也包括印染废水所带来的问题。
吸附法是常用的处理印染废水的方法，它可以有效地将印染废水中的污染物除去，具有适用范围广、易操作、成本低廉和高效等优点。吸附剂是吸附技术的核心。多孔炭具有很多优点，如比表面积高、化学性能稳定、表面官能团丰富，孔隙发达等。吸附剂的结构性质如比表面积，孔容、孔径大小及分布等是影响其吸附性能的关键因素。由于大多数染料分子尺寸较大，由于存在空间位阻效应，其难以进入活性炭的微孔部分，因此必须根据染料分子的大小，开发能对其进行有效吸附的中孔炭材料。
我国的煤沥青资源丰富，价格价廉，但其低附加值的利用会带来环境污染等一系列问题，鉴于此，将其作为碳源，可控制备高性能的多孔炭材料，不仅为吸附领域合成高性能的吸附剂，也为煤沥青的高附加值利用探索新的途径。
技术实现要素：
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种煤沥青基片状中孔炭的制备方法，以期该方法成本低、工艺简单、可控；同时制备出的中孔炭可作为吸附剂在废水处理中加以应用。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种煤沥青基片状中孔炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)镁铝水滑石的合成
(a)将mgso4·7h2o和al2(so4)3·18h2o加入去离子水中溶解配成盐溶液，其中：mgso4·7h2o和al2(so4)3·18h2o的质量比为2～3:1；
(b)将氢氧化钠和无水碳酸钠加入去离子水中溶解配成碱溶液，其中：氢氧化钠和碳酸钠的质量比为0.8～1.5:1；
(c)将上述两种溶液同时滴入烧瓶中混合均匀，恒温65℃回流晶化8h后，过滤干燥研磨后得到镁铝水滑石；其中硫酸镁和氢氧化钠质量比为2～3:1；
(2)煤沥青基中孔炭纳米片的制备
(a)将步骤(1)所合成的镁铝水滑石、煤沥青、氢氧化钾分别放入研磨钵中研磨至粉末并混合均匀，得到反应物；所述煤沥青质量占混合物总质量的12.5～25.8％，所述镁铝水滑石的质量占混合物总质量的48.2～68.6％；
(b)将得到的反应物放入刚玉瓷舟中并置于管式炉内，在60ml/min的氩气气氛下，将管式炉升温至800～900℃的终温，恒温60分钟后自然降温至室温；将所得产物取出，研磨粉碎后，加入酸溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后的得到目标产物：煤沥青基中孔炭。
作为一种优化，所述步骤(2b)中管式炉升温采用程序升温法，具体步骤是：以5℃/min的升温速率加热至150℃后恒温30分钟，继续以5℃/min的升温速率将管式炉升温至400℃后恒温30分钟，接着以5℃/min的升温速率将管式炉升温至800～900℃的终温。
上述方法制备的煤沥青基片状中孔炭可以作为吸附剂在废水处理中加以应用。作为吸附剂，中孔炭对酸性橙74、茜素绿和碱蓝6b三种染料显示了良好的吸附性能，室温下，当溶液平衡浓度约为20mg/l左右时，中孔炭对三者的平衡吸附量分别为600mg/g、213mg/g、和1108mg/g。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明以煤沥青为碳源，镁铝水滑石为模板，氢氧化钾为活化剂，采用常规加热制备煤沥青基片状中孔炭。该工艺具有成本低、工艺简单、可控等优点。
2、本发明采用合成的镁铝水滑石作为导向和限域模板，有助于形成层叠状的中孔炭，其炭壁层较薄且相互连接，有利于增加中孔炭的比表面积为吸附提供吸附位点，开放的片层状有利于为染料分子的进入提供通道。
3、本发明制备出的中孔炭可以作为吸附剂，其对酸性染料，有机染料和碱性染料都表现出良好的吸附性能。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4制备的片状中孔炭的氮吸脱附等温线图。
图2为本发明实施例1、2、3、4制备的片状中孔炭的孔径分布图。
图3为本发明实施例2制备的片状中孔炭mpc4的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好地理解本发明，但本发明不局限于下述实施例，应当理解成事例性的，本领域的技术人员可以在不违背本发明精神的基础上进行改变和修改，所有这些改变和修改包括在本发明范围内。
实施例1
片状中孔炭mpc3的具体制备过程如下：
(1)镁铝水滑石的合成
1)称取26.6g的mgso4·7h2o和18gal2(so4)3·18h2o加入到装有100ml去离子水的烧杯中溶解配成盐溶液；
2)称取10.4g的naoh和11g无水na2co3加入到已装有100ml去离子水的烧杯中溶解配成碱溶液；
3)将上述两种溶液分别倒入两个50ml规格的滴液漏斗中，再放置到装有100ml去离子水的三口烧瓶上，调整漏斗的滴速以保证溶液的ph在恒定的数值变化范围很小，在充分搅拌的条件下使两种溶液同时滴入烧瓶中混合均匀；
4)经回流晶化8h后得到产物，在制备过程的温度保持在65℃。获得的产物进行抽滤，水洗，并在70℃下干燥24h，最后研磨获得镁铝水滑石(2)煤沥青基片状中孔炭mpc3的制备
1)将所合成的15.75g镁铝水滑石、5.25g的煤沥青、6g的片状氢氧化钾分别放入研磨钵中研磨至粉末并混合均匀，得到反应物。
2)将得到的反应物放入刚玉瓷舟中，将刚玉瓷舟置于管式炉内，在60ml/min的氩气气氛下，以5℃/min的升温速率加热至150℃后恒温30分钟，继续以5℃/min的升温速率将管式炉升温至400℃后恒温30分钟，接着以5℃/min的升温速率将管式炉升温至800℃的终温，恒温60分钟后自然降温至室温。将所得产物取出，研磨粉碎后，加入2mhcl溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后的片状中孔炭命名为mpc3。室温下，测定其对废水中酸性橙74、茜素绿和碱蓝6b的吸附等温线，当溶液平衡浓度约为20mg/l左右时，mpc3对三种染料的平衡吸附量分别为244mg/g、103mg/g、和360mg/g。
实施例2
片状中孔炭mpc4的具体制备过程如下：
(1)镁铝水滑石的合成
按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施；
(2)煤沥青基片状中孔炭mpc4的制备
按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施，不同之处在于，煤沥青的质量为4.2g，镁铝水滑石的质量为16.8g，所得片状中孔炭命名为mpc4。作为吸附剂，其对废水中的酸性橙74、茜素绿和碱蓝6b进行吸附等温线测定，室温下，当溶液平衡浓度约为20mg/l左右时，中孔炭mpc4对三种染料的平衡吸附量分别为600mg/g、213mg/g、和1108mg/g。
实施例3
片状中孔炭mpc5的具体制备过程如下：
(1)镁铝水滑石的合成
按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施；
(2)煤沥青基片状中孔炭mpc5的制备
按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施，不同之处在于，煤沥青的质量为3.5g，镁铝水滑石的质量为17.5g，所得的片状中孔炭命名为mpc5。室温下，测定其对废水中酸性橙74、茜素绿和碱蓝6b的吸附等温线，当溶液的平衡浓度约为20mg/l左右时，mpc5对三种染料的平衡吸附量分别为423mg/g、127mg/g、和311mg/g。
实施例4
片状中孔炭mpc6的具体制备过程如下：
(1)镁铝水滑石的合成
按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施；
(2)煤沥青基片状中孔炭mpc6的制备
按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施，不同之处在于，煤沥青的质量为3g，镁铝水滑石的质量为18g，所得片状多孔炭命名为mpc6。室温下，测定其对废水中酸性橙74、茜素绿和碱蓝6b的吸附等温线，当溶液平衡浓度约为20mg/l左右时，mpc6对三者的平衡吸附量分别为270mg/g、88mg/g、和679mg/g。