本发明涉及石墨烯生长的技术领域，尤其涉及一种基于大量及大面积石墨烯生长石英舟的石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的二维碳纳米材料，由于石墨烯特殊的化学与物理结构，使其在声、光、电、力、热等方面都具有十分优异的性质。石墨烯制作的柔性透明电极与一般的普通电极相比，具有更强的透光率、能耗更低、光电转化率更高、导热性更好，使得单层石墨烯在透明导电的电极领域有很大的应用潜力，但这需要大面积制备技术支撑。目前单层功能化的石墨烯，就如何实现大面积pn结掺杂调制，或制备多层石墨烯，既可打开石墨烯带隙，也可增加光吸收，是目前石墨烯研究攻克的研究目标，这也使得大量石墨烯批量制备及大面积制备技术显得很关键，也彰显石墨烯作为二维材料，在光电子材料应用领域拥有极其广阔的前景。
大量及大面积高质量石墨烯的制备技术，目前主要还是化学气相生长法。石墨烯可基于贵金属催化生长技术，在铜箔或镍箔表面大面积及高质量地生长，然后转移到指定衬底，目前化学气相生长生长和转移技术已相当成熟。利用化学气相生长法制备的石墨烯不但面积较大，而且其层数和质量可以控制，现已逐渐成为石墨烯制备的主流方法。
化学气相生长石墨烯生长用金属衬底箔，需要放置在一个平台上，以提供在高温条件下的金属箔变软的平台支撑。大量及大面积石墨烯制备用石英平台技术中，如中国专利文献cn203451615u提供了《生长石墨烯用石英平台》，此平台的优点是提供了大量石墨烯制备的可能。缺点是相邻石英平板之间用石英柱支撑，其工艺制作复杂，且多次焊接后不一定能保证相邻的石英平板水平或平行；也不能提供大面积卷对卷石墨烯制备。中国专利文献cn102517633b提供了《一种生长石墨烯的支架及方法》，此模具提供了一种螺旋式的卷绕结构。缺点是石英的连续卷绕结构制作工艺复杂，且卷曲结构上的温度偏差大，此模具更不能用于平整的金属箔生长支撑平台。另外，这些专利也没有考虑石英管内部的温度场分布。因为炉体石英管内部的温度均匀性也影响石墨烯生长的均匀性，所以需要考虑金属箔位于温度均匀的等温面区域，以便石墨烯均匀生长。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的缺点，提供一种生产效率高，且同时满足平整的平面支撑平台及卷对卷式的支撑平台，解决平面内大量及卷式大面积石墨烯生长的技术不足。
实现本发明目的的技术方案是：一种多层及大面积石墨烯生长用石英舟，该平台置于管状石英管内进行石墨烯生长，包括外径小于石英管内径的管状石英舟、水平放置的多块石英插板、支撑管状石英舟在石英管内壁滑动的石英滑块。
为了实现卷对卷式石墨烯的生长，完整无缺口的管状石英舟外壁可以用作卷绕金属箔支撑平台。
为了保证平整石墨烯单独或批量生长，石英插板可设置成奇数层，以提供金属箔支撑平台。
为了实现加热用石英管与载物的管状石英舟的中心线同轴，以促进石墨烯大面积均匀生长，金属箔应放置在石英管内部的等温面上；通过焊接在管状石英舟外壁的石英滑块，调整石英滑块或石英棒圆柱的直径，使其在石英管内部支撑起管状石英舟，实现石英管与管状石英舟的中心线重合。以便调整金属箔置在石英管内部的等温面上。
为了实现一层金属箔生长需求，可置金属箔于管状石英舟最中间的石英插板上；对中心线同轴的石英管与管状石英舟，其水平截面直径均在管状石英舟最中间的一块石英插板上表面，且石英管和石英舟的截面圆心o重合。
为了实现大量平整石墨烯生长，多层石英插板的间隔可设置成3mm-10mm，以便于长方形或正方形的金属箔放置或取出，且金属箔的宽度稍小于石英插板的宽度。
为了卷对卷式石墨烯生长的操作方便，金属箔缠绕在管状石英舟中间无石英滑块的区域；且可折部分边缘金属箔于管状石英舟的内壁。石英滑块可采用圆柱体的石英棒，起到支撑作用，点焊于管状石英舟外壁的两端，长度可截成0.5cm-5cm，便于石英舟在石英管内部滑动。
为了实现大量及大面积石墨烯生长，多层石英插板和管状石英舟的外壁，可同时作为金属箔的支撑平台，同时用来石墨烯生长。
为了稳定支撑管状石英舟，可点焊石英滑块2~3个于管状石英舟两端的外壁，且石英滑块一边与管状石英舟外侧对齐；并调整石英滑块的夹角α为90°~120°。
为了石墨烯生长平台的制作工艺简单，多层石英插板及石英滑块可点焊于管状石英舟内壁和外壁两端。
为实现可控的石墨烯生长，金属箔基片可以裁剪成长度小于或等于管状石英舟的长度，而宽度稍小于石英插板的宽度，并置于石英舟的中间层、任意一层或任意多层的石英插板上。同时可以满足金属箔卷绕一圈在管状石英舟的外壁，以实现大量及大面积石墨烯生长的需求。
本发明的石英舟适用于化学气相乘积系统，包括低压系统、常压系统、等离子体增强系统等。其中低压化学气相生长系统可实现高质量石墨烯的生长需求。并通过控制石墨烯的生长条件，如生长温度、升温速率、烃类气体流量、氢气流量、生长时间等来精确控制石墨烯的层数生长及大面积高质量生长。
本发明的有益效果是，本发明的石墨烯生长用石英舟，加工简单，清洗方便，且多功能生长齐全，成本较低；并可基于此新设计的石英舟，提供大面积均匀的石墨烯生长方法。不论是科研需求的一层探索生长，还是工艺成熟后的多层批量生长，还是大面积大尺寸的卷对卷式生长，本发明均解决了装载量少、多功能使用及生长均匀性的问题。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面结合附图和具体实施例，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明所述石英舟的侧向截面示意图。
图2为本发明所述石英舟在管式炉中的正视结构图。
图中：1、石英管（内壁），2、管状石英舟，3、石英插板，4、石英滑块。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、设计特征、设计目的简洁明了，现结合附图对本发明作进一步详细的说明，这些附图均为简化的示意图。
如图1、2所示，是本发明石墨烯多功能生长用石英舟的实施例，该平台基于石英滑块可滑动于加热用石英管内，石英滑块仅仅置于管状石英舟外壁两端，而管状石英舟光滑外壁中间的大部分区域，可用作卷式金属箔片的支撑平台，因处于石英舟相同的径向位置，可实现金属箔片上的温度分别均匀。水平的石英插板数量设置成奇数层，且中间层的上表面有石英舟的中心线通过，这也确保了中间层石英插板的上表面，正好位于石英舟中心的平面上，这也是石英舟温度分布均匀的等温面。奇数层的石英插板数量取决于石英舟的内径大小和石英插板之间的距离，一般而言，石英插板之间的距离设置成3mm-10mm，以便于金属箔的载入和取出。石英插板间距相等，且中间的石英插板宽度最大，上下两侧的石英平板的宽度向上下两端逐渐递减。石英插板及石英滑块皆可点焊连接于管状石英舟的内壁和外壁两端。
本发明中采用的石英舟可通过以下方式使用：（i）将用于石墨烯生长的金属箔至于管状石英舟内的生长平台上；（ii）将用于石墨烯生长的金属箔包裹于管状石英舟的外壁；（iii）上述两者可以同时进行。本发明的生长方法适用于化学气相乘积系统。
实施例
以下通过实施例对本发明进行示例说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
采用图1和图2所示的石英舟，将石墨烯生长用的金属箔置于石英舟的石英插板上或缠绕于石英舟的外壁。
抽石英管内部的真空度抽至10pa左右，开始通入氢气，气体流量为50sccm，持续通入5min后可增大氢气流速，待管内外压强平衡时，再次打开真空泵抽真空。重复上述抽真空操作二~三次后，再次通入氢气2sccm，并将石英管内部压强抽到5.3pa，开始启动加热。加热速率设置15℃/min，并稳定石英管的温度至1000℃，恒温30min后通入甲烷，调其流量到35sccm，继续保持温度1000℃持续一小时，进行石墨烯生长。后开始降温，直到温度降至室温，生长完成，此过程一直保持通入氢气和甲烷的流速不变。生长完成后再次将管内抽真空，后通入保护气体氩气。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。应理解，本发明不受上述实施例的限制，在不偏离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。