五氟化磷的连续化制备方法与流程

本发明涉及五氟化磷的连续化制备方法，属于五氟化磷的制备技术领域。

背景技术

五氟化磷是一种重要的无机氟化物，可以用于电子工业、高分子材料以及有机合成催化剂。近年来，随着锂电池的发展，五氟化磷作为生产锂电池电解质六氟磷酸锂材料的重要原料，其需求和品质要求也日益提高，因此，大规模连续化生产五氟化磷具有非常重要的意义。

目前，能够实现工业化生产高纯度五氟化磷的工艺主要有两种，一种是利用五氯化磷与氟化氢反应，生成五氟化磷和氯化氢，另一种是利用氟气与单质磷反应，生成五氟化磷。其中，氟气与单质磷的反应由于其反应非常剧烈，放出大量热，反应过程不易控制，导致其工艺控制难度较大，从而大都是间歇性的生产，无法做到连续化。

申请号为201210113224.4的发明专利公开了一种五氟化磷连续化生产装置及方法，该方法采用螺旋送联机连续向氟磷反应器中送入磷单质，同时以特定的流速通入氟气与磷单质进行反应，生成的气体经过冷却管道后过滤得到高纯度的五氟化磷气体。该方法由于采用固体磷作为原料，固体黄磷为表面积各异的颗粒，不同时刻通入反应器的黄磷与氟气的接触面积无法保持一致，导致反应速率会有较大的波动，不利于稳定、准确地控制反应速率，由于黄磷与氟气的反应会释放大量的热，当反应速率波动较大时，很容易出现反应失控而导致爆炸事故，安全风险较大。

技术实现要素：

针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种五氟化磷的连续化制备方法，该方法的反应过程稳定、安全风险较小。

本发明五氟化磷的连续化制备方法，在惰性气体保护中，在液态黄磷的液面上通入氟气进行反应生产五氟化磷，反应过程中保持黄磷液面面积恒定。

优选的，黄磷液面面积为0.1～10m²，氟气的通入速度为0.5～10m/s。

作为优选方案，黄磷液面面积为0.1～2m²，氟气的通入速度为0.5～2m/s。

优选的，氟气的通入口与黄磷液面的间距为0.05m～1m。

作为优选方案，氟气的通入口与黄磷液面的间距为50～120mm。

优选的，反应温度为80～250℃。

更优选的，反应温度为100～200℃。

优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氪气。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明方法，可以通过连续不断的通入氟气和液体磷进行反应，从而连续制备得到五氟化磷，且将传统的氟气与磷的气固反应变成了气液反应，其反应易于控制，可以通过控制气体流量和液体液面面积而控制速率，达到控制反应热的目的，使整个反应过程稳定，避免剧烈反应而导致的爆炸事故，降低安全风险。

附图说明

图1为本发明的主视示意图。

图2为本发明的俯视示意图。

附图标记：1—卧式反应容器；2—液面保持段；3—进液通道；4—进气通道；5—排气通道；10—温度检测器；11—压力检测器。

具体实施方式

本发明五氟化磷的连续化制备方法，在惰性气体保护中，在液态黄磷的液面上通入氟气进行反应生产五氟化磷，反应过程中保持黄磷液面面积恒定。

本发明方法，黄磷液化后，与氟气进行反应，将原有的氟气与磷的气固反应变成了气液反应，其反应易于控制，可以通过控制气体流量和液体的液面面积而控制速率，达到控制反应热的目的，使整个反应过程稳定，避免剧烈反应而导致的爆炸事故，降低安全风险。而液态黄磷可以通过管道持续的通入，氟气也可以通过管道持续的通入，生产的五氟化磷气体可以通过排气管道排出，由此实现连续化的生产。

为了尽可能的降低反应热，优选的，黄磷液面面积为0.1～10m²，氟气的通入速度为0.5～10m/s

作为优选方案，黄磷液面面积为0.1～2m²，氟气的通入速度为0.5～2m/s。

氟气与液态磷液面接触后，即可快速发生反应，产生五氟化磷。优选的，氟气的通入口与黄磷液面的间距为0.05m～1m。

作为优选方案，氟气的通入口与黄磷液面的间距为50～120mm。

由于氟气和磷的反应剧烈，反应将会放出大量热，因此，反应温度将会对生产的连续和温度产生影响。温度过高，反应速度快，放热快的话将会造成生产事故，而温度过低，反应将会不充分，副产物含量高。因此，优选的，反应温度为80～250℃，更优选为100～200℃。

本发明中，所述惰性气体为不与磷或氟气发生反应的气体，优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氪气。

本发明方法可以采用常规的设备进行。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

如图1和图2所示，采用如下设备和工艺进行制备五氟化磷。采用的生产设备，包括卧式反应容器1，所述卧式反应容器1的内腔中具有一定高度的液面保持段2，所述液面保持段2任意高度位置的水平截面的面积相等，所述液面保持段2的下方设置有进液通道3，上方的卧式反应容器1一端设置有进气通道4，另一端设置有排气通道5。卧式反应容器1采用耐高温高压的反应器，进液通道3用于将液态黄磷连续通入卧式反应容器1，进气通道4用于将氟气连续通入卧式反应容器1，排气通道5用于将反应生成的五氟化磷排出。

先向卧式反应容器中通入足量惰性气体氩气，将卧式反应容器中的空气排出，利用加热设备将固态的黄磷加热成为液态，然后将液态黄磷通入卧式反应容器，控制黄磷液面面积恒定为0.5m²。再将氟气从黄磷液面的上方通入卧式反应容器，使氟气只能够与黄磷液面接触，就避免了氟气与黄磷的接触面积过大而导致反应过于剧烈。氟气的通入速度为1m/s，冷却液进口通入冷却液，控制反应温度为120℃。氟气的通入口与黄磷液面的间距保持在50～80mm。随着反应的进行，卧式反应容器1内的黄磷不断消耗，黄磷液面会降低，采用输送泵从进液通道3通入补充的液态黄磷，实现连续化的生产。温度检测器10用于检测卧式反应容器1内的反应温度，压力检测器11用于检测卧式反应容器1内的反应压力，通过监测可知，采用该工艺，其反应温度在100～140℃内波动，反应压力在0.1～0.2mpa内波动，其反应温度和反应压力的波动较小，反应平稳进行。

实施例2

采用实施例1中记载的设备进行五氟化磷的成产，仅改变部分的参数，其中，控制黄磷液面面积恒定为0.1m²，氟气的通入速度为0.5m/s，控制反应温度为100℃。氟气的通入口与黄磷液面的间距保持在50～80mm。温度检测器10检测卧式反应容器1内的反应温度，压力检测器11检测卧式反应容器1内的反应压力，通过监测可知，采用该工艺，其反应温度在80～120℃内波动，反应压力在0.1～0.2mpa内波动，其反应温度和反应压力的波动较小，反应平稳进行。

实施例3

采用实施例1中记载的设备进行五氟化磷的成产，仅改变部分的参数，其中，控制黄磷液面面积恒定为2m²，氟气的通入速度为2m/s，控制反应温度为200℃。氟气的通入口与黄磷液面的间距保持在80～120mm。温度检测器10检测卧式反应容器1内的反应温度，压力检测器11检测卧式反应容器1内的反应压力，通过监测可知，采用该工艺，其反应温度在180～220℃内波动，反应压力在0.1～0.2mpa内波动，其反应温度和反应压力的波动较小，反应平稳进行。