本
技术实现要素：
涉及一种石墨烯的制备方法，具体涉及一种电化学阴阳双电极剥离制备石墨烯的方法，利用电化学技术实现了在阴极和阳极同时制备石墨烯。
背景技术
电化学方法制备石墨烯是在电解液中，在电场的作用下，通过阴极还原或者阳极氧化石墨源电极，驱使溶液中的离子嵌入到石墨中使得工作电极石墨的结构发生膨胀并产生剥离。剥离过程只需要电源、电解液、石墨电极以及对电极，简单的设备以及较低的成本，并且对环境友好且制备的石墨烯缺陷少，可控性强，周期短，使得电化学方法成为大规模生产石墨烯的潜在方法。
电化学阳极剥离制备石墨烯是在电场的作用下，阴离子嵌入到石墨层中使石墨产生膨胀再加之电解液的分解产生的气体的辅助作用产生剥离，使用的电解液主要是水溶液和离子液体。parvez等人(acsnano2013,7,(4),3598-3606.)以硫酸铵，硫酸钠和硫酸钾的水溶液为电解液，天然石墨片为电极，在恒压10v硫酸根离子嵌入石墨层剥离产生石墨烯，在这些溶液都可以快速高效地产生石墨烯，但是由于水的电位窗较窄，在剥离的过程中，水的电解作用使得剥离的石墨烯容易产生氧化。研究者们使用了电位窗更宽的离子液体为电解液，naliu等人(advancedfunctionalmaterials2008,18,(10),1518-1525)使用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐等离子液体为电解液，在恒压15v下进行电化学剥离，较大的pf6-可以嵌入到石墨层中产生膨胀并剥离生成石墨烯。xunyulu(phys.chem.chem.phys.,2013,15,20005)在乙基硝酸铵离子液体中进行阳极剥离制备石墨烯，硝酸根离子有着平面结构，可以很好地嵌入到石墨层中，tem结构显示石墨烯有3-4层厚度。以离子液体为电解液电化学剥离的石墨烯可以降低氧化基团的含量，但是剥离后的石墨烯仍含有较多的氧化基团。
电化学阴极剥离制备石墨烯是在电场的作用下，阳离子或者是溶剂化的阳离子嵌入到石墨层中使石墨产生膨胀再加之后续的超声处理或者溶剂的分解产生的气体的辅助作用产生剥离，阴极还原可以避免剥离的石墨产生氧化。阴极剥离产生石墨烯的溶剂主要有碳酸丙烯酯，二甲基亚砜和nmp,溶质包括锂盐和烷基铵盐。王等人(journaloftheamericanchemicalsociety,2011,133,(23),8888-8891.)以高氯酸锂碳酸丙烯酯(pc)为电解液，锂离子和pc形成的溶剂化离子在电场作用下嵌入到阴极石墨层中，加之后续的超声处理可以得到高质量的几层石墨烯，产物中70％的剥离的石墨烯都在5层以内。这种方法可以制备出高质量的产率高的石墨烯，但是制备过程花费的时间长，而且加之后续的超声处理作用使得石墨烯的片层尺寸较小。另外二甲基亚砜(dmso)也有着较宽的电位窗，而且也是一种很好的分散石墨烯的溶剂。abdelkader等人(acsappliedmaterials&interfaces2014,6,(3),1632-1639)利用dmso/li+形成的溶剂化离子在电场作用下能够嵌入到石墨层中间，在石墨层中间dmso分解产生so2等气体，促进石墨烯层从石墨电极上脱落并分散在电解液。在锂盐的dmso电解液中可以快速地剥离石墨，但是大多为石墨片，石墨烯产量并不高。cooper等人(carbon2014,66,340-350)的研究表明以烷基铵盐的nmp有机溶液为剥离电解液，在恒压下烷基铵盐阳离子嵌入到阴极的高定向裂解石墨层间，剥离制备出的石墨烯的层数在2-5层之间，且氧含量很小，但是这种方法仍需要使用高定向裂解石墨为石墨源才可以有效产生剥离。
现有的利用电化学方法都是实现单独阳极/阴极来剥离石墨烯，这样就会导致另外一个电极只起到了对电极的作用，导致了电极不能充分利用。电化学剥离石墨烯在阴阳极同时产生将会提高制备石墨烯时的能源利用率，使得石墨烯的大规模高效生产就可能成为现实。
综上，目前电化学制备石墨烯的方法中存在以下不足：剥离制备石墨烯时只能在阴极或者阳极产生单电极剥离，另外一个电极没能充分利用，导致了能源的浪费。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种电化学阴阳双电极剥离制备石墨烯的方法，该方法能够更有效地利用电源，使得阴极，阳极同时剥离制备石墨烯，通过设计h电极结构，使得阴阳极电解室分开，并使用离子隔膜分开阴阳极室的电解液。在阴极和阳极分别加入可以剥离产生石墨烯的电解液，就可以实现阴阳双电极剥离制备石墨烯的目的。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种电化学阴阳双电极剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，在阴极室加入等量的阴极电解液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中；
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开直流电源，电解直至获得剥离石墨烯；
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液均倒入容器中，并加入dmf，超声后洗涤得到石墨烯溶液。
本发明进一步的改进在于，离子隔膜为阳离子隔膜或阴离子隔膜。
本发明进一步的改进在于，阳极电解液的浓度为0.01mol/l～10mol/l。
本发明进一步的改进在于，阳极电解液为盐类水溶液、表面活性剂的水溶液、离子液体的乙腈溶液、常温熔盐的乙腈溶液或naclo4的乙腈溶液。
本发明进一步的改进在于，盐类水溶液为硫酸盐水溶液或硝酸盐水溶液；表面活性剂的水溶液为sds、sdbs或pss的水溶液；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑高氯酸盐、1-丁基-3-甲基铵四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基铵高氯酸盐、1-丁基-3-甲基铵六氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基-吡咯烷四氟硼酸盐、1-丁基-1-甲基-吡咯烷高氯酸盐、1-丁基-1-甲基-吡咯烷六氟磷酸盐；常温熔盐按质量百分比计，包括50％～57％乙酰胺、30％～38％尿素以及5％～20％的金属盐。
本发明进一步的改进在于，硫酸盐为硫酸钾或硫酸钠；硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠；金属盐为锂盐、钠盐、钾盐、铵盐、锌盐、镁盐或镍盐。
本发明进一步的改进在于，阴极电解液为碱金属盐的有机电解液、烷基铵盐的有机电解液或离子液体的乙腈溶液；
碱金属盐的有机电解液与烷基铵盐的有机电解液的浓度均为0.01mol/l～10mol/l；离子液体的乙腈溶液中离子液体溶度为0.01mol/l～1mol/l。
本发明进一步的改进在于，碱金属盐的有机电解液与烷基铵盐的有机电解液是通过将碱金属盐或烷基铵盐加入到有机溶剂中制得；
碱金属盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、高氯酸锂、高氯酸钠、高氯酸钾、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、磷酸锂、磷酸钠或磷酸钾；
烷基铵盐为四乙基氯化铵，四乙基溴化铵、四乙基高氯酸铵、四乙基六氟磷酸铵、四乙基四氟硼酸铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基高氯酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基四氟硼酸铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基高氯酸铵、四甲基六氟磷酸铵或四甲基四氟硼酸铵。
本发明进一步的改进在于，有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基三氟乙酰胺、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮、n-乙基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丁酯、碳酸丁烯酯、碳酸二丙酯、1，4-丁内酯、甲酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯、1,2-二甲氧基乙烷、1,3-二氧环戊烷、4-甲基-1,3-二氧还戊烷、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、乙腈、氯化聚乙烯、环己基苯、亚硫酸亚乙酯、硫酸亚乙酯、亚硫酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸丙烯酯、1,4-丁烷磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、4-硫酸钾乙酯、4-甲基亚硫酸亚乙酯、甲烷二磺酸亚乙酯、亚硫酸丁烯酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯三(三甲基硅烷)亚磷酸酯或三(三甲基硅烷)硼酸酯。
本发明进一步的改进在于，石墨电极为石墨棒、石墨箔、天然石墨粉压片、天然石墨片或高定向裂解石墨；
两个石墨电极的间距为0.5～2cm，电极浸入电解液的深度为2～5cm；
离心的转速为100～3000r/min；
超声时间为20min～120min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明利用h型电解池为装置，使得阴阳极室分开，中间用离子隔膜分开阴阳极电解液，阴阳极室之间只可离子通过，而溶剂不能通过，这样就可以使得阴阳极室相对独立地进行电化学剥离过程。阴阳极室可以分别使用不同种类的阴极和阳极电解液，通过调节电位可以使得阴极和阳极电解室同时达到电解液剥离石墨烯的电位，而不会像在通常的电解液中只能达到阴极/阳极单电极剥离石墨烯的电位。在阳极室中，阳极的石墨电极在电场的作用下，溶剂化的阴离子可插入到层状的石墨中，使得石墨层之间产生膨胀，在较高的正电位作用下，嵌入的离子分解并产生气体，从而促进石墨层分裂剥离石墨形成阳极石墨烯。在阴极室中，溶剂化的阳离子嵌入到石墨层中间，使得石墨层之间产生膨胀，在较低的负电位作用下，嵌入的溶剂化离子分解并产生气体，从而促进石墨层分裂剥离石墨形成阴极石墨烯。这样就可以实现阴阳极同时产生电化学剥离的石墨烯，提高了电能的利用率。该方法仅需直流稳压电源，h型电解池，离子隔膜，以及阴阳极电解液，设备成本较低，获得石墨烯的过程简单易行，价格低廉、环境相对友好，过程易于控制，便于工业化推广应用。
附图说明
图1为阴阳双电极同时剥离制备石墨烯的sem图。其中，(a)为阳极，(b)为阴极。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在0.5～2cm之间，浸入电解液的深度为2～5cm。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，恒压或恒流下电解足够的时间，直至获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声20min～120min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(100～3000r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，就可以得到石墨烯溶液。
本发明中石墨电极除了使用石墨棒之外，石墨箔，压片天然石墨粉，天然石墨片，以及高定向裂解石墨(hopg)都可以用作石墨电极。
离子隔膜包括：各种型号的阳离子隔膜和阴离子隔膜。
所述的阳极室电解液包括有：硫酸盐水溶液，硝酸盐水溶液等各种盐类水溶液，sds、sdbs或pss等各种表面活性剂的水溶液以及可以产生阳极电化学剥离石墨烯的离子液体，常温熔盐或naclo4乙腈溶液等。
其中，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑高氯酸盐、1-丁基-3-甲基铵四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基铵高氯酸盐、1-丁基-3-甲基铵六氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基-吡咯烷四氟硼酸盐、1-丁基-1-甲基-吡咯烷高氯酸盐、1-丁基-1-甲基-吡咯烷六氟磷酸盐；
常温熔盐按质量百分比计，包括50％～57％乙酰胺、30％～38％尿素以及5％～20％的金属盐，其中，金属盐为锂盐、钠盐、钾盐、铵盐、锌盐、镁盐或镍盐。
阴极电解液为：碱金属盐或烷基铵盐的有机电解液、可以产生阴极剥离石墨烯的离子液体或离子液体的乙腈溶液。
碱金属盐的有机电解液与烷基铵盐的有机电解液是通过将碱金属盐或烷基铵盐加入到有机溶剂中制得；
其中，有机溶剂为：n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基三氟乙酰胺、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮、n-乙基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丁酯、碳酸丁烯酯、碳酸二丙酯、1，4-丁内酯、甲酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯、1,2-二甲氧基乙烷、1,3-二氧环戊烷、4-甲基-1,3-二氧还戊烷、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、乙腈、氯化聚乙烯、环己基苯、亚硫酸亚乙酯、硫酸亚乙酯、亚硫酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸丙烯酯、1,4-丁烷磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、4-硫酸钾乙酯、4-甲基亚硫酸亚乙酯、甲烷二磺酸亚乙酯、亚硫酸丁烯酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯三(三甲基硅烷)亚磷酸酯或三(三甲基硅烷)硼酸酯等。
碱金属盐包括：氯化锂、氯化钠、氯化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、高氯酸锂、高氯酸钠、高氯酸钾、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、磷酸锂、磷酸钠或磷酸钾等。
烷基铵盐为四乙基氯化铵，四乙基溴化铵、四乙基高氯酸铵、四乙基六氟磷酸铵、四乙基四氟硼酸铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基高氯酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基四氟硼酸铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基高氯酸铵、四甲基六氟磷酸铵或四甲基四氟硼酸铵。
电解液的浓度范围为：
阳极水系电解液：0.01mol/l～10mol/l；
阴极电解液：1.碱金属和烷基铵盐有机电解液：0.01mol/l～10mol/l。
2.纯离子液体
3.离子液体的乙腈溶液中离子液体溶度为：0.01mol/l～1mol/l。
阴阳电极之间的电压为5～100v。电解时间一般为：1～200h。
硫酸盐为硫酸钾或硫酸钠；硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠。
实施例1
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阳隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为0.01mol/l的硫酸钾水溶液，阴极电解液为0.01mol/l的氯化锂的n,n-二甲基甲酰胺溶液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在0.5cm之间，浸入电解液的深度为2cm。其中，石墨电极为石墨棒。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为10v，恒压/恒流电解180h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声20min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(100r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例2
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阳隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为0.06mol/l的硝酸钠水溶液，阴极电解液为0.06mol/l的碳酸钠的二甲基亚砜；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在1cm之间，浸入电解液的深度为3cm。其中，石墨电极为石墨箔。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为20v，恒压/恒流电解150h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声50min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(500r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例3
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阴隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为0.1mol/l的sdbs水溶液，阴极电解液为0.1mol/l的硫酸钾的碳酸丙烯酯溶液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在1.5cm之间，浸入电解液的深度为4cm。其中，石墨电极为压片天然石墨粉。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为30v，恒压/恒流电解130h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声60min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(1000r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例4
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阴隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为0.5mol/l的常温熔盐的乙腈溶液，常温熔盐按质量百分比计，包括50％乙酰胺、38％尿素以及12％的锂盐。阴极电解液为0.5mol/l的高氯酸钠的1，4-丁内酯溶液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在2cm之间，浸入电解液的深度为5cm。其中，石墨电极为天然石墨片。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为40v，恒压/恒流电解70h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声80min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(3000r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例5
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阳隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为1-丁基-1-甲基-吡咯烷高氯酸盐，阴极电解液为1mol/l的四乙基六氟磷酸铵的4-甲基-1,3-二氧还戊烷溶液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在2cm之间，浸入电解液的深度为5cm。其中，石墨电极为高定向裂解石墨(hopg)。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为50v，恒压/恒流电解50h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声100min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(2000r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例6
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阳隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为3mol/l的naclo4乙腈溶液，阴极电解液为1mol/l的1-丁基-3-甲基高氯酸铵的离子液体的乙腈溶液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在1cm之间，浸入电解液的深度为4cm。其中，石墨电极为石墨棒。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为60v，恒压/恒流电解40h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声120min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(800r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例7
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阳隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为5mol/l的pss水溶液，阴极电解液为1-丁基-1-甲基-吡咯烷高氯酸盐的离子液体；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在2cm之间，浸入电解液的深度为3cm。其中，石墨电极为石墨棒。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为70v，恒压/恒流电解20h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声30min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(700r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例8
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阳隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为10mol/l的硫酸钠水溶液，阴极电解液为10mol/l的四甲基氯化铵的4-甲基亚硫酸乙烯酯三(三甲基硅烷)亚磷酸酯的溶液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在1cm之间，浸入电解液的深度为2cm。其中，石墨电极为石墨棒。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为5v，恒压/恒流电解200h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声40min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(100r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例9
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阳隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为8mol/l的硫酸钾水溶液，阴极电解液为8mol/l的磷酸钾的三(三甲基硅烷)硼酸酯溶液；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在2cm之间，浸入电解液的深度为2cm。其中，石墨电极为石墨棒。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为80v，恒压/恒流电解10h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声110min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(3000r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
实施例10
本发明的阴阳两极同时制备石墨烯的步骤如下：
(1)选用h型电解池为工作装置，中间用离子阳隔膜分开阴阳极电解室；
(2)在阳极室加入阳极电解液，阴极室加入等量的阴极电解液；其中阳极电解液为1-丁基-3-甲基咪唑高氯酸盐的离子液体，阴极电解液为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的离子液体；
(3)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，分别放入阴阳极室中，两个石墨电极间距在1cm之间，浸入电解液的深度为3cm。其中，石墨电极为石墨棒。
(4)将直流电源与石墨阴、阳电极相连，打开电源，阴阳电极之间的电压为100v，恒压/恒流电解1h，获得所需的剥离石墨烯。
(5)将阴极室和阳极室剥离后的石墨烯溶液分别倒入锥形瓶中，并加入一定量的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)，并在超声仪中超声70min。
(6)通过抽滤水洗，乙醇清洗多次，除去石墨烯中的离子和电解液等。
(7)将抽滤得到的滤饼重新分散在dmf中，超声之后，通过低速离心(2000r/min)除去未剥离的石墨，提取上层液，得到石墨烯溶液。
从图1中(a)和(b)可以看出，由扫描电镜照片可以看出，电化学双极剥离石墨阴、阳极得到的石墨烯都呈现出几乎透明的，卷曲薄层结构，且石墨烯的片径较大(>10um)，证明本发明的方法得到了大片径的石墨烯，另外石墨烯的质量高、缺陷少(id/ig<0.08)，氧含量低(c/o>20)，且导电率优异，均在30000sm-1以上。
本发明中仅以部分原料进行说明，本发明中包括的相似性能的原料均能够实现本发明的目的。本发明主要是针对现有的电化学方法制备石墨烯时，无论是阳极氧化剥离还是阴极还原剥离，现有的方法中只能利用一个电极进行剥离，另外一个电极只是充当了对电极的作用，这就造成了电能的不能充分利用。为了在制备石墨烯的过程中，能够更有效地利用电源，使得阴极，阳极同时剥离制备石墨烯，本发明通过设计h电极结构，使得阴阳极电解室分开，并使用离子隔膜分开阴阳极室的电解液。在阴极和阳极分别加入可以剥离产生石墨烯的电解液，就可以实现阴阳双电极剥离制备石墨烯的目的。